化学实验李仕才1．(2022·潍坊模拟)兴趣小组同学利用如图所示装置(夹持装置已略去)探究SO2的性质，并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠(Na2S2O5)。请回答下列问题：(实验前已除去装置中的空气)(1)打开分液漏斗活塞，发现其中的液体不能流下，应采取的操作是_____________________。(2)关闭K2、K3，打开K1，观察到装置C中发生的现象是____________________________。(3)装置D和F的作用是_______________________________________________________。(4)关闭K1、K3，打开K2。一段时间后E中有Na2S2O5晶体析出，装置E中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)设计实验验证Na2S2O5晶体在空气中已被氧化_____________________________________________________________________________________________________________。答案 (1)拔掉分液漏斗上口的玻璃塞(或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔对准瓶颈处的小孔)(2)有淡黄色沉淀生成 (3)吸收SO2，防止污染空气(4)SO2＋Na2SO3===Na2S2O5(5)取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，再滴加足量盐酸，振荡，无沉淀产生，排除SO的干扰，再滴入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，证明Na2S2O5晶体在空气中已被氧化2．TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/℃沸点/℃其他12\nCCl4－2376与TiCl4互溶TiCl4－25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶 FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)简要工艺流程如下：①试剂A为________(填化学符号)。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是____________________________________________________________。②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是________(填化学式)。答案 (1)干燥管 浓硫酸 检验装置气密性 ②③①分馏(或蒸馏) (2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe2＋ Fe2O33．1,2二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。如图为实验室制备1,2二溴乙烷的装置图，图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H2SO4和无水乙醇，d装置试管中装有液溴。已知：CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O12\n相关数据列表如下：乙醇1,2二溴乙烷乙醚溴状态无色液体无色液体无色液体红棕色液体密度/g·cm－30.792.180.713.10沸点/℃78.5131.434.658.8熔点/℃－114.39.79－116.2－7.2水溶性混溶难溶微溶可溶(1)实验中应迅速将温度升高到170℃左右的原因是__________________________________________________________________________________________________________。(2)安全瓶b在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行中d装置中导管是否发生堵塞，请写出发生堵塞时瓶b中的现象：__________________________________________________；如果实验时d装置中导管堵塞，你认为可能的原因是________________________________________________________________________________________________________；安全瓶b还可以起到的作用是_________________________________________________________。(3)容器c、e中都盛有NaOH溶液，c中NaOH溶液的作用是________________________。(4)某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正确情况下超过许多，如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因：________________________________________________________________(写出两条即可)。(5)除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必需的是________________________________________________________(填字母)。A．重结晶B．过滤C．萃取D．蒸馏(6)实验中也可以撤去d装置中盛冰水的烧杯，改为将冷水直接加入到d装置的试管中，则此时冷水除了能起到冷却1,2二溴乙烷的作用外，还可以起到的作用是___________________________________________________________________________________________。答案 (1)减少副产物乙醚生成(2)b中长直玻璃管内液柱上升 过度冷却，产品1,2二溴乙烷在装置d中凝固 防止倒吸(3)吸收乙烯气体中含有的CO2、SO2等酸性气体(4)①浓硫酸将部分乙醇氧化；②发生副反应生成乙醚；③乙醇挥发；④乙烯流速过快，未完全发生加成反应(写出两条即可)(5)乙醚 D (6)液封Br2及1,2二溴乙烷4．(2022·南昌二模)三草酸合铁酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}易溶于水，难溶于乙醇，可用于摄影和蓝色印刷。三草酸合铁酸钾晶体在110℃12\n可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。(1)分解得到的气体产物用如下装置进行实验：检查装置气密性后，先通一段时间的N2，其目的是___________________________________________________________________________________________________________；结束实验时，先熄灭酒精灯再通入N2至常温。实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊，E中有红色固体生成，则分解得到的气体产物是________。(2)分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。现设计下列两种实验方案对该样品进行铁元素含量测定：甲 ag样品溶液得固体bg乙 ag样品配制250mL溶液三次平均消耗0.1mol·L－1酸性KMnO4溶液VmL你认为以上________(填“甲”或“乙”)方案可确定样品的组成，测得铁元素的含量是________，不可确定样品组成的方案的理由是______________________________________。答案 (1)排出装置内的空气，防止干扰实验结果 CO2、CO (2)甲 ×100% 乙方案中KMnO4能氧化Cl－，干扰结果5．亚硝酸钠在漂白、电镀等方面应用广泛。现以木炭、浓硝酸、水和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠的装置如图所示(部分夹持装置略)。已知：①3NaNO2＋3HCl===3NaCl＋HNO3＋2NO↑＋H2O；②酸性条件下，NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn2＋。12\n完成下列填空：(1)写出a仪器的名称：________。(2)为避免B中逸出的气体中混有的杂质气体与Na2O2反应，应在B、C装置间增加一个装置，则该装置中盛放的药品名称为________。(3)写出NO与Na2O2在常温下生成NaNO2的化学反应方程式：________________________。当该反应中转移0.1mole－时，理论上吸收标准状况下NO的体积为________L。(4)D装置中发生反应的离子方程式为_______________________________________________________________________________________________________________________。(5)将11.7g过氧化钠完全转化成为亚硝酸钠，理论上至少需要木炭________g。答案 (1)分液漏斗(2)碱石灰(或氢氧化钠固体或氧化钙固体)(3)2NO＋Na2O2===2NaNO2 2.24(4)5NO＋3MnO＋4H＋===5NO＋3Mn2＋＋2H2O(5)1.86．(2022·银川模拟)氢化锂(LiH)在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧。某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体。甲同学的实验方案如下：(1)仪器的组装连接：上述仪器装置接口的连接顺序为________________，加入药品前首先要进行的实验操作是____________________________________________________________，(不必写出具体的操作方法)；其中装置B的作用是_______________________________________________________________________________________________________________。(2)添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂(固体石蜡密封)，然后在甲苯中浸洗数次，该操作的目的是______________________________________________________________，然后快速把锂放入到石英管中。(3)通入一段时间氢气后加热石英管，在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是________________________________________________________________________12\n________________________________________________________________________。(4)加热一段时间后停止加热，继续通氢气冷却，然后取出LiH，装入氮封的瓶里，保存于暗处。采取上述操作的目的是为了避免LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险(反应方程式：LiH＋H2O===LiOH＋H2↑)，分析该反应原理，完成LiH与无水乙醇反应的化学方程式：________________________________________________________________________。(5)准确称量制得的产品0.174g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体470.4mL(已换算成标准状况)，则产品中LiH与Li的物质的量之比为________。(6)乙同学对甲的实验方案提出质疑，他认为未反应的H2不能直接排放，所以在最后连接了装置E用来收集H2，请将E装置补充完整。答案 (1)e，a，b，f，g，d，c(f和g可互换顺序) 检验装置的气密性 除去H2中的H2O和HCl(2)除去锂表面的石蜡(3)收集c处排出的气体并检验H2纯度(4)LiH＋CH3CH2OH―→CH3CH2OLi＋H2↑(5)10∶1 (6)如图 7．(2022·济南联考)硫铁矿(主要成分为FeS2)焙烧产生的尾气中主要含N2、O2、SO2和少量的CO2、H2O，取标准状况下的尾气VL测定SO2含量：方案一：让尾气缓慢通过如图装置。(1)C装置的名称是________，该装置的作用是______________________________________________________________________________________________________________。(2)实验时先通入尾气，再通入一定量的氮气。若通过装置B的增重量来测量SO2的体积分数，你认为该方案是否合理：________(填“是”或“否”)，请说明理由__________________________________________________________________________(若方案合理，该空不必填写)。方案二：将尾气缓慢通过足量溴水，在所得的溶液中加入过量氯化钡溶液后，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称得其质量为mg。12\n(3)加入过量氯化钡溶液的目的是___________________________________________________________________________________________________________________________。(4)洗涤沉淀的方法是_____________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)尾气中SO2的体积分数的表达式是_________________________(用含m、V的代数式表示)。答案 (1)干燥管 防止空气中的水蒸气、CO2被B装置吸收 (2)否 尾气中的CO2也能被B装置吸收，使所测体积分数偏大 (3)使生成的SO完全转化为沉淀 (4)在漏斗中加蒸馏水至恰好浸没沉淀，待水自然流下后再重复2～3次此操作 (5)%8．为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。Ⅰ.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。(1)请完成下表：操作现象结论取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡①________存在Fe3＋取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入②______，振荡③________存在Fe2＋实验结论 Fe的氧化产物为Fe2＋和Fe3＋Ⅱ.AgNO3的热稳定性用如图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。(2)装置B的作用是________。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。12\n(4)查阅资料 Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。提出设想 试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。实验验证 该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生实验评价 根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是________(填实验编号)。实验结论 根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有________。答案 (1)①溶液呈红色 ②K3[Fe(CN)6]溶液 ③产生蓝色沉淀 (2)防倒吸 (3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2 (4)b Ag、NO2、O29、（17年朝阳）某研究性学习小组查阅资料收集到如下信息：铁盐能蚀刻银而用来制作液晶显示器的银线路板。他们对蚀刻银的过程进行了探究。【实验1】制备银镜：（1）ⅰ.配制银氨溶液，需要的试剂是。并取等量银氨溶液于多支试管中。ⅱ.向银氨溶液中加入等量的葡萄糖溶液，水浴加热。产生银镜，洗净，备用。【实验2】溶解银镜：分别向两支试管中加入5mLFe(NO3)3、Fe2(SO4)3溶液。编号ab试剂0.1mol/LFe(NO3)30.05mol/LFe2(SO4)3现象银镜消失较快；溶液黄色略变浅；产生少许白色沉淀银镜消失较慢；溶液黄色明显变浅；产生较多白色沉淀（2）选用Fe2(SO4)3溶液的浓度为0.05mol/L，目的是保证相等。（3）从a、b中均检出了Fe2+，说明Fe3+具有氧化性。a中Fe3＋氧化Ag的离子方程式是。（4）确认b中沉淀为Ag2SO4（微溶），检验Ag2SO4固体中SO42-的方法是。（5）推测在a中的酸性条件下氧化了银，证据是。通过如下实验验证了推测是合理的：ⅰ.测pH：测定实验a中所用Fe(NO3)3溶液的pH=2；ⅱ.配制溶液：。取5mL此溶液加入有银镜的试管，现象是。请将步骤ⅱ补充完整。（6）分析a中白色沉淀的成分，提出假设。假设1：Fe(OH)2；假设2：AgNO2；假设3：……12\n①设计实验方案验证假设1：取少量沉淀置于空气中，未变色。假设1不成立。②设计实验方案验证假设2（已知：亚硝酸盐能与酸化的KI溶液反应）。实验方案预期现象和结论【实验结论与讨论】铁盐能蚀刻银；能提高铁盐的蚀刻能力。推测硝酸铁溶液如果保持足够的酸性，可以避免产生沉淀。答案（1）AgNO3溶液、稀氨水（2）c(Fe3+)（3）Fe3++Ag==Fe2++Ag+（4）取少量Ag2SO4固体于试管中，加入适量蒸馏水，振荡、静置，取上层清液，滴加Ba(NO3)2溶液，出现白色沉淀。（5）a中溶液黄色略变浅，b中溶液黄色明显变浅ⅱ.配制pH=2，c(NO3-)=0.3mol/L的溶液，方案合理即可。银镜消失，溶液颜色无明显变化实验方案预期现象和结论方案取少量白色沉淀，向其中加入过量酸化的KI溶液，静置，再向上层清液中滴加淀粉溶液（或取上层清液，加入CCl4后振荡、静置）加入酸化的KI溶液后产生黄色沉淀，上层清液滴加淀粉溶液后变蓝（或CCl4层显紫色），假设2成立（6）10、（17年房山）某化学小组在研究Na2SO3溶液、FeCl3溶液性质及反应时，进行了下列实验：（1）取1mol·L-1的Na2SO3溶液置于空气中，测得其pH随时间的变化曲线如下图所示：12\n①最初，Na2SO3溶液pH=7.8，解释其原因的离子方程式是。②t时间段内，造成其pH发生上述变化，用离子方程式解释是。（2）探究Na2SO3溶液与FeCl3溶液实际反应的情况：实验ⅰ装置操作现象向2mL1mol·L-1FeCl3溶液中，逐滴滴加1mo·L-1Na2SO3溶液2mL溶液黄色逐渐加深，最终得红褐色溶液（W）实验ⅱ装置操作现象取1mL溶液W于试管中，向其滴加过量盐酸，再滴加5滴BaCl2溶液产生白色沉淀①实验ⅱ证明，溶液中含有离子；②对Na2SO3溶液与FeCl3溶液实际反应存在两种认识：12\n认识Ⅰ.反应中Fe3+完全转化为Fe2+，W溶液中c（Fe2+）一定很大，反应的离子方程式是。认识Ⅱ.W溶液中c（Fe2+）应该极小，否则W溶液不会呈红褐色。（3）资料显示：Fe2+呈淡绿色、FeSO3是墨绿色沉淀、碱式硫酸铁[Fe4(OH)2(SO4)5]溶液为红褐色。①实验中始终未出现墨绿色沉淀，说明c（Fe2+）极小，其原因用离子方程式解释是。②实验过程和结果显示，O2、Fe3+、SO42-的氧化性强弱顺序是。③若Fe4(OH)2(SO4)5是造成溶液W呈红褐色的原因之一，其形成的化学方程式是。④用激光笔照射W溶液，发现有丁达尔现象，用离子方程式解释原因是答案(1)①SO32-+H20HSO3-+OH----------2分②2SO32-+O2=2SO42------------2分(2)①SO42------------1分②SO32-+2Fe3++H20=SO42-+2Fe2++2H+----------2分(3)①4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H20--------2分②O2>Fe3=>SO42------------2分③8FeCl3+10Na2SO3+5O2+4H2O=2Fe4(OH)2(SO4)5+20NaCl+4HCl-----2分④Fe3=+3H20Fe(OH)3(胶体)+3H+-------------2分11、（18年海淀）实验小组探究KI 与Cu(NO3)2 的反应，进行实验一:实验一注: 本实验忽略Cu2+在此条件下的水解。(1)取棕黄色清液，加入少量______溶液(试剂a)，清液变为______色，说明生成了I2。(2)探究生成I2的原因。①甲同学进行如下实验: 向2mL Imol/LKI 溶液中加入1mL______溶液( 硝酸酸化，pH=1.5 )，再加入少量试剂a，观察到与(1)12\n相同的现象。甲同学由此得出结论: 实验一中生成I2 的原因是酸性条件下，NO3- 氧化了I—。②乙同学认为仅由甲同学的实验还不能得出相应结论。他的理由是该实验没有排除____氧化I—的可能性。③若要确证实验一中是NO3—氧化了I—，应在实验一的基础上进行检验______的实验。(3)探究棕黑色沉淀的组成。①查阅资料得知: CuI 为难溶于水的白色固体。于是对棕黑色沉淀的组成提出两种假设:a.CuI吸附I2； b.__吸附I2。为证明上述假设是否成立，取棕黑色沉淀进行实验二:实验二已知: CuI难溶于CCl4；I2+2S2O32—=2I—+S4O62—(无色)；Cu++2S2O32—=Cu(S2O3)23—(无色)。由实验二得出结论: 棕黑色沉淀是CuI吸附I2 形成的。②现象ⅲ为_________。③用化学平衡移动原理解释产生现象ii 的原因:________________。④由实验二可推知，Cu(NO3)2 与KI 反应过程中，一定发生的反应的离子方程式为______。11（共16分，除特殊标注外，每空2分）（1）淀粉蓝（两空各1分）（2）①2mol·L−1NaNO3（或KNO3）②溶液中的Cu2+，空气中的O2③NO3-的还原产物（NO、NO2等）（3）①Cu②棕黑色固体颜色变浅，溶液变为紫红色③CuI在溶液中存在沉淀溶解平衡：CuI(s)Cu+(aq)+I-(aq)，加入足量Na2S2O3溶液后，S2O32-与Cu+反应生成Cu(S2O3)23-使c(Cu+)减小，平衡右移从而使白色沉淀溶解④2Cu2++4I-2CuI↓+I212
