第十一章化学实验真题实战31.[2014·天津高考]实验室制备下列气体时，所用方法正确的是( )A.制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置B.制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体C.制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体D.制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气答案：A解析：本题考查气体的制备，意在考查考生的实验能力。用过氧化钠和过氧化氢制备氧气时，均可采用固液不加热的制气体装置，A项正确；氯气溶于水生成盐酸和次氯酸，盐酸与碳酸氢钠溶液反应生成CO2，B项错误；制乙烯只能用排水法收集，因乙烯密度与空气密度接近，不能用排空气法收集，C项错误；不能用水吸收制取二氧化氮的尾气，因为二氧化氮与水生成硝酸和一氧化氮，一氧化氮不溶于水造成污染，D项错误。2.[2013·海南高考]下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是( )A.a—b—c—d—e—f—g—hB.a—e—d—c—b—h—i—gC.a—d—e—c—b—h—i—gD.a—c—b—d—e—h—i—f答案：B解析：根据实验目的和所给仪器药品应首先制得氯气，然后再将氯气与铁粉反应，制取FeCl3，最后用NaOH溶液吸收多余的氯气防止污染环境。由于制得的氯气中含有HCl、H2O等杂质，所以与铁反应之前应先用饱和NaCl溶液吸收挥发出的HCl，然后用浓硫酸干燥。连接仪器时应注意长管进气，短管出气。3.[2014·大纲全国卷]苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：\n制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________。(2)将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是________；仪器c的名称是________，其作用是________。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________(填标号)。A.分液漏斗 B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是________，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是________。(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_______________________________________________________________。\n(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是______________________________________________________________________________________。答案：(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝)'便于苯乙酸析出 BCE(3)重结晶 95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应解析：(1)浓硫酸溶于水放出大量的热，稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，应先加入蒸馏水，再加入浓硫酸。(2)由于苯乙酸的熔点较低，生成的苯乙酸蒸气可通过球形冷凝管回流收集，生成的苯乙酸微溶于冷水，故向反应后的容器内加入冷水可使苯乙酸沉淀析出，然后采用过滤的方法可得到粗品，过滤所需的仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒。(3)由于苯乙酸微溶于冷水，故可采用重结晶的方法分离提纯苯乙酸，根据方程式可知，40g苯乙腈理论上可生成46.5g苯乙酸，而实验得到44g苯乙酸，故产率约为95%。(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸酸化的AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明固体中含有Cl－，Cu(OH)2未洗净；若无白色沉淀出现，说明沉淀已洗干净。(5)由于苯乙酸在水中的溶解度较小，而在乙醇中的溶解度较大，故混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。4.[2011·大纲全国卷]请回答下列实验室中制取气体的有关问题。(1)如图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。装置B、C、D的作用分别是：B__________________________________________________；C__________________________________________________；D__________________________________________________。(2)在实验室欲制取适量NO气体。①下图中最适合完成该实验的简易装置是________(填序号)；\n②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)：应加入的物质所起的作用ABCD③简单描述应观察到的实验现象________________。答案：(1)向上排空气法收集氯气 安全瓶，防止D中NaOH溶液倒吸进入B中 吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境(2)①Ⅰ②应加入的物质所起的作用A铜屑和稀硝酸产生NO气体B水排水法收集NO气体C主要是接收B中排出的水D\n③反应开始时，A中铜表面出现无色气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又逐渐变为无色；A中溶液由无色变为浅蓝色；B中水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中解析：(1)A是KMnO4与浓盐酸反应制取氯气的装置，D是尾气吸收装置。B若是除杂装置，则C只能是排饱和食盐水收集氯气的装置，饱和食盐水进入D装置，D中NaOH溶液就失去了作用，所以B是向上排空气法收集氯气的装置，C是安全瓶，防止D中NaOH溶液倒吸进入B中。(2)NO不能用排空气法收集，只能用排水法，应短管进气，长管出水，所以Ⅱ和Ⅳ不合适，Ⅲ中B装置多余，Ⅰ装置最适合。A中加入铜屑和稀硝酸，产生NO气体，B中加入水，用排水法收集NO气体，C主要是接收B中排出的水。反应开始时，A中铜表面出现无色气泡，因反应放热，反应速率逐渐加快；A管上部空间的氧气与NO作用生成NO2使气体由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应进行NO2逐渐被排出，气体又逐渐变为无色；A中生成硝酸铜使溶液由无色变为浅蓝色；B中水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中。
