第十一章化学实验真题实战41.[2014·北京高考]用如图装置(夹持、加热装置已略)进行实验，有②中现象，不能证实①中反应发生的是( )①中实验②中现象A铁粉与水蒸气加热肥皂水冒泡B加热NH4Cl和Ca(OH)2混合物酚酞溶液变红CNaHCO3固体受热分解澄清石灰水变浑浊D石蜡油在碎瓷片上受热分解Br2的CCl4溶液褪色答案：A解析：本题考查反应原理和化学实验，意在考查考生的实验能力和处理实际问题的能力。水蒸气也可以使肥皂水冒泡，故不能证明铁粉与水蒸气加热是否发生了反应，A项错误；实验室用加热氯化铵和氢氧化钙混合物的方法制备氨气，氨气可以使酚酞溶液变红，B项正确；碳酸氢钠受热分解产生二氧化碳，二氧化碳可以使澄清石灰水变浑浊，C项正确；石蜡油分解的产物中含有烯烃，烯烃可以使Br2的CCl4溶液褪色，D项正确。2.[2014·四川高考]下列实验方案中，不能达到实验目的的是( )选项实验目的实验方案A检验CH3CH2Br在NaOH溶液中是否发生水解将CH3CH2Br与NaOH溶液共热。冷却后，取出上层水溶液，用稀HNO3酸化，加入AgNO3溶液，观察是否产生淡黄色沉淀B检验Fe(NO3)2晶体是否已氧化变质将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液，观察溶液是否变红C验证Br2的氧化性强于I2将少量溴水加入KI溶液中，再加入CCl4，振荡，静置，可观察到下层液体呈紫色D验证Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2将FeCl3溶液加入Mg(OH)2悬浊液中，振荡，可观察到沉淀由白色变为红褐色答案：B解析：\n本题考查化学实验知识，意在考查考生分析实验方案的思维能力。向上层水溶液中加入稀HNO3和AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则说明生成了AgBr，即CH3CH2Br在碱性条件下发生了水解反应，A项正确；Fe(NO3)2溶液中加入稀硫酸后，相当于溶液中存在HNO3，能将Fe2＋氧化生成Fe3＋，B项错误；CCl4层呈紫色，说明溶有单质I2，C项正确；将FeCl3溶液加入Mg(OH)2悬浊液中白色沉淀变成红褐色，说明Mg(OH)2转化成了Fe(OH)3，D项正确。3.[2014·广东高考](双选)下列实验操作、现象和结论均正确的是( )选项实验操作现象结论A向苏打和小苏打溶液中分别加入盐酸均冒气泡两者均能与盐酸反应B向AgNO3溶液中滴加过量氨水溶液澄清Ag＋与NH3·H2O能大量共存C将可调高度的铜丝伸入到稀HNO3中溶液变蓝Cu与稀HNO3发生置换反应D将KI和FeCl3溶液在试管中混合后，加入CCl4，振荡，静置下层溶液显紫红色氧化性：Fe3＋>I2答案：AD解析：本题以实验的形式考查元素化合物的性质，意在考查考生对知识的综合应用能力。苏打即Na2CO3，小苏打即NaHCO3，二者均能与盐酸反应放出CO2，A正确；向AgNO3溶液中滴入过量氨水，最终形成Ag(NH3)2OH，Ag＋与NH3·H2O不能大量共存，B错；铜与稀硝酸发生氧化还原反应，生成Cu(NO3)2、NO、H2O，不是置换反应，C错；D中下层溶液显紫红色说明反应有碘单质生成，即Fe3＋将I－氧化为I2，氧化性Fe3＋>I2，D正确。4.[2014·广东高考]H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。(1)某小组拟在同浓度Fe3＋的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30%H2O2、0.1mol·L－1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：____________________________________________________。②设计实验方案：在不同H2O2浓度下，测定______________(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。③设计实验装置，完成如图所示的装置示意图。\n④参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示)。物理量实验序号V[0.1mol·L－1Fe2(SO4)3]/mL……1a……2a……(2)利用图a和b中的信息，按图c装置(连通的A、B瓶中已充有NO2气体)进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的________(填“深”或“浅”)，其原因是______________________________________________________________________________。答案：(1)①2H2O22H2O得到2e－＋O失去2e－2↑②产生等体积气体所需的时间③如图\n④(本题属于开放性试题，合理答案均可)(2)深 H2O2分解放热，B中温度较A中高，N2O4转化为NO2是吸热反应，升温有利于平衡向生成NO2的方向移动解析：(1)①过氧化氢分解，Fe2(SO4)3作催化剂，能加快过氧化氢分解产生氧气的速率，反应的方程式为：2H2O22H2O＋O2↑。②要能直接体现反应速率的大小，可以测定收集一定体积的气体所需的时间。(2)由图a和b中的信息可知，H2O2分解是放热反应，NO2转化为N2O4的反应是放热反应，升温有利于N2O4转化为NO2，气体颜色加深。5.[2014·安徽高考]LiPF6是锂离子电池中广泛应用的电解质。某工厂用LiF、PCl5为原料，低温反应制备LiPF6，其流程如下：已知：HCl的沸点是－85.0℃，HF的沸点是19.5℃。(1)第①步反应中无水HF的作用是________、________。反应设备不能用玻璃材质的原因是________________________(用化学方程式表示)。无水HF有腐蚀性和毒性，工厂安全手册提示：如果不小心将HF沾到皮肤上，可立即用2%的________溶液冲洗。(2)该流程需在无水条件下进行，第③步反应中PF5极易水解，其产物为两种酸，写出PF5水解的化学方程式：________________________。\n(3)第④步分离采用的方法是________；第⑤步分离尾气中HF、HCl采用的方法是______________。(4)LiPF6产品中通常混有少量LiF。取样品wg，测得Li的物质的量为nmol，则该样品中LiPF6的物质的量为________mol(用含w、n的代数式表示)。答案：(1)反应物 溶剂 SiO2＋4HF===SiF4↑＋2H2ONaHCO3(2)PF5＋4H2O===H3PO4＋5HF(3)过滤 冷凝(4)(本题部分小题属于开放试题，合理答案均给分)解析：(1)由流程图中的变化过程可判断，无水HF在第①步反应中既作溶剂，又作反应物。HF腐蚀玻璃，反应为4HF＋SiO2===SiF4↑＋2H2O。因为氢氟酸显酸性，HF沾到皮肤上可用显弱碱性的NaHCO3溶液冲洗。(2)根据水解反应规律，PF5水解的产物应是HF和H3PO4，化学方程式为PF5＋4H2O===5HF＋H3PO4。(3)第④步为固液分离，应采用的方法是过滤。第⑤步应根据HCl和HF的沸点差异，采用冷凝的方法分离。(4)设wg样品中含有xmolLiPF6，ymolLiF，则x＋y＝n,152x＋26y＝w，解得：x＝(w－26n)/126。6.[2013·江苏高考]柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4FeCO3＋C6H8O7===FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算)。金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3＋1.13.2Al3＋3.05.0Fe2＋5.88.8(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是________(填字母)，原因是______________________________________________________。a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是________________________________________________________\n________________________________________________________。(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉的作用是____________________。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是________。(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是___________________________________________________________________________________________________________________。(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，_______________________________________________________________________________________________________________________________________________，得到FeSO4溶液，____________________________________，得到FeSO4·7H2O晶体。答案：(1)c 避免生成Fe(OH)2沉淀(2)取最后一次的洗涤滤液1～2mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净(3)①防止＋2价的铁元素被氧化 ②加入适量柠檬酸让铁粉反应完全(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出\n(5)“(过滤，)向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤”或“过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤” (滴加稀硫酸酸化)，加热浓缩得到60℃饱和溶液，冷却至0℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥解析：(1)Fe2＋开始生成Fe(OH)2的pH为5.8，为防止Fe(OH)2的生成，应将Na2CO3溶液滴加到FeSO4溶液中制备FeCO3。(2)沉淀洗涤的目的是除去沉淀吸附的可溶性杂质，由制备反应可知FeCO3沉淀中吸附的离子有Na＋、SO、CO等，检验其中某种离子是否存在即可证明沉淀是否已洗净，实际检验时应尽量选择现象明显、灵敏度高的离子来检验，本题选择检验SO是否存在较为合适，具体操作见答案。(3)因Fe2＋易被空气中的O2氧化，故应加入铁粉防止Fe2＋被氧化，过量的铁粉可加入适量柠檬酸使之完全反应生成柠檬酸亚铁。(4)“醇析法”在《实验化学》中已有涉及，加入乙醇可降低产品在水中的溶解量，有利于晶体结晶析出。(5)硫铁矿烧渣与足量稀硫酸充分反应后，过滤滤去SiO2，为除去滤液中的Al3＋，可调节溶液pH约为5，但此时滤液中Fe3＋也已沉淀完全，故在调pH之前需先加入过量铁粉将Fe3＋还原成Fe2＋。从FeSO4·7H2O溶解度曲线可知，要从FeSO4溶液中获得FeSO4·7H2O晶体，应先将溶液加热浓缩得到60℃饱和溶液，然后再冷却结晶，过滤得到晶体后，为减少晶体洗涤时的溶解损耗，洗涤剂应选择冰水。为防止晶体干燥时脱水，应选择低温干燥或真空干燥等方式。
