2022高三高考一轮综合复习：化学实验

2022届高三一轮综合复习：常见试剂的保存、常见气体的制备和物质的检验一.教学内容：化学实验二.重点、难点：1.常见试剂的保存；2.常见气体的制备；3.物质的检验。三.知识分析：（一）常见试剂的保存。中学化学实验中，有许多常用试剂易变质不宜长期放置，只能根据它们的本质特点，妥善处理或只能随配随用，这样才能确保实验的顺利进行，这类试剂也是历年高考实验中的一些热点，现将其变质原理及保存原则归纳如下（1）氢氟酸应保存于塑料瓶中，其它试剂一般都用玻璃瓶（2）固体一般用广口瓶、液体一般用细口瓶（3）氢氧化钠、水玻璃等碱性物质应用胶塞，不宜用玻璃塞。苯、甲苯、乙醚等有机溶剂应用玻璃塞不宜用胶塞。（4）见光易分解或变质的试剂一般盛于棕色瓶，如硝酸、硝酸银、氯水等。置于冷暗处。其它一般用无色瓶。（5）易被氧化而变质的试剂：①活泼金属钾、钠、钙等保存在煤油中②碘化钾、硫化亚铁、硫酸钠等平时保存固体而不保存溶液。使用硫酸亚铁或氯化亚铁溶液时内放少量铁粉或铁钉。（6）因吸收二氧化碳或水蒸气而变质的试剂应密封保存（如NaOH、石灰水、漂白粉、水玻璃，Na2O2等）石灰水最好现用现配（7）白磷少量保存在水中（8）液溴保存于细口瓶中，液面上加水，使之“水封”，瓶口并用蜡封好（9）浓盐酸、氨水、碘及苯、甲苯、乙醚等低沸点有机物均保存在瓶内加塑料盖密封，置于冷暗处。（二）常见气体的制备中学化学中需要掌握的主要有、、12种气体的实验室制法。其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化干燥、收集、检验、尾气处理等一系列的基本知识和基本操作技能。1.制备气体的发生装置通常根据反应物的状态和反应条件的不同选择发生装置，实验室制备气体的装置一般有如下几种（见下图）。固体反应物加热制备气体液体反应物不加热制备气体液体反应物加热制备气体17/17\n2.气体的收集方法根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体的收集方法分为三种。（1）排水集气法适用于收集不溶于水或微溶于水且不与水发生反应的气体。收集的气体纯度高，易判断是否集满。（装置见图a）（2）向上排空气集气法适用于收集不跟空气发生反应且密度比空气大的气体。（装置见图b）（3）向下排空气集气法适用于收集不跟空气发生反应且密度比空气小的气体。（装置见图c）3.常见气体制备原理以及装置选择如下表所示。气体反应原理发生装置收集装置注意事项O2Aa或b共同点：（1）气密性的检查CH4无水和碱石灰共热Aa或c（2）试管口稍向下倾斜（3）若用排水法，做完实验先撤导气管，后撤酒精灯NH3Ac不同点：收集氨气仪器要干燥H2较活泼金属与稀强酸（如H2SO4、HCl但不能用HNO3或浓H2SO4）的置换反应Ca或c（1）用长颈漏斗时要液封（2）制SO2（Na2SO3CO2Cb粉末）、NO2（剧烈放热多）、C2H2（CaC2遇SO2无水Na2SO3粉末与中等浓度的H2SO4进行复分解反应BbH2O粉化）不能用启普发生器NO2Cu和浓HNO3Bb（3）制CO2不用17/17\nH2SO4（因CaSO4微溶）C2H2电石与水进行反应Ba（4）制H2S不能用硝酸或浓H2SO4（防氧化）Cl2E或Da或b（1）排水法完毕应先撤导管后撤酒精灯（2）反应物都是液体要加碎瓷片防暴沸（3）制乙烯要控制温度HCl食盐与浓H2SO4（不挥发性酸与挥发性酸的盐）进行复分解反应E或Db在170℃（4）收集Cl2可用排饱NOEa和食盐水法C2H4Fa4.尾气的处理装置具有毒性或污染性的尾气必须进行处理，常用处理尾气装置如图1所示。一般常用吸收液吸收这些有害气体，a、b为溶解度不是很大的尾气处理装置，c、d为溶解度大且吸收速率很快的尾气处理装置，难以吸收的尾气如CO，应于末端燃烧除去，如e。此外还可以用塑料袋盛装尾气。5.气体的净化和干燥气体的净化、干燥装置一般常用的有洗气瓶、干燥管、U形管和双通加热管几种，如图2。17/17\n（1）洗气瓶［如图2（c）］中一般装入液体除杂试剂。除杂试剂应通过化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。常见除杂试剂有：①强碱溶液如溶液可吸收等酸性气体。②饱和的酸式盐溶液可将杂质气体吸收转化，如：饱和溶液能除去中混有的等强酸性气体；饱和溶液能除去中混有的等气体；饱和溶液能除去中混有的气体。③浓利用它的吸水性，可除去等气体中混有的水蒸气。但由于浓有强氧化性，不能用来干燥强还原性气体，如等。④酸性溶液利用它的强氧化性，可以除去还原性的气体，如除去混在气体中的等。（2）干燥管、U形管一般装入固体干燥剂。常见的固体干燥剂有：①酸性干燥剂用来干燥酸性气体。如、硅胶、浓等。②碱性干燥剂用来干燥碱性气体。如、碱石灰等。③中性干燥剂既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如（但不能干燥，因易形成。（3）双通加热管一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混合气体中的某一组分反应。例如：Cu和混合气体中的反应而将除去。另外，还常用固体无水装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在。用Na2O2固体也可将转化为O2。（六）物质的检验1.对检验反应的一般要求反应要有明显的外部特征、高选择性、高灵敏性。2.设计物质检验方案的一般原则（1）充分利用离子的特征反应。例如，鉴别NH4NO3、K2SO4、、KNO3四种白色固体，其中NH4+检验的特征反应是利用NH4+和OH－反应，Cl－检验的特征反应是利用Cl－和Ag+的特征反应，SO42－检验的特征反应是利用SO42－和Ba2+的特征反应。根据上面分析，可以选用溶液作为检验这四种盐的试剂。（2）确定检验操作顺序要“先简后繁”。例如，鉴别NH3、C12、N2，CO2、NO2等六种气体。一观颜色，将C12（黄绿色）、NO217/17\n（红棕色）先检出；二用湿润的红色石蕊试纸将NH3检出；三用点燃。将能使带火星的火柴棒复燃的O2检出；四用试剂，把剩余两瓶气体通入澄清石灰水中，振荡，其中可使澄清石灰水变浑浊的是CO2，余下的是N2。（3）按“先活后惰”的原则确定物质检出的顺序。例如，将己烯、己烷、苯、甲苯四种无色溶液进行一一区别。其中己烯最活泼，甲苯次之，己烷最不活泼，所以在鉴别时，应先将最活泼的己烯用溴水将其检出，其次用KMnO4溶液将甲苯检出，最后用硝化反应将苯检出，最后剩下的就是不活泼的己烷。（4）一般是根据物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或利用化学性质进行物质检验的实验设计。在做题时必须写出操作步骤、观察到的现象以及根据现象而得的结论，同时要注意共有现象的干扰。3.在物质检验的实验设计中，我们应该注意以下几个方面：（1）注意样品的物理性质，如颜色、状态、气味等，使之成为方案设计和成分推断的重要参考。例如根据某紫色酸性溶液的颜色，判断可能含有MnO4－，如果通过检验证明确实含有MnO4－，那么就可以推断出该溶液不会含有I－、SO32－、Fe2+等还原性离子，同时还要知道，在继续的检验实验中选择试剂时要避开还原性较强的试剂等。（2）注意操作过程的细节。如配制的样品溶液每次均取少量，以保证整个检验过程有足够的样品所用。再如，滴加试剂的方式要逐滴滴入，以保证观察过程及现象的完整性。此外还要注意样品的浓度和试剂的浓度，以确保可以观察到明显的实验现象。（3）注意离子（物质）间的干扰。预料到可能出现的实验干扰，通过试剂的选择和操作方法的设计，来消除这种干扰。如检验溶液中的SO42－时，如果加入BaCl2溶液和稀HNO3，通过生成不溶于酸的白色沉淀来确定SO42－的存在，那么我们就面临着Ag+或SO32－的干扰，因为它们也具有相同的实验现象。这时就可以把实验设计修改为：先向溶液中加入稀盐酸，看是否有白色沉淀或无色气体产生来判断溶液是否含有Ag+或SO32－，如果不含有Ag+则继续加入BaCl2溶液，看是否有白色沉淀来判断溶液中是否含有SO42－。4.以下是两个物质检验实验的设计思路。物质检验的基本步骤（1）对试样进行外观观察：主要目的是利用被检验物质的颜色和状态，对可能含有的某些组分进行推断，进而排除另一些组分存在的可能性。（2）试样的准备：不论是固体试样，还是液体试样，都只能取少量（固体以刚好铺满试管底部为准，液体为l～2mL）用于配制溶液或用于检验，要留有一定量的试样备用，不能全部取用完。绝对不能将检测试剂直接加入到待测液中，一者造成待测液浪费，二者无法进行后续检测。（3）检验：在进行检验时，除了要考虑各离子的特征反应外，最重要的是要选取适当的措施排除离子之间可能存在的干扰。只要排除干扰的方法得当，就可以设计出正确的实验方案。5.常见物质的检验方法根据物质性质（主要是化学性质，物理性质往往也是重要线索），使被检物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在。常见的特殊现象有：（1）生成气体：能够生成气体的离子很多，生成的气体也常有性质的相似之处，判断时要注意干扰。（2）生成沉淀：许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。（3）显现特殊颜色：特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3+，苯酚检验Fe3+、酸性KMnO4检验不饱和化合物、新制悬浊液检验醛类物质等。17/17\n3.常见阳离子的检验物质检验方法H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色）。Ba2+能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3。Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成。NH4+铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。Fe2+能与少量NaOH溶液反应，开始时生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。有关反应方程式为：2Fe2++Cl2==2Fe3++2Cl－。Fe3+能与KSCN溶液反应，变为血红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀。Cu2+蓝色溶液（浓的CuCl2溶液显绿色）能与NaOH溶液反应，生成蓝色的沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。4.常见的阴离子的检验物质检验方法OH－能使①无色酚酞、②紫色石蕊、③橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。C1－能与AgNO3溶液反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成。Br－能与AgNO3溶液反应，生成淡黄色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。I－①能与AgNO3反应，生成黄色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。②I－也能与氯水反应生成I2，使淀粉溶液变蓝SO42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸。SO32－①浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。②能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。注：BaSO3在硝酸中也不溶解，而是转化为BaSO4沉淀，但有NOx放出。17/17\nS2－能与或CuSO4溶液反应，生成黑色PbS或CuS沉淀。CO32－能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。HCO3－①取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或②向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀生成，同时放出CO2气体。PO43－含PO43－的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。NO3－浓溶液或晶体中加入铜片、浓H2SO4加热，放出红棕色气体。有关反应方程式为：NO3－+H2SO4HSO4－+HNO3，Cu+4HNO3+2NO2↑+2H2O。5.常见气体的检验物质检验方法氢气纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。　注：不是只有H2才产生爆鸣声；可燃的气体不一定是H2。氧气可使带火星的木条复燃。氯气黄绿色。能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。注：O3、NO2等也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。氯化氢无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。二氧化硫无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性KMnO4溶液褪色。硫化氢无色有臭鸡蛋气味的气体。能使或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。氨气无色有刺激性气味。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。二氧化氮红棕色气体。通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。一氧化氮无色气体。在空气中立即变为红棕色。二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。注：SO2气体也能使澄清的石灰水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。一氧化碳可燃烧，火焰呈蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。甲烷无色气体。可燃烧，蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。乙烯无色气体。可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。乙炔无色无臭气体。可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。17/17\n6.几种重要有机物的检验物质检验方法苯能与纯溴、铁屑反应，产生溴苯和HBr白雾；能与浓H2SO4、浓HNO3的混合物反应，生成淡黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。乙醇能够与灼热的螺旋状铜丝作用，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛；乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在液面上。苯酚能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀；能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。乙醛能发生银镜反应，或能与新制的蓝色加热反应，生成红色的Cu2O沉淀。【典型例题】1.物质的鉴定[例1]怎样鉴定一种白色晶体是NH4Cl？写出具体操作步骤。解析：NH4Cl是由和组成，因此根据和的特征反应来鉴定。答案：鉴定实验方案为：（1）取少量白色晶体放入试管中，加入NaOH浓溶液加热，用湿润的红色石蕊试纸靠近管口（不能接触管口！为什么？），若试纸变蓝表明有NH3生成，说明白色晶体中有存在，反应离子方程式为：（2）取少量晶体置于试管中加1～2mL蒸馏水，振荡溶解配成溶液，加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，再加入稀HNO3，沉淀不溶解，证明含Cl－。注意：白色沉淀中为什么一定要加稀HNO3？这是因为Ag2SO4，Ag2CO3等也是难溶于水的白色沉淀，为了排除CO32－、SO42－等杂质离子的干扰，应加入稀HNO3，反应的化学方程式为：Ag2SO4＋HNO3＝AgHSO4＋AgNO3，Ag2CO3＋2HNO3＝2AgNO3＋CO2↑＋H2O。2.物质鉴别[例2]有两瓶白色固体NaCl和Na2CO3，用化学方法把它们鉴别出来。解析：NaCl和Na2CO3所含阳离子相同，阴离子不同，因此要根据和CO32－的不同特性来选择试剂。答案：以下方法均可加以鉴别：（1）各取少量固体装入两支试管中，加入稀HNO3，有气体逸出的为Na2CO3，无气体逸出的为NaCl。（2）各取少量固体装入两支试管中，分别加入2mLH2O，各滴入3～5滴酚酞溶液，溶液变红的为Na2CO3，无现象者为NaCl。还可用AgNO3溶液和稀HNO3或溶液来鉴别。鉴别物质的操作中还要注意：（1）鉴别多种物质时要编号；（2）鉴别时，不能在原试剂瓶中直接加入试剂进行检验。每次取少量，液体每次取1～2毫升，一般固体取少许或配成溶液后使用；（3）气体用导气管导出。3.未知物的检验未知物的检验就是利用物质或离子的检验方法，根据实验现象检验未知物是（或含有）什么或可能是（或可能含有）什么。[例3]有四瓶溶液只知它们是Na2SO4溶液、MgSO4溶液、溶液和FeSO417/17\n溶液，设计实验方案对上述四瓶溶液分别加以检出。解析：四瓶未知溶液均含SO，因此首先检验阳离子然后再检验阴离子则可将四瓶溶液一一检出。答案：实验方案：将四瓶溶液各取少量，分装试管并编号按下述实验操作：（1）在4支试管中分别滴加NaOH浓溶液至过量，试管中生成白色沉淀且白色沉淀不溶于过量NaOH溶液的一支试管中所盛的是MgSO4溶液，反应离子方程式为：；先生成白色沉淀，后白色沉淀溶于过量NaOH溶液的试管中所盛装的溶液是溶液，反应的离子方程式为，；生成白色沉淀，白色沉淀露置在空气中颜色变成灰绿色，最后变成红褐色的是FeSO4溶液；滴加NaOH溶液至过量，无现象的是Na2SO4溶液。（2）对上述实验中无沉淀生成的试管所对应的一瓶溶液进行焰色反应，若焰色反应呈黄色说明溶液中含Na+。（3）对上述实验中先生成白色沉淀，后白色沉淀转化为红褐色的试管所对应的溶液加入新制氯水，振荡后再滴加1滴KSCN溶液，若溶液变红色，则说明有Fe3＋存在，进而可推断出原溶液中含Fe2＋。（4）将四瓶未知溶液各取少量，分装试管并编号，先加稀HNO3，再加，观察到四支试管中均有白色沉淀生成，说明四瓶未知溶液均含有SO。通过上述实验方案可将四瓶未知溶液一一检出。[例4]实验室存放下列药品，应保存在水中的是（　）①金属钾　②白磷　③红磷　④硫磺　⑤苯　⑥液溴　⑦碘A.①③④　B.②⑤⑥　　C.②④⑦　　D.②⑥　　解析：金属钾易和空气中O2、水反应，保存在煤油中；白磷、液Br2要保存在水中；红P易和O2反应，I2易升华需要密封保存；苯易挥发也需要密封；而硫磺没有特殊的要求。答案：D[例5]设计一实验证明：与Na2C03两溶液混合，所得的沉淀是，而不是。答案：见解析解析：要证明一物质是不是碳酸盐，应让其与稀HCl反应，能不能产生无色无味气体。具体的操作如下：取少量饱和溶液于烧杯中，加入少量饱和Na2CO3溶液，搅拌，过滤，洗涤沉淀2～3次（因为沉淀中会含有Na2CO3,溶液，影响实验结果），取少量沉淀于试管中，滴入稀HCl，仔细观察有无气泡生成。[例6]从固体物质A开始，可以发生如下框图所示的一系列变化：回答下面问题：（1）在实验室中收集气体B的方法是_________。（2）操作①的名称是________。在操作①中所使用的玻璃仪器的名称是________。（3）写出反应②和反应③的化学方程式：反应②：_____________________________17/17\n反应③：_____________________________（4）A的化学式是_________。（5）在实验室中，如果获得干燥纯净的气体D，可以将它通过如下示意图中的装置，其中瓶I中盛放的试剂是______，瓶Ⅱ中盛放的试剂是_______。收集干燥气体D的方法是_____________。解析：解答本题的突破口应选在无色气体C可通过加聚反应得合成树脂，说明C分子结构中含碳碳不饱和键，而C又是无色气体B和HCl在一定条件下反应生成的，结合框图，可推断出C是CH2＝CHCl；B是CH≡CH，进而推断出A是CaC2，悬浊液是，过滤得到白色固体是，无色溶液是澄清石灰水，白色固体在空气中长时间放置发生如下反应：＋CO2＝CaCO3↓＋H2O；加稀盐酸发生如下反应：CaCO3＋2HCl＝CaCl2＋CO2↑＋H2O，进而全题可顺序作答。本题为2022年北京春季高考题全题，综合性强，以碳为主线，横跨有机和无机，解答时思维转换角度较大，需积累一定量知识作基础方能作答。答案：（1）排水集气（2）过滤；漏斗、玻璃棒、烧杯（3）＋CO2＝CaCO3↓＋H2O＋＝2CaCO3↓＋2H2O（4）CaC2（5）饱和碳酸氢钠溶液（答水也给分）；浓硫酸；向上排空气法[例7]用实验室制氧气（以氯酸钾为原料，二氧化锰作催化剂）的残渣为原料，制备氯化氢气体。　　（1）某学生提出的实验步骤依次是：溶解、蒸发、结晶、制取气体。其中还缺少的必要步骤是__________________________。（2）某学生开列的实验用品为：烧杯、圆底烧瓶、蒸发皿、量筒、集气瓶、分液漏斗、酒精灯、药匙、托盘天平、铁架台、铁夹、铁圈、双孔橡胶塞、玻璃导管、橡胶管、火柴、蒸馏水。所缺少的必要试剂是____________，所缺少的必要的实验用品是（错答要倒扣分）________________。　　（3）写出本实验中制取氯化氢气体的化学方程式：_____________________________。（4）本实验吸收尾气的装置所用的仪器是__________________________。　　解析：此题考查了实验室制备氯化氢气体的原理和学生的实验操作能力。制备HCl要用到可溶性金属氯化物和浓硫酸；而在学生开列的用品中恰缺少浓硫酸。氯化钾也只能从所给的混合物中提取出来，利用氯化钾和二氧化锰的溶解性不同（MnO2不溶于水），用溶解过滤的方法除去其中的二氧化锰，进行过滤操作所缺少的用品有玻璃棒、滤纸、漏斗，制备HCl所用的圆底烧瓶不能直接加热，需用到石棉网；吸收氯化氢的装置是一倒置漏斗和烧杯以防倒吸。答案：（1）过滤（2）浓硫酸玻璃棒、滤纸、漏斗、石棉网（3）2KCl＋H2SO4（浓）＝K2SO4＋2HCl↑（4）漏斗、烧杯17/17\n[例8]设计一个简单的一次性完成实验的装置图，验证醋酸溶液、二氧化碳水溶液、苯酚溶液的酸性强弱顺序是：（1）利用下图所示仪器可以组装实验装置，则仪器的连接顺序为：______接______，_____接______，_____接_______。（2）写出实验现象和有关的化学方程式解析：CH3COOH可与Na2CO3反应生成CO2，能够证明酸性CH3COOH＞H2CO3，CO2可与苯酚钠溶液反应，生成苯酚（溶液变混浊），证明酸性答案：（1）A接D，E接B，C接F（2）锥形瓶中有气体生成：2CH3COOH+Na2CO3=2CH3COONa+CO2↑+H2O试管中溶液变浑浊，静止后有油状液体与水分层：[例9]有a、b、c、d、e五种无色气体，进行下列的实验：实验步骤实验现象①a和b相混合气体变红棕色②c和d相混合产生白烟③c、e分别通入少量溴水中溴水都变成无色透明的溶液④b、e分别通入氢硫酸中都产生淡黄色的浑浊a、b、c、d、e可能依次是（）A.O2、NO、HCl、NH3、CO2　　B.O2、NO、NH3、HCl、SO2　　C.NO、O2、NH3、HCl、SO2D.HBr、Cl2、NH3、H2S、C2H4解析：本题主要考查了气体的检验方法和分析推理能力。只有对常见气体的性质及反应非常熟悉的考生，才可能通过分析、对比得出正确结论。　　根据表中所给出的两种气体混合后的现象并结合选项中所给出的气体范围进行分析。①a和b混合后气体变红棕色，可能是NO和O2混合反应生成NO2。②c和d混合后产生白烟，可能是NH3气与HCl气混合后反应生成NH4Cl。③c、e分别通入少量溴水中，溴水变成无色透明的溶液，c、e可能是NH3气和SO2气。再结合②可知c是NH3，则e是SO2，d就是HCl。④把b、e分别通入氢硫酸中都产生淡黄色浑浊可得出b、e可能是O2和SO2。由③已得出e是SO2，那么b就是O2。结合①可得出a是NO，从而得出a～e依次是NO、O2、NH3、HCl、SO2。答案：C[例10]向氯化铁溶液中加入足量的一种物质后的现象是：先产生少量的无色无味气泡并伴随着少量红褐色沉淀析出，溶液的棕黄色变浅直至消失，溶液呈淡绿色，最后有黑灰色粉末状物质析出。根据以上现象判断该物质可能是（）A.纯碱B.硫化钠C.镁粉D.铜屑解析：此题考查的是通过实验现象，推出具体物质。根据题意可知FeCl317/17\n能够产生气泡的有金属和挥发性酸盐。因为FeCl3是一种强酸弱碱盐，水解呈酸性，与活泼金属反应产生H2↑与弱酸挥发性酸盐反应可以产生相应的气体；因为产生气体后还有红褐色沉淀，说明溶液呈碱性，产生了沉淀物。溶液呈淡绿色说明有Fe2+存在，最后又有黑灰色物质产生，说明有金属物质析出，所以应该是有一种比Fe要活泼的金属与Fe3+反应，把溶液中Fe2+置换出来。此题A选项只能产生红褐色沉淀和气体，但没有后面的一系列现象；B选项加入Na2S后可能有少量臭蛋味的H2S气体逸出，但主要的是Fe3+与S2－会发生氧化还原反应，所以B选题是不正确的。C选项不但有气泡生成，产生淡绿色溶液，还有Mg与Fe2+的置换反应生成Fe。所以此题选项是正确的；D选项反应没有气体逸出，所以也不正确。　　答案：C[例11]Ag/α－Al2O3是石油化学工业的一种重要催化剂，其中Ag起催化作用，α－Al2O3是载体且不溶于硝酸，该催化剂的回收实验如下图所示。其中的转化反应为：　　阅读如上图所示实验流程，完成下列填空：（1）Ag/α－Al2O3加酸溶解应该选用装置________________（选填a、b、c）　　（2）在实验操作（Ⅱ），如果用自来水代替蒸馏水进行洗涤，将会发生化学反应的离子方程式_________________________________。（3）实验操作（Ⅳ）所需玻璃仪器为_____________________（填写三种）（4）实验操作（Ⅶ）从AgNO3溶液获得AgNO3晶体需要进行的实验操作依次为：_________________________（多选扣分）a.蒸馏　　b.蒸发　　c.灼烧　　d.过滤　　　e.冷却晶体（5）已知：NO＋NO2＋2NaOH→2NaNO2＋H2O2NO2＋2NaOH→NaNO3＋NaNO2＋H2O　　NO和NO2的混合气体的组成可表示为NOx。该混合气体通入NaOH溶液被完全吸收时，x的值为____________________。a.x≤1.5b.x＝1.2c.x≥1.5　　（6）已知Ag/α－Al2O3中Ag的质量分数，若计算Ag的回收率，还必须知道的实验数据为__________________和____________________。解析：此题看起来比较复杂，因为题给信息全是新的，但是仔细分析并没有超出我们实验部分的基础，（1）选择烧瓶，只要你了解烧瓶的用途以及Ag/α－Al2O3加酸反应，就可以很容易得出答案a。（2）来自日常生活常识，我们知道自来水都经过Cl2消毒的，所以自来水中存在大量Cl17/17\n－，Ag＋＋Cl－→AgCl。　　（3）考查最基本实验操作（4）考查深度大一些，但只要知道AgNO3的溶解情况就可以回答出来，顺序b、e、d。（5）（6）需要进行计算。答案：（1）a（2）Ag＋＋Cl－→AgCl（3）漏斗、烧杯、玻棒（4）b、e、d（5）c（6）催化剂的质量，AgNO3的质量[例12]某学生做利用氯酸钾分解制氧气的反应，测定氧气的摩尔质量。实验步骤如下：①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥试管中，准确称量，质量为ag。②装好实验装置。③检查气密性。④加热，开始反应，直到产生一定量的气体。⑤停止加热（如下图所示，导管出口高于液面）。⑥测量收集到气体的体积。⑦准确称量试管和残留物的质量为bg。⑧测量实验室的温度。⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。回答下列问题：　　（1）如何检查装置的气密性？______________________________（2）以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤：　　①调整量筒内外液面高度使之相同；　　②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；　　③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是_______________（请填写步骤代号）。　　（3）测量收集到气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同？___________________________________________________　　（4）如果实验中得到氧气体积是Cl（25℃、1.01×105Pa）。水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为（含a、b、c不必化简）：M（O2）＝_______________________。　　解析：此题为一定量实验题，同时也考查了化学实验的一些基本操作步骤。做定量实验题的一般方法步骤为：先看实验目的，再明确实验的反应原理和计算原理。该实验的反应原理为：2KClO32KCl+3O2，计算原理为：M（O2）＝，m（O2）＝ag－bg，n（O2）＝，所以，此实验的关键在于准确测定氧气的体积。而气体的体积取决于两个因素，一是温度，二是压强。这就要求读数时，气体温度要与室温一致，量筒内外压强一致。在弄清原理后，再考虑实验的每一步操作。答案：（1）将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气。（2）②①③（3）慢慢将量筒下移（4）　　【模拟试题】17/17\n1.用pH试纸测定某无色溶液的pH值时，规范的操作是（）A.将pH试纸放入溶液中观察其颜色的变化，跟标准比色卡比较　　B.将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较　　C.用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴到pH试纸上，跟标准比色卡比较　　D.在试管内放入少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口，观察颜色变化，跟标准比色卡比较2.实验室保存下列药品的方法，正确的是（）　　A.氢氟酸贮存在特制的塑料瓶里　　B.盛放浓硫酸的广口瓶应当用磨口玻璃塞，不能用橡皮塞　　C.盛溴的试剂瓶里加一些水来防止溴挥发　　D.在同一层药品橱里存放浓氨水和浓盐酸3.今有下列实验：①为加快细铜丝和硫蒸气的反应，先将铜丝进行灼烧；②将0.01mol/LKI溶液8～10滴，滴入10mL相同浓度的硝酸银溶液中，可制取碘化银胶体；③2%氢氧化钠溶液4～6滴，滴入10%CuSO4溶液2mL中制取悬浊液，可直接用于检验醛基；④将等体积乙醇和浓硫酸混合共热制乙烯。上述实验方法中（）　　A.①②正确B.②③正确C.都正确D.都不正确4.关于某溶液中所含离子的鉴别，下列判断正确的是（）　　A.加入AgNO3溶液生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不消失，则一定有Cl－存在B.加入NaOH溶液能生成白色沉淀，NaOH过量时沉淀又消失，则原溶液一定有Al3＋　　C.加入NaOH并加热有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体生成，则原溶液一定有　　D.加入盐酸有能使澄清石灰水浑浊的气体生成，则原溶液一定有大量5.下列实验中，仪器上端必须插入液面的是（）　　①制备氢气的简易装置中的长颈漏斗；　　②制备氯气装置中的分液漏斗；　　③制备操作中的胶头滴管；　　④将氯化氢气体溶于水时的导气管；　　⑤用乙醇制取乙烯时的温度计；　　⑥蒸馏石油时的温度计。　　A.①③⑤B.②④⑥C.①③④⑤D.全部6.假冒羊毛织物欺骗了消费者，用灼热方法可以区别羊毛织物、棉织物和化纤织物。下列灼烧产生的现象说明灼烧物为羊毛织物的是（）①有焦羽毛味②有芹菜味③接近火焰迅速卷缩④灰烬呈灰褐色球状，不易破碎⑤灰烬为带有光泽的硬球，易破碎⑥灰烬为黑色粉末　　A.①③B.②④C.①⑤D.③⑥7.对下列定量实验中的基本操作和仪器的描述正确的是（）　　A.用托盘天平称取0.5molNaOH固体20.0g　　B.将用水润湿的pH试纸，浸入稀盐酸溶液，测定溶液的pH　　C.滴定管的0刻度线在上部，而量筒的0刻度线在下部　　D.在配制一定物质的量浓度的溶液时，定容后，经摇匀发现液面低于刻度线，此时无须再加入蒸馏水使其液面与刻度持平8.欲从苯酚的乙醇溶液中回收苯酚，有下列操作（）①蒸馏；②过滤；③静置分液；④加入足量金属钠；⑤通入过量的CO2；⑥加入足量的NaOH溶液；⑦加入足量的FeCl3溶液；⑧加入乙酸与浓酸混合液加热。合理的步骤程序是（）17/17\nA.④⑤③B.⑥①⑤③C.⑧①D.⑧②⑤③　　9.当中和滴定接近终点时，下列操作错误的是（）　　①应注视滴定管内液面的变化　　②应注视滴定管中溶液流出的速度　　③应注视锥形瓶中指示剂颜色的变化　　A.①和②B.②和③C.只有①D.只有②10.根据从草木灰中提取钾盐的实验，填写下列空白：（1）此实验操作顺序如下：①称量样品②溶解沉降③④_______⑤冷却结晶。　　（2）用天平（托盘天平、指针向上）称量样品时，若指针偏向右边则表示（填代码）　　A.左盘重，样品轻B.左盘轻，砝码重C.左盘轻，砝码轻D.右盘轻，样品重（3）在进行第③步操作时，有时可能要重复进行，这是由于______。　　（4）在进行第④步操作时，要用玻棒不断小心地搅动液体，目的是防止　　（5）所得产物中主要的钾盐有：11.实验室制备硝基苯的主要步骤如下：　　①配制一定比例浓硝酸与浓硫酸的混合酸，加入反应器中。　　②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。　　③在50～60℃下发生反应，直至反应结束。　　④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。　　⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。　　填写下列空白：　　（1）配制一定比例浓硫酸和浓硝酸混合酸时，操作注意事项是。　　（2）步骤③中，为使反应在50～60℃下进行，常用的方法是。　　（3）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是。　　（4）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是。　　（5）纯硝基苯是无色，密度比水______（填“大”或“小”），具有气味的油状液体。12.为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2，准确测量瓶Ⅰ中溶液吸收CO2的体积分数，某学生课外小组设计了如下图的实验装置。实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2后的增重及剩余气体的体积（实验时只用嘴吸气和呼气），请填空：（1）图中瓶Ⅱ的作用是。　　（2）对实验装置尚有如下A、B、C、D四种建议，你认为合理的是（填代号）。　　A.在E处增加CaCl2干燥管　　B.在F处增加CaCl2干燥管　　C.在E和F处增加CaCl2干燥管　　D.不必增加干燥管　　（3）将插入溶液的管子下端改成具有多孔的球泡（图中的Ⅲ），有利于提高实验的准确度，其理由是。　　（4）实验时先缓慢吸气，再缓慢呼气，反复若干次，得如下数据：瓶Ⅰ溶液增重ag17/17\n，收集到的气体体积（标准状况）为bL，该呼出气体中CO2的体积分数是（列出算式）：____。　　（5）实验中若猛吸猛呼，会造成不安全后果，猛吸时会，猛呼时会。13.已知乙醇和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H577.1℃；C2H5OH78.3℃，C2H5OC2H5（乙醚）34.5℃；CH3COOH118℃。实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓H2SO4混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。（1）反应中加入的乙醇是过量的，其目的是。　　（2）边滴加醋酸，边加热蒸馏的目的是。　　将粗产品再经下列步骤精制：　　（3）为除去其中的醋酸，可向产品中加入（填字母）。　　A.无水乙醇B.碳酸钠粉末C.无水醋酸钠　　（4）再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离。其目的是。（5）然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡，其目的是。最后，将经过上述处理后的液体加入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏弃去低沸点馏分，收集沸程76～78℃之间的馏分即得。14.某碱式碳酸铜是孔雀绿固体粉沫，其组成可表示为：CO3·xH2O，在加热条件下，它失去结晶水的同时发生分解，反应的化学方程式是CO3·xH2O2CuO+CO2+（x+1）H2O。取一定量该固体样品，不准确称量其质量，用两套仪器装置，先后进行两个实验。实验（Ⅰ）测定该碱式碳酸铜粉末组成中结晶水x的值；　　实验（Ⅱ）用实验（Ⅰ）结束后的残留固体与乙醇蒸气反应，并检验反应产物。　　试回答下列问题：（1）现已装配好一套仪器装置（如图），其中装置中的铁架台、铁夹、铁圈、酒精灯、石棉网在图中均已略去，这套装置用于完成上述实验（填标号）。（2）用下面的仪器（必要的铁架台、铁夹、酒精灯均在图中略去）组装完成另一个实验，组装时仪器按气流方向从左到右连接的顺序是→→→（填装置对应字母）。在这套实验装置中，干燥管H的作用是（3）实验开始时，碱式碳酸铜放在仪器______（填装置对应字母）中，乙醇放在仪器（填装置对应字母）中。　　（4）这两套装置中，在实验时需要加热的仪器是（填字母）。　　（5）实验结束后可见试管D的内壁有银白色金属析出，实验中试管A内发生的反应的化学方程式是；从试管A通入试管D的导管中气体的成分是（名称，水蒸气不必写）__________。（6）这两套装置中，在实验前后均要连同所盛试剂一起准确称量的仪器是（填字母）若用托盘天平称量，其中某次称量记录的数据是51.12g，这样的记录是否合理（填“合理”或“不合理”）___________。15.根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填写下列空白：（1）从下列仪器中选出所需仪器（用标号字母填写）。17/17\nA.托盘天平（带砝码）B.研钵C.试管夹D.酒精灯E.蒸发皿F.玻璃棒G.坩埚H.干燥器I.石棉网J.三脚架　　除上述仪器外，还需要的仪器是。（2）某学生实验后得到以下数据：　　加热前质量　　加热后质量　　W1（容器）　　W2（容器+晶体）　　W3（容器+无水硫酸铜）　　5.4g　　7.9g　　6.8g　　请写出结晶水含量（x%）的计算公式（用W1、W2、W3表示）x%＝。　　该生测定结果是偏高还是偏低?　　从下列分析中选出该学生产生实验误差的原因可能是（填写字母）。　　A.加热前称量时容器未完全干燥　　B.最后两次加热后的质量相差较大（大于0.1g）　　C.加热后容器未放入干燥器中冷却D.加热过程中晶体有少量溅失【试题答案】1.C2.A、C3.D4.C5.A6.C7.A、D8.B9.A10.（1）过滤；蒸发（2）B（3）滤液浑浊（4）液体飞溅（5）K2CO3，KCl，K2SO411.（1）先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却（2）将反应容器放在50～60℃的水浴中加热（3）分液漏斗（4）除去粗产品中的残留酸（5）大，苦杏仁12.（1）除去吸入空气中的CO2（2）D（3）可增大气体与溶液的接触面，使气体中的CO2被充分吸收；（4）　　（5）把瓶Ⅰ中的NaOH溶液吸入口中；把瓶Ⅱ中的NaOH溶液吹出瓶外13.（1）增加一种反应物，有利于酯化反应向正反应方向进行（2）蒸出生成物，有利于酯化反应向正反应方向进行（3）B（4）除去粗产品中的乙醇（5）除去粗产品中的水14.（1）Ⅱ（2）F；G；E；H吸收空气中的水蒸气和CO2（3）F；C（4）A，B，C，F（5）C2H5OH+CuO=CH3CHO+Cu+H2O；乙醛；乙醇（6）E，G；不合理15.（1）A，B，D，F，G，H，J；坩锅，泥三角，药匙（2）（W2－W3）/（W2－W1）×100%；偏高；A，D17/17