2022年高考化学一轮复习：化学实验综合题讲义一、制备型实验题实验考察以某一物质的制备为中心来展开。步骤：原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过程→尾气处理过程1．在原料处理过程中，从实验原理出发，找到所需要的实验原料，例如氮气的制备，可以从空气来提纯，也可以采用铵盐和亚硝酸盐来制备，还要除去其中的杂质氧气和水。物质制备过程中，主要考察包括实验仪器的选择和组装，实验试剂的选择和加入的先后顺序。例如氯气的制备，根据实验原理，采用固液加热装置，选用圆底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合；在氨气还原氧化铜实验中，就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合。2．在净化除杂过程中，首先要分析物质中所含的杂质有哪些，每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等，例如在制备干燥纯净的氯气时，制备的氯气中混有氯化氢和水，采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸，先后顺序是先除氯化氢，最后除水。3．在物质的收集过程中，分析物质的状态和性质，采用合理的方法来收集产物。例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气，采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式；如氯化铝的收集，根据其易凝华的性质，在收集氯化铝时，应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率。4．尾气处理过程中，从尾气性质入手，分析所采用的试剂。例如氯气的处理采用碱液来反应除去；如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯。例题1．（2021年全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：第36页共36页
Ⅰ．将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ．转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ．蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是______（填字母）。（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。（4）步骤Ⅲ中，的作用是_______（以离子方程式表示）。（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。（6）步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。二、验证型实验题考查物质性质，一般还包括物质制备过程。根据实验要求来分析验证每一种性质的实验原理，根据实验原理寻找所需要的实验试剂，再根据互不干扰原则来确定性质验证的先后顺序。第36页共36页
步骤：物质制备过程→性质验证过程→尾气处理过程物质制备过程与第一类相似。在性质验证过程中，关键在于分析不同性质验证的先后顺序的处理。例如验证碳和浓硫酸反应产物的验证实验中，首先产物有水、二氧化碳和二氧化硫，先分析每种物质验证所需的试剂，试剂的选择需要反应中有明显的实验现象，验证水用无水硫酸铜，二氧化碳用澄清石灰水，二氧化硫用品红溶液，再分析相互之间是否存在干扰，就会发现二氧化硫也会使澄清石灰水变浑浊，这就要求在验证二氧化碳前先验证二氧化硫且将二氧化硫除尽，防止干扰二氧化碳的验证。例题2．（2021年天津卷）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。Ⅰ．制备O2该小组同学设计了如下气体发生装置（夹持装置省略）（1）甲装置中主要仪器的名称为___________。（2）乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至___________。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是___________。（3）丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是___________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是___________。（4）丙装置的特点是___________（填序号）。a．可以控制制备反应的开始和结束b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少Ⅱ．氧化C2H5OH第36页共36页
该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图（夹持装置省略）（5）在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。Ⅲ．检验产物（6）为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。实验序号检验试剂和反应条件现象结论①酸性KMnO4溶液紫红色褪去产物含有乙醛②新制Cu(OH)2，加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛③微红色含酚酞的NaOH溶液微红色褪去产物可能含有乙酸实验①~③中的结论不合理的是___________（填序号），原因是___________。三、定量测定实验题这一类题型除了考查实验外，还结合计算，且计算比较复杂，难度较大。步骤：确定待测物→性质分析，确定实验原理→组装实验装置→结合数据，计算。由于是定量实验，不需要有明显的实验现象，但一定要有量的变化，且要是便于测定量，如沉淀的质量，溶液质量变化、干燥管的质量变化等。在实验装置的选取和组装中，要分析空气对实验结果的干扰，实验装置中残留物对结果的影响、空气倒灌对测量结果的影响等。如有干扰，则要选加装置来排除干扰。例题3第36页共36页
．（2021年湖南卷）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤Ⅰ．的制备步骤Ⅱ．产品中NaHCO3含量测定①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色（第一滴定终点），消耗盐酸；③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点（第二滴定终点），又消耗盐酸；④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。已知：（i）当温度超过35℃时，开始分解。（ii）相关盐在不同温度下的溶解度表温度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是_______；（2）步骤Ⅰ中“300℃加热”所选用的仪器是_______（填标号）；A．B．C．D．（3）指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化_______；第36页共36页
（4）产品中NaHCO3的质量分数为_______（保留三位有效数字）；（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果_______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。四、探究型实验题这类题型一般难度较大，学生失分比较多，主要体现在学生不能准确地把握出题人的意图，但是问题的难度又不是很难。解题思路：从实验目的出发，提出假设→根据假设设计实验方案→推测实验现象→得到实验结论。在实验假设提出时一般情况是二到三种组合，例如浓硫酸与铜反应，试管底部的固体残留物可能是：①CuO②Cu2O③CuO和Cu2O，再根据物质的性质设计实验来验证，但要求有明显的不同实验现象，再根据实验现象组合来得到实验结论。例题4．（2021年广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿（主要成分是）的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine（中文命名“氯气”）。（1）实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为_______。（2）实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为_______。（3）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操作及现象是_______。（4）某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，。第36页共36页
③提出猜想。猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。猜想b：在水中的溶解度。④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ（不同温度下配制的AgCl饱和溶液），在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。实验序号试样测试温度/℃电导率/1Ⅰ：25℃的AgCl饱和溶液252Ⅱ：35℃的AgCl饱和溶液353Ⅲ：45℃的AgCl饱和溶液45⑤数据分析、交流讨论。25℃的AgCl饱和溶液中，_______。实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有_______。⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想b，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。实验序号试样测试温度/℃电导率/4Ⅰ_______5______________⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是_______五、实验综合题的分析易错点易错点一 不能掌握定量测定实验题的解题思路常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：（1）气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。第36页共36页
（2）测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。（3）要使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。（4）许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于“离群”数据（指与其他测定数据有很大差异的数据）要舍弃。易错点二物质制备实验操作中应注意的四个问题（1）实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验（按程序）→拆卸仪器→其他处理等。（2）加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。（3）尾气处理方法。有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。（4）特殊的实验装置。①制取在空气中易吸水、潮解以及易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。②用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。易错点三 气体制备中的常见易错点（1）制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性，为了避免浪费，应该先检查装置气密性后加药品。（2）无水氯化钙是中性干燥剂，误认为可以干燥任何气体，其实CaCl2不能干燥氨气。（3）实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO2，而不能用大理石和稀硫酸反应制取。（4）实验室里用MnO2和浓盐酸加热制取Cl2，错误认为MnO2和稀盐酸加热也能发生反应。（5）SO2具有还原性，浓H2SO4具有强氧化性，错误认为SO2第36页共36页
不能用浓硫酸干燥，其实不然。（6）误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如图装置不能防倒吸。易错点四 中和滴定中的几个易模糊点（1）滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯体积偏小，前俯后仰体积偏大。（2）恰好中和＝酸碱恰好完全反应≠溶液呈中性≠滴定终点。（3）在酸碱中和滴定误差分析中，要看清楚是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液。标准液在滴定管中与标准液在锥形瓶中产生误差情况相反。典型例题1．亚硝酰氯（NOCl）是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，具有刺鼻恶臭气味，遇水易水解生成HNO2和氯化氢。NOCl可由NO与纯净的Cl2合成，相关实验装置如图所示（夹持装置略去）。（1）制备Cl2①G中装有碱石灰的仪器名称为___________。②制备Cl2的发生装置可选___________（填大写字母），反应的离子方程式为：___________。③欲收集干燥纯净的Cl2，则装置F的作用是___________。（2）合成NOCl第36页共36页
①写出三口烧瓶中合成NOCl的化学方程式___________。②实验中用NaOH溶液进行尾气处理，无水CaCl2的作用是___________。③尾气处理时，有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收。为了充分吸收尾气，可将尾气与___________（填化学式）同时通入NaOH溶液中。（3）NOCl与水反应生成HNO2与氯化氢。设计实验证明HNO2是弱酸：___________。（仅提供：1mol/L盐酸、1mol/LHNO2溶液、饱和NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸）2．纯的CuCl熔点为430℃，密度为4.14g·cm−3的白色四面体结晶，置于潮湿空气中迅速氧化为Cu(OH)Cl而变为绿色。某兴趣小组用下列方法制取CuCl晶体。合成反应方程式：2CuSO4+Na2SO3+2NaCl+H2O=2CuCl↓+2Na2SO4+H2SO4。实验步骤如下：Ⅰ．制取CuSO4和NaCl混合溶液：取25gCuSO4·5H2O和10gNaCl固体于400mL烧杯中，加入100mL水使其溶解。溶解后将混合液转移至三颈烧瓶中备用。Ⅱ．制备Na2SO3与Na2CO3混合溶液：取7.5gNa2SO3和5gNa2CO3固体溶于40mL水中，将此混合溶液转移至150mL恒压滴液漏斗中备用。Ⅲ．如图组装好装置（夹持仪器略去）。开启搅拌，使Na2SO3和Na2CO3混合液缓慢滴入三颈烧瓶中，控制滴加混合液速度，使所需时间不低于1小时。加完后，继续搅拌10分钟。将三颈烧瓶中的混合物抽滤、洗涤、干燥即可得粗产品。请回答下列问题：第36页共36页
（1）该方法制取过程中混合液应保持_______（填“酸性”、“碱性”或“中性”）。步骤Ⅱ加入Na2CO3的作用是__________________。（2）步骤Ⅲ中说法正确的是__________。A．装置中的温度计显示温度会迅速升高B．滴加太快容易发生其他副反应，而使制得的CuCl产品纯度下降C．冷凝管上口排出的气体主要是SO2D．该兴趣小组制备过程中产生滤液、洗涤液等要进行无害化处理后才能排放（3）该实验中需要过滤、洗涤、干燥，下列操作正确的是_________（选出正确操作并排序）。将抽气泵打开→把混合液与沉淀一起转移到玻璃砂漏斗中→→关小水龙头→→→→真空干燥→产品。A．用蒸馏水洗涤三颈烧瓶2~3次B．用1%的盐酸洗涤C．用去氧水洗涤3次D．用15mL无水乙醇洗涤E．用滤液洗涤三颈烧瓶2~3次（4）用电子天平称取1.000g粗产品置于预先放入50粒玻璃珠和10mL过量FeCl3溶液的250mL锥形瓶中不断摇动，待样品溶解后立即用0.0500mol·L-1的K2Cr2O7溶液与之完全反应，根据消耗的溶液体积计算纯度，试回答（此条件下Cl-不被K2Cr2O7氧化）：①加入玻璃珠的作用是______________。②用本方法测得的样品纯度比实际值偏低的原因是__________________。3．硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗称海波，广泛应用于照相定影及纺织业等领域等。某化学实验小组用如图1装置制备。第36页共36页
已知：①Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2，②Na2SO4溶解度如图2所示。（1）若要检验a处混合气体中的CO2，实验方法是：将混合气体___________。（2）三颈烧瓶中两种固体溶解时，需先将Na2CO3溶于水配成溶液，再将Na2S固体溶于Na2CO3的溶液中，其目的___________。（3）设计以下实验测定以上制备的纯度：步骤1：准确称取8.00g样品，溶于水，加入5mL甲醛，配成100mL溶液。步骤2：准确称取0.294gK2Cr2O7于碘量瓶中，加入20mL蒸馏水溶解，再加入5mLmol·L-1H2SO4和20mL10%KI溶液使铬元素完全转化为Cr3+，加水稀释至100mL。步骤3：向碘量瓶中加入1mLl%淀粉，用待测Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至滴定终点，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。（已知：）①写出“步骤2”中反应的离子方程式___________。②试计算的纯度___________。（4）利用甲装置中的残渣（Na2SO4和Na2SO3的混合物）制备晶体，请补充完整实验方案，将固体混合物溶于水配成溶液，___________，洗涤、干燥得晶体。（实验中须使用的试剂及仪器有：氧气、pH计）4．磷酸亚铁锂（LiFePO4）能可逆地嵌入、脱出锂，使其作为锂离子电池正极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如下（装置如图所示）：第36页共36页
I．在A中加入40mL蒸馏水、0.01molH3PO4和0.01molFeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03molLiOH·H2O，继续搅拌。II．向反应液中加入少量抗坏血酸（即维生素C），继续搅拌5min。III．快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。IV．冷却至室温，过滤。V．用蒸馏水洗涤沉淀。VI．干燥，得到磷酸亚铁锂产品。回答下列问题：（1）装置图中仪器A的名称是_______，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为_______（填选项）。A．100mlB．250mlC．500mlD．1000ml（2）步骤II中，抗坏血酸的作用是_______，也可以用Na2SO3代替抗坏血酸，其原理是_______（用离子方程式表示）。（3）步骤IV过滤用到的玻璃仪器除烧杯外还有_______。（4）步骤V检验LiFePO4是否洗涤干净的方法是_______。（5）干燥后称量，产品的质量是1.2g，本实验的产率为_______%（保留小数点后1位）。（6）已知：加料顺序（a）、反应物浓度（b）、反应温度（c）等条件对LiFePO4材料的电化学性能都有影响。将LiFePO4/C制成正极片，组装成半电池进行充放电测试，半电池的比容量极差（比容量最大值与最小值之差）越大，说明该因素对实验结果影响越大。由图判断，加料顺序、反应物浓度、反应温度对LiFePO4材料的电化学性能的影响程度从大到小的顺序为_______（用a、b、c表示）。第36页共36页
5．某兴趣小组通过实验制备Fe(NO3)3并进行性质探究。（1）HNO3的制备：利用下图装置，模拟氨的催化氧化法制备硝酸。其中，甲为氨气的发生装置，且甲中所用试剂只能从下列物质选取：A．浓氨水B．NH4ClC．NH4NO3D．CaO①若选择试剂A和D，则甲中发生反应的化学方程式为_______。②若只用一种试剂制取氨气，则该试剂的最佳选择为_______（选填试剂标号），此时，甲中空白处所需装置应为_______（选填下列标号）。③实验结束后从戊中取出少量液体于试管中，滴入紫色石蕊试液，当观察到_______现象时，说明已制得硝酸。若没有观察到此现象，可能的原因是_______。（2）Fe(NO3)3溶液的制备：利用硝酸与下列物质反应制备Fe(NO3)3溶液时，最佳选择为_______（填标号）。第36页共36页
A．FeB．FeOC．Fe2O3D．Fe3O4E．Fe(OH)2（3）Fe(NO3)3溶液性质的探究：取适量0.1mol·L-1Fe(NO3)3溶液，加入到新制的银镜中，发现银镜溶解，且无其它固体析出。①实验任务：通过设计实验探究Fe(NO3)3溶液溶解银的原因。②查阅资料：在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生。③提出猜想：猜想a：Fe3+具有氧化性，能够氧化Ag；猜想b：Fe(NO3)3溶液呈酸性，在此酸性条件下能氧化Ag。④设计实验、验证猜想Ⅰ．甲同学从上述实验的生成物中检测出Fe2+，验证了猜想a成立。请写出Fe3+氧化Ag的离子方程式_______。Ⅱ．乙同学设计实验验证猜想b，请帮他完成下表中内容实验步骤（不要求写具体操作过程）预期现象和结论①_______②_______若银镜消失，猜想b成立；若银镜不消失，猜想b不成立。6．碘化钾常用作钢铁酸洗缓蚀剂或者其他缓蚀剂的增效剂。探究小组同学在实验室中制取并探究与的反应。已知：与溶液反应的产物之一是。实验室制取的步骤如下：Ⅰ．向如图所示装置（夹持装置略去，装置气密性好）的仪器D中加入63.5g研细的单质碘和溶液，搅拌；Ⅱ．碘完全反应后，打开A装置中的分液漏斗活塞和弹簧夹，向仪器D中缓缓通入足量；Ⅲ．反应后，向仪器D中加入适量稀硫酸酸化，水浴加热；Ⅳ．冷却、过滤得粗溶液。第36页共36页
回答下列问题：（1）仪器a的名称为___________，装置B的作用是___________。（2）步骤Ⅰ为保证碘完全反应，D中加入溶液的体积X至少为___________mL。（3）向装置D中通入后发生反应的离子方程式为___________。（4）步骤Ⅲ中水浴加热的目的是___________。（5）探究溶液与的反应实验记录如下：①实验Ⅰ过程中发生的反应有：___________（用化学方程式表示）。②比较实验Ⅱ、Ⅲ，实验Ⅱ中气泡明显减少的主要原因是___________。7．某兴趣小组按下列流程制备连二亚硫酸钠（）。相关信息如下：①、都易溶于水；具有强还原性，在碱性介质中或干燥环境下较稳定，在热水中加速分解，不溶于乙醇。第36页共36页
②形成沉淀的pH：5.4开始沉淀，8.2沉淀完全，10.5开始溶解，13.0溶解完全。请回答：（1）步骤①的实验装置如上图所示，当pH为3.0~3.5时，反应达到终点，停止通。①将锌粒预处理成锌粉-水悬浊液的目的是___________。②控制温度在35~45℃之间的原因是___________。（2）步骤②，合适的pH范围是___________。（3）下列说法正确的是___________。A．往仪器A中加浓硫酸时，先打开恒压分液漏斗上口玻璃塞，再开启旋塞B．步骤③抽滤完毕，关闭水龙头后，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管C．步骤④中可用代替NaClD．步骤⑤的操作包括：滤出晶体、加乙醇洗涤并干燥（4）产品纯度可用氧化还原滴定法测定：取3.000g样品溶于水，并定容为100mL，移取10mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性溶液滴定至终点。重复上述操作2~3次。①完成上述反应：______S2O+____MnO+_____=___SO+___Mn2++___②配制100mL样品溶液需要用到下列所有操作：a．打开容量瓶玻璃塞，加入适量水，塞紧塞子，倒立；b．冷却至室温；c．将溶液转移到容量瓶中；d．轻轻振荡容量瓶；第36页共36页
e．将塞子反转180度，倒立；f．称取3.000g试样置于烧杯中，加入适量水充分溶解；g．洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3次；h．定容，摇匀。请给出上述操作的正确顺序：a→___________→d→h（操作可重复使用）。③用移液管移取10mL溶液时，___________，将管尖离开液面，稍松食指使液面平稳下降，至凹液面最低处与移液管标线相切，立即按紧管口。（请在横线上补全操作）8．实验室模拟工业以NH3和CS2为原料制备KSCN的实验装置如图所示：已知：①NH3不溶于CS2，CS2密度比水大且难溶于水；②三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应：CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS，该反应比较缓慢，且NH4SCN高于170℃易分解。③KSCN的溶解度随温度变化较大。（1）装置A中的烧瓶内固体可选用__（填字母），装置B可以选用__（填字母）。A．碳酸氢铵B．生石灰C．碱石灰D．二氧化锰E．氯化钙（2）三颈烧瓶内的导气管插入下层CS2液体中，原因是____________。（3）待实验中观察到三颈烧瓶内液体不分层时，关闭A处分液漏斗活塞，待D中无气泡产生时关闭K1保持三颈烧瓶内恒温105℃一段时间，使NH4HS=NH3↑+H2S↑进行完全后，打开K2，继续保持恒温105℃，滴入适量的KOH溶液，写出生成KSCN的化学方程式______________。（4）装置E的作用________，写出E中生成浅黄色沉淀的离子方程式________。（5）反应结束后将三颈烧瓶中的固体催化剂滤去，得到硫氰化钾粗品，经过第36页共36页
__________（填操作名称）可将硫氰化钾晶体纯化。（6）晶体中KSCN含量的测定：称取10.00g样品，配成1000mL溶液。量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴a作指示剂，用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液数据如下。（已知：滴定时发生的反应为SCN-+Ag+=AgSCN↓（白色））序号1234标准溶液体积/mL20.0518.4019.9520.00①指示剂a为______。②晶体中KSCN的质量分数为______%。9．高氯酸铵是一种重要的高能固体火箭推进剂，该物质不稳定，熔点为350℃，在400℃时分解，该温度下生成物均为气体。利用下列装置，某学习小组成员对高氯酸铵的分解产物进行了探究（装置乙、丁中所用试剂均过量，A、B处分别为过量的铜粉、镁粉）。回答下列问题：（1）实验前，打开装置乙和装置丙之间的活塞K，然后通入的气体是________（填标号）。a．N2b．Nec．CO2d．H2（2）加热一段时间后，可观察到装置甲的试管内出现黄绿色气体，该气体可能是___________（填化学式），装置乙的作用是___________。（3）图中酒精灯均加装了金属网罩，其目的是___________（填标号）。a．防风b．提高受热温度c．隔绝火焰与空气接触d．增大受热面积（4）若NH4ClO4分解产物中含O2第36页共36页
，则实验过程中，弯管A处的实验现象是___________。（5）实验结束后待仪器冷却至室温，取B处固体滴加蒸馏水，有气泡逸出，该气体能使酚酞试剂变红，则产生该气体的化学方程式是___________。（6）若检验NH4ClO4分解产物中含有水蒸气，在上述实验中需增加的装置及位置是___________。10．有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂（主要成分为NH4Cl），某实验小组对该反应进行探究，并对岩脑砂进行元素测定。回答下列问题：Ⅰ．岩脑砂的制备（1）该实验中制取氨气的化学方程式是：_____。（2）为了使氨气与氯气在D中充分混合，请确定上述装置的合理连接顺序：_____→ef←_____（用小写字母和箭头表示，箭头方向与气流方向一致）。（3）装置F中的试剂是_____（填试剂名称）。（4）该套装置有两个明显的不足之处_____，_____。Ⅱ．岩脑砂中元素的测定：准确称取ag岩脑砂，与足量的氧化铜混合加热，利用如图装置测定岩脑砂中氮元素和氯元素的质量之比。充分加热后，G中产生红色固体，H、I装置质量增加，K中收集到无色气体。（5）写出G中发生反应的方程式：_____。第36页共36页
（6）若没有H装置，会导致测量值_____（填“偏高”，“偏低”或“无影响”）。（7）若装置I增重bg，利用装置K测得气体体积为VL（已知常温常压下气体摩尔体积为24.5L/mol），则岩脑砂中m（N）∶m（Cl）=_____（用含b、V的代数式表示，不必化简）。11．纳米碳酸钙广泛应用于橡胶、塑料、涂料、油墨和造纸等行业。某化学兴趣小组在实验室中利用如图所示装置模拟工业制备纳米碳酸钙。请回答下列问题：（1）装置A制气的优点是“随开随用，随关随停”，利用装置A可制备二氧化碳、__（填序号）等气体。①H2②SO2③Cl2④H2S（2）将上述接口连接顺序补充完整：a→____→____→____；b→____；d→h。（3）装置D中选择的试剂是________，装置E的作用是__________。（4）随着气体的通入，三颈烧瓶中产生白色沉淀且沉淀的量逐渐增多，但一段时间后，白色沉淀逐渐减少，其可能的原因为__________（用离子方程式表示）。（5）当生成4gCaCO3沉淀时，理论上最少消耗两种气体（标准状况下）的总体积为__________（不考虑气体的溶解）。参考答案例题1．（1）滴液漏斗三颈烧瓶d（2）反应放热，防止反应过快（3）反应温度接近水的沸点，油浴更易控温（4）（5）取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成第36页共36页
（6）与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净解析（1）由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了使冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；（2）反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快；（3）油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；（4）由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；（5）该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成；（6）步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净，故答案为：与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。例题2．（1）分液漏斗锥形瓶（2）刚好没过MnO2固体试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离（3）液面上升打开弹簧夹K2（4）ab（5）（6）①乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色解析用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集。第36页共36页
（1）根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶；（2）乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离；（3）丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低；（4）a．催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确；b．催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；c．丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误；故选ab；（5）氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图；（6）实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。例题3．（1）NaHCO3在30~35时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可）（2）D（3）甲基橙由黄色变橙色，且半分钟内不褪色（4）3.56%（5）偏大第36页共36页
解析步骤Ⅰ：制备Na2CO3的工艺流程中，先将NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO3晶体，控制温度在30~35发生反应，最终得到滤液为NH4Cl，晶体A为NaHCO3，再将其洗涤抽干，利用NaHCO3受热易分解的性质，在300加热分解NaHCO3制备Na2CO3；步骤Ⅱ：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为NaCl，同时还存在反应生成的CO2，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8~10，所以不适合利用酚酞指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N为甲基橙试液，发生的反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量，推导出产品中NaHCO3的量，最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。（1）根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30~35，目的是为了使NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体A，因为在30~35时，NaHCO3的溶解度最小，故答案为：NaHCO3；在30~35时NaHCO3的溶解度最小；（2）300加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D项，故答案为：D；（3）根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色；（4）第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则n（Na2CO3）=n生成（NaHCO3）=n（HCl）=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL，则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总（NaHCO3）=0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n（NaHCO3）=n总（NaHCO3）-n生成（NaHCO3）=2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为第36页共36页
=1.0610-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为，故答案为：3.56%；（5）若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故答案为：偏大。例题4．（1）MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O（2）c-d-b-a-e（3）HClO向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有、等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-（4）1.3410-5测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度45℃Ⅱ45℃A3>B2>B1解析（1）实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取Cl2，化学方程式为：MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O；（2）根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-e，故答案为：c-d-b-a-e；（3）久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验Cl-的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有、等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-，故答案为：HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有、等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-；（4）⑤25℃时，，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl溶液中，所以有==1.3410-5第36页共36页
；实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系，故答案为：1.3410-5；测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度；⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样Ⅱ在45℃下测试与实验3比较。故答案为：45℃；Ⅱ；45℃；⑦猜想b成立的判断依据是A3>B2>B1，故答案为：A3>B2>B1。典型例题1．（1）（球形）干燥管A或BMnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O或2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O除去Cl2中的HCl（2）2NO+Cl22NOCl防止NaOH溶液中的水蒸气进入三口烧瓶中，使NOCl水解O2（3）取1~2mL饱和NaNO2溶液于一洁净试管中，用玻璃棒蘸取少量溶液滴于红色石蕊试纸上，观察到试纸变蓝，说明HNO2是弱酸解析利用二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气，利用稀硝酸与铜反应制备NO，将两种气体净化干燥后混合冰盐水中水浴反应得到NOCl。（1）①仪器名称为（球形）干燥管；②制备Cl2的发生装置如选A，则用二氧化锰和浓盐酸反应，反应的离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；如选B，则可用高锰酸钾与浓盐酸反应，不需加热，离子方程式为：2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；③F的作用是除去Cl2中的HCl；（2）①合成NOCl的化学方程式为2NO+Cl22NOCl；②实验中用NaOH溶液进行尾气处理，无水CaCl2的作用是防止NaOH溶液中的水蒸气进入三口烧瓶中，使NOCl水解；③尾气处理时，有同学认为尾气中的NO气体不能完全被吸收，可将O2同时通入与NO反应生成NO2，则可被NaOH溶液吸收；（3）实验证明HNO2是弱酸，只要证明NaNO2水解呈碱性即可：取1~2mL饱和NaNO2溶液于一洁净试管中，用玻璃棒蘸取少量溶液滴于红色石蕊试纸上，观察到试纸变蓝，说明HNO2是弱酸。第36页共36页
2．（1）酸性将生成的硫酸反应掉，控制溶液的酸碱性；将三颈烧瓶中的空气逐出，防止氯化亚铜被氧化（2）BD（3）EBCD（4）加快反应速率，起研磨、搅拌作用氯化亚铜在与Fe3+反应过程中部分被氧气氧化，加入Fe3+后生成的Fe2+在滴定过程中部分被空气中氧气氧化解析（1）铜离子在碱性条件下易生成氢氧化铜沉淀，所以制取过程中混合液应保持酸性；步骤Ⅱ加入Na2CO3作用是将亚硫酸钠和硫酸铜反应生成的硫酸反应掉，控制溶液的酸碱性；（2）A．滴液速度很慢，装置中的温度计显示温度不会迅速升高，故A错误；B．滴加太快容易使溶液酸性降低，生成氢氧化铜，而使制得的CuCl产品纯度下降，故B正确；C．冷凝管上口排出的气体主要是CO2，故C错误；D．该兴趣小组制备过程中产生滤液、洗涤液中含有重金属离子，要进行无害化处理后才能排放，故D正确；选BD；（3）过滤、洗涤、干燥的正确操作是：将抽气泵打开→把混合液与沉淀一起转移到玻璃砂漏斗中→为把三颈烧瓶中的CuCl完全转移到漏斗中，并防止CuCl溶解，用滤液洗涤三颈烧瓶2~3次→关小水龙头→为除去晶体中混有的氢氧化物沉淀，用1%的盐酸洗涤→为防止晶体被氧化，用去氧水洗涤3次，除去表面的盐酸→用15mL无水乙醇洗涤，除去晶体表面的水分→真空干燥→产品；（4）①玻璃珠起研磨、搅拌作用，加入玻璃珠可以加快反应速率。②氯化亚铜在与Fe3+反应过程中部分被氧气氧化，加入Fe3+后生成的Fe2+在滴定过程中部分被空气中氧气氧化，所以测得的样品纯度比实际值偏低。3．（1）先通入足量的高锰酸钾溶液中，再通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，则含有二氧化碳（2）硫化钠易被氧化，先溶解碳酸钠，使硫化钠溶解时间缩短，而且抑制了硫化钠的水解（3）93%（4）40℃左右加热浓缩，冰水冷却降温，过滤解析（1）a处混合气体中可能含有二氧化碳和二氧化硫，若要检验a处混合气体中的CO2第36页共36页
，要先除去二氧化硫后将混合气体通入澄清石灰水中，故答案为：先通入足量的高锰酸钾溶液中，再通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，则含有二氧化碳；（2）因为硫离子具有强还原性，容易被空气氧化，所以先溶解碳酸钠，接着进行实验，减少硫化钠的溶解时间，而且碳酸钠水解呈碱性，还能抑制硫化钠的水解，所以需先将Na2CO3溶于水配成溶液，再将Na2S固体溶于Na2CO3的溶液中，故答案为：硫化钠易被氧化，先溶解碳酸钠，使硫化钠溶解时间缩短，而且抑制了硫化钠的水解；（3）①“步骤2”中准确称取0.294gK2Cr2O7于碘量瓶中，加入20mL蒸德水溶解，再加入5mLmol·L-1H2SO4和20mL10%KI溶液使铭元素完全转化为Cr3+，碘离子转化为碘单质，所以离子方程式为：；②根据化学方程式和，可推出关系式为：，m（）=，样品中的纯度为，故答案为：93%；（4）由硫酸钠的溶解度曲线图可知，的溶解度受温度影响较大，在40℃左右时溶解度最大，而且降到0℃时溶解度最小，故采用40℃左右加热浓缩，冰水冷却降温的方法加以分离，然后过滤，冰水洗涤。4．（1）三颈烧瓶A（2）作还原剂，防止Fe2+被氧化2SO+O2=2SO（3）漏斗、玻璃棒（4）取少量最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸，再滴加BaCl2溶液，若没有沉淀生成，则说明洗涤干净（5）75.9（6）b>c>a解析（1）仪器A的名称是三颈烧瓶，A中溶液体积约为40mL，选100mL规格的即可，故选A；（2）抗坏血酸具有还原性，步骤II中加入其的作用是作还原剂，防止Fe2+第36页共36页
被氧化；Na2SO3也具有还原性，可与氧气反应而达到防止Fe2+被氧化的目的，反应的离子方程为：2SO+O2=2SO；（3）过滤用到的玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒；（4）步骤V检验LiFePO4是否洗涤干净即检验是否存在硫酸根，方法是：取少量最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸，再滴加BaCl2溶液，若没有沉淀生成，则说明洗涤干净；（5）制备磷酸亚铁锂的原理为H3PO4+FeSO4+LiOH=LiFePO4+H2O+H2SO4，以0.01molFeSO4反应物完全反应来计算，理论上得到0.01molLiFePO4，m=nM=0.01mol×158g/mol=1.58g，产率为；（6）由图知比容量极差顺序为b>c>a，则影响程度从大到小的顺序为b>c>a。5．（1）CaO+NH3·H2O=Ca(OH)2+NH3↑Ac溶液变红过量的氨致使戊中溶液不一定呈酸性或装置漏气（2）C（3）Fe3++Ag=Fe2++Ag+测定上述实验用0.1mol·L-1Fe(NO3)3溶液的pH配制与上述实验用相同pH的HNO3溶液，将此溶液加入新制备的银镜中解析本实验的目的是制备Fe(NO3)3并进行性质探究，首先进行硝酸的制备，装置甲中制备氨气，装置乙处利用水蒸气和过氧化钠反应制取氧气，在丙装置中将氨气催化氧化为NO，然后NO再与氧气反应得到NO2，NO2与水反应可以制得硝酸；之后用硝酸和氧化铁反应制取硝酸铁，再进行硝酸铁溶液的性质探究。（1）①氧化钙可以与水反应生成氢氧化钙，并放出热量，大量产生的氢氧根以及热量促使氨气挥发，化学方程式为CaO+NH3·H2O=Ca(OH)2+NH3↑；②若只用一种试剂制取氨气，则该试剂中应含有NH3分子，所以应选用A，通过加热促使一水合氨分解逸出氨气，所需装置为c；③硝酸溶液可以使紫色石蕊试液变红，所以观察到溶液变红现象时说明已制得硝酸；氨气溶于水显碱性，过量的氨致使戊中溶液不一定呈酸性，装置漏气导致没有制得硝酸；（2）Fe、FeO、Fe3O4以及Fe(OH)2都会与硝酸发生氧化还原反应，导致硝酸的利用率降低，所以应用Fe2O3和硝酸反应制取硝酸铁，故选C；（3）I．猜想a成立，即Fe3+将Ag氧化为Ag+第36页共36页
，但Ag的活动性弱于Fe，所以Fe3+的还原产物应为Fe2+，则离子方程式为Fe3++Ag=Fe2++Ag+；II．猜想b为Fe(NO3)3溶液呈酸性，在此酸性条件下能氧化Ag，若想验证此猜想，则需检验没有Fe3+的情况银镜是否消失，所以可以先测定上述实验用0.1mol·L-1Fe(NO3)3溶液的pH，然后配制与上述实验用相同pH的HNO3溶液，将此溶液加入新制备的银镜中，观察银镜是否消失。6．（1）三颈烧瓶防止倒吸（2）62.5（3）（4）除去溶液中溶解的气体（5）被萃取到层，不再催化的分解反应，分解速率降低解析A利用强酸制取弱酸原理，盐酸与FeS反应生成H2S，C中饱和NaHS溶液除去H2S中混有的HCl气体，与溶液反应的产物之一是，H2S与D中生成的KIO3反应生成KI，D中NaOH溶液处理尾气。（1）仪器a的名称为三颈烧瓶，装置B是单向流阀装置，液体不能从C进入装置A中，其作用是防止倒吸；（2）步骤I中为I2与KOH反应生成KIO3和KI，反应方程式为：3I2+6KOH=KIO3+5KI+3H2O，得关系式，解得X=62.5，则体积X至少为62.5mL；（3）向装置D中通入与KIO3反应生成KI，碘元素化合价降低，则硫元素化合价升高，生成S单质，反应的离子方程式为；（4）步骤Ⅲ中溶质主要是，该实验目的是探究溶液与的反应，而H2S也具有还原性，影响实验，则水浴加热的目的是除去溶液中溶解的气体；（5）①实验Ⅰ过程中H2O2发生分解反应，反应方程式为：，还H2O2与KI反应，结合II中出现CCl4层有紫红色，说明产物其一是I2，碘元素化合价升高，则O元素化合价降低，结合介质是H2SO4，产物是H2O，反应的方程式为：第36页共36页
；②碘单质对H2O2的分解有催化作用，比较实验Ⅱ、Ⅲ，实验Ⅱ中气泡明显减少的主要原因是：被萃取到层，不再催化的分解反应，分解速率降低。7．（1）增大反应物间的接触面积，加快反应速率低于35℃，反应速率慢；高于45℃，SO2溶解度降低（2）（3）D（4）5S2O+6MnO+8=10SO+6Mn2++4efbcgc用洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口解析步骤①是Zn粉、H2O与SO2反应生成ZnS2O4，步骤②加入18%的氢氧化钠溶液，使ZnS2O4中Zn2+，转化成氢氧化锌沉淀，得到Na2S2O4，过滤，得到Na2S2O4溶液，步骤④加入NaCl，盐析，使Na2S2O4晶体析出，然后过滤、乙醇洗涤、干燥得到产品，据此分析；（1）①将锌粒预处理成锌粉-水悬浊液，将锌粒粉碎成锌粉，增大接触面积，加快反应速率，故答案为增大反应物间的接触面积，加快反应速率；②步骤①控制温度在35~45℃之间，如果温度低于35℃，反应速率较慢，SO2为气体，温度升高不利于SO2的溶解，因此温度高于45℃，SO2溶解度降低；（2）步骤②加入18%的氢氧化钠溶液，使ZnS2O4中Zn2+，转化成氢氧化锌沉淀，得到Na2S2O4，根据题中信息②，pH为8.2时，沉淀完全，10.5时开始溶解，因此需要控制pH的范围是8.2≤pH＜10.5；故答案为8.2≤pH＜10.5；（3）A．恒压分液漏斗利用连通器的原理，使液体顺利的滴下，因此用恒压分液漏斗时，不用打开上口玻璃塞，故A错误；B．抽滤完毕后，应先断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭水龙头，故B错误；C．不能用氯化铵代替氯化钠，容易引入新的杂质铵根离子，故C错误；D．步骤④有Na2S2O4晶体析出，Na2S2O4不溶于乙醇，过滤后用乙醇洗涤，减少Na2S2O4损失，最后干燥，故D正确；答案为D；（4）①S2O→SO，硫元素的化合价由+3价→+6价，化合价升高，Mn元素的化合价由+7→+2价化合价降低5价，利用化合价升降法进行配平，即离子方程式为5S2O+6MnO+8H+=10SO+6Mn2++4H2第36页共36页
O；②配制溶液步骤，检验容量瓶是否漏水，计算→量取→溶解或稀释→冷却→移液→洗涤→振荡→定容→摇匀→装瓶，因此步骤是aefbcgcdh；故答案为efbcgc；③用移液管移去溶液时，用洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口，将管尖离开液面，稍松食指使液面平稳下降，至凹液面最低处与移液管标线相切，立即按紧管口；故答案为用洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口。8．（1）BCC（2）使氨气与CS2充分接触（3）NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O（4）吸收尾气H2S和NH33H2S+Cr2O+8H+=3S+2Cr3++7H2O（5）重结晶（6）Fe(NO3)3溶液77.6解析加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气，用碱石灰干燥后，在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶、过滤，洗涤，干燥得到硫氰化钾晶体，多余的氨在E中发生反应2NH3+Cr2O+8H+=N2+2Cr3++7H2O转为氮气；（1）装置A是制取氨气的装置，由于氨水中存在平衡NH3+H2ONH3·H2ONH+OH-，将浓氨水滴加到生石灰中，生石灰与水反应生成氢氧化钙并放出大量的热，溶液中生成的氢氧根离子使平衡向左移动，放出的热量有利于氨气逸出，则装置A中的烧瓶内所选固体为生石灰，碱石灰均可，分析可知，装置B中盛有的碱石灰用于干燥氨气，氯化钙不能干燥氨气；（2）为了使氨气与CS2充分接触，所以将三颈烧瓶内的导气管插入下层CS2液体中；（3）待实验中观察到三颈烧瓶内液体不分层；NH4HS加热易分解，制备KSCN溶液时，关闭A处的分液漏斗活塞，关闭K1，保持三颈烧瓶内恒温105℃一段时间，其目的是让NH4HS完全分解而除去，然后打开K2，继续保持恒温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，装置D中NH4SCN和KOH反应生成KSCN，化学方程式：NH4SCN+KOHKSCN+NH3+H2O；（4）装置E中，NH3被酸性重铬酸钾氧化为氮气，H2第36页共36页
S被氧化为S，反应离子方程式为：3H2S+Cr2O+8H+=3S+2Cr3++7H2O；（5）先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，进一步提纯的操作为重结晶；（6）①Fe3+遇KSCN变红色，所以滴定过程的指示剂a为Fe(NO3)3溶液；②达到滴定终点时消耗0.1000mol/LAgNO3标准溶液20.00ml，根据方程式SCN-+Ag+=AgSCN（白色）可知，溶液中KSCN的物质的量是0.02L×0.1mol/L=0.002mol，晶体中KSCN的质量分数为：=77.6%。9．（1）b（2）Cl2（或ClO2或Cl2、ClO2）吸收Cl2（或ClO2）和水蒸气（3）ab（4）红色粉末逐渐变黑（5）（6）在装置甲、乙之间连接一个装有无水CuSO4的干燥管解析高氯酸铵不稳定，在400℃时分解，因该温度下生成物均为气体，铜粉和镁粉能与空气反应，故在加热前应通入惰性气体排出装置中的空气，甲的试管内出现黄绿色气体说明有Cl2或ClO2或Cl2、ClO2的生成；装置乙用来吸收Cl2或ClO2或Cl2、ClO2并干燥气体；A处用检验氧气的生成，B处用来检验氮气的生成。（1）装置A、B处为Cu、Mg，受热条件下能与空气中的氧气或氮气反应，故需通入惰性气体，将装置中的空气排出，b项正确。（2）结合高氯酸铵的元素组成及装置内气体的颜色可知，该气体为Cl2或ClO2或Cl2、ClO2的混合气体。碱石灰可吸收酸性气体Cl2或ClO2，也是干燥剂。（3）酒精灯加金属网罩，可聚集热量，使局部区域温度升高，且网罩能防止风动导致的火焰不稳，答案选ab。（4）铜粉与氧气反应生成CuO，故铜粉逐渐变为黑色，现象为红色粉末逐渐变黑。第36页共36页
（5）能使酚酞变红的气体只有NH3，结合高氯酸铵的组成可知，Mg与氮气反应生成的Mg3N2水解生成NH3，则反应的化学方程式是。（6）检验NH4ClO4分解产物中水蒸气可利用无水CuSO4吸水变为蓝色的现象，且应放在检验其他分解产物之前进行检验，故应在装置甲、乙之间连接一个装有无水CuSO4的干燥管。10．（1）Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O（2）a→dchg←ji←b（3）饱和食盐水（或饱和氯化钠溶液）（4）D导管太细，生成的氯化铵固体可能会堵塞导管无尾气处理装置（5）2NH4Cl+3CuO3Cu+N2↑+2HC1↑+3H2O（6）偏低（7）∶解析（1）装置A中用氯化铵和熟石灰固体混合加热制氨气，发生反应的化学方程式为：Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O；（2）A为制备氨气发生装置，用碱石灰干燥，B为制备氯气装置，先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸进行干燥氯气，氨气和氯气在D中充分混合并反应生成NH4Cl，制取氨气的气流顺序为adc，制取氯气的气流顺序为bijgh，氯气的密度比空气大，氨气的密度比空气小，所以氨气从e口进，氯气从f口进，氨气和氯气会形成逆向流动，更有利于二者充分混合，同时注意确定连接顺序时，氯气气流是从右向左的，合理的连接顺序为a→d→c→e→f←h←g←j←i←b；（3）用饱和食盐水可除去氯气中混有的HCl；（4）装置D的缺点为导管太细，生成的氧化铵固体会堵塞导管，且无尾气处理装置；（5）氯化铵与足量的氧化铜混合加热发生的反应为：2NH4Cl+3CuO第36页共36页
3Cu+N2↑+2HC1↑+3H2O；（6）产生的气体通过装置H中的浓硫酸，能够吸收混合气体中的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰，减小实验误差，会导致测量值偏低；（7）装置I增重bg，即生成HCl的质量为bg，其物质的量为：==，装置K测得气体体积为VL，则N2的物质的量为：==，则岩脑砂中m（N）∶m（Cl）=（×28g/mol）∶（×35.5g/mol）=∶。11．（1）①④（2）a→f→g→e；b→c；d→h；（3）饱和碳酸氢钠溶液吸收多余的氨气，防止污染环境（4）（5）2.688L解析将氨气、二氧化碳依次通入盛有氯化钙溶液的装置C中，进行反应模拟工业制备纳米碳酸钙，所以装置A用于制备二氧化碳的装置，装置B用于制备氨气，装置D可除去二氧化碳中的HCl气体，装置C中e口用于通入二氧化碳，c口有防倒吸作用，用于通入氨气，而反应后多余的氨气需通入装置E中球形干燥管，进行尾气处理，防止污染环境。（1）装置A为启普发生器，利用的是固体颗粒与液体在常温下发生反应制备气体的装置，且反应速率不能太快。①H2：实验室利用锌粒与稀硫酸反应制备氢气，条件符合，可利用上述装置制备，符合题意；②SO2：实验室利用铜与浓硫酸加热制备二氧化硫，启普发生器不适用，利用亚硫酸钠与浓硫酸反应，因亚硫酸钠为粉末状，不能使用上述装置，故不符题意；③Cl2：实验室常采用二氧化锰与浓盐酸加热制备氯气，所以启普发生器不适用，不符合题意；④H2S：实验室利用FeS固体颗粒与稀硫酸在常温下发生反应制备得到，符合装置要求，符合题意；综上所述，选①④；（2）根据上述分析各仪器的作用可知，仪器连接顺序为：a→f→g→e；b→c；d→h；第36页共36页
（3）装置D的作用是为了除去二氧化碳中的HCl，所以盛装饱和碳酸氢钠溶液；装置E中盛装碱石灰或氢氧化钠，属于尾气处理装置，目的是用于吸收多余的氨气，防止污染环境；（4）装置C中氯化钙与氨气和二氧化碳混合发生反应生成碳酸钙和氯化铵，随着气体的通入，三颈烧瓶中产生白色沉淀且沉淀的量逐渐增多，反应的离子方程式为；随着反应的进行，白色沉淀逐渐减少，是因为二氧化碳溶于水与碳酸钙发生反应生成可溶的碳酸氢钙，其离子方程式为：；（5）根据第（4）问分析反应原理可知，反应的主要离子方程式为：，则当生成4gCaCO3沉淀（0.04mol）时，理论上最少消耗两种气体的总物质的量为=0.12mol，则标准状况下气体体积为=2.688L。第36页共36页
