第39讲 化学实验中的综合探究与创新突破\n考点一考点二考点三随堂过关训练\n考点一\n考点一 物质性质探究型实验必备知识梳理·夯实学科基础一、性质验证型实验设计性质验证实验方案可分为多种情况：一是已知物质的性质，设计实验验证物质的某些性质；二是已知某类物质的结构(或含有的官能团)，设计性质实验来验证这类物质的结构；三是根据性质设计定量实验；四是根据物质性质验证化学原理(理论)或根据化学原理来验证物质的某些性质。设计性质验证实验方案的常用程序有如下两种：\n1．根据物质性质设计实验方案2．根据物质的结构(或官能团)设计验证性质实验方案\n二、性质探究型实验设计性质探究实验方案时要注意：实验方案要可行要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行实验顺序要科学要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰实验现象要直观如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果(常温下，pH>7)得出结论，操作简便且现象明显实验结论要可靠要反复推敲实验步骤，多方验证实验结果，做到实验结论准确可靠\n三、物质性质探究、验证实验的考查角度1．热分解产物的性质探究、判断(1)难溶性碳酸盐氧化物＋CO2。(2)碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O。(3)铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。(4)硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2。(5)草酸晶体CO2＋CO＋H2O。\n2．物质氧化性、还原性的判断如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。3．验证同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。\n4．电解质强弱的判断如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。5．物质酸性强弱的判断如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。6．钢铁发生电化学腐蚀的规律探究可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。\n[例1]探究Na2SO3固体的热分解产物。资料：①4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4。②Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S。③BaS易溶于水。隔绝空气条件下，加热无水Na2SO3固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。(1)检验分解产物Na2S：取少量溶液B，向其中滴加CuSO4溶液，产生黑色沉淀，证实有S2－。反应的离子方程式是_________________。S2－＋Cu2＋===CuS↓解析：Na2S和CuSO4溶液反应生成硫化铜和硫酸钠，反应的离子方程式是S2－＋Cu2＋===CuS↓。\n(2)检验分解产物Na2SO4：取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，________________________(填操作和现象)，可证实分解产物中含有。滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀解析：根据题干资料：Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，说明B溶液中含有Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，可证实分解产物中含有。\n(3)探究(2)中S的来源。来源1：固体A中有未分解的Na2SO3，在酸性条件下与Na2S反应生成S。来源2：溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S。针对来源1进行如图实验：\n①实验可证实来源1不成立。实验证据是__________________________________________________________。②不能用盐酸代替硫酸的原因是___________________________________________________________________________________________________________________。③写出来源2产生S的反应的离子方程式：___________________________________________________________。向溶液2中加入KMnO4溶液，溶液没有褪色盐酸中Cl元素为－1价，是Cl元素的最低价，具有还原性，会与KMnO4溶液发生氧化还原反应，使KMnO4溶液褪色，干扰实验现象和实验结论＋2H＋===H2S↑＋(x－1)S↓\n解析：①实验可证实来源1不成立。溶液2为H2SO3，向溶液2中加入少量KMnO4溶液，H2SO3具有还原性，酸性条件下KMnO4具有强氧化性，二者混合后应发生氧化还原反应，KMnO4溶液应该褪色，但得到的仍为紫色，说明溶液B中不含Na2SO3；②不能用盐酸代替硫酸的原因是盐酸中Cl元素为－1价，是Cl元素的最低价，具有还原性，会与KMnO4溶液发生氧化还原反应，使KMnO4溶液褪色，干扰实验现象和实验结论；③来源2认为溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S，反应的离子方程式：＋2H＋===H2S↑＋(x－1)S↓。\n(4)实验证明Na2SO3固体热分解有Na2S，Na2SO4和S产生。运用氧化还原反应规律分析产物中S产生的合理性：___________________________________________________________________________________________________________________。解析：根据已知资料：4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4，亚硫酸钠中硫为＋4价，硫酸钠中硫为＋6价，硫化钠中硫为－2价，根据反应可知Na2SO3发生歧化反应，其中的S元素化合价既可升高也可降低，能从＋4价降为－2价，也应该可以降到0价生成硫单质。根据反应4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4可知，Na2SO3发生歧化反应，其中的S元素化合价既可升高也可降低，能从＋4价降为－2价，也应该可以降到0价生成硫单质\n特别提醒物质性质探究验证实验的注意事项(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。(4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。\n对点练习某化学小组为研究甲醛和新制反应，进行如下探究，该小组设计如图装置(气密性良好)并进行实验：向试管中依次加入6mol·L－1NaOH溶液12mL、0.5mol·L－1CuSO4溶液8mL，振荡，再加入40%的甲醛溶液6mL，放入65℃水浴中加热，20min后冷却至室温；反应过程中观察到有红色固体生成，有少量气体产生并收集该气体。回答下列问题：已知：Cu2O易溶于浓氨水形成[Cu(NH3)4]＋(无色)，它在空气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2＋(蓝色)。(1)实验中NaOH溶液过量的目的是______________________________________________。使用水浴加热的目的是_________________________。提供碱性溶液环境或OH－与Cu(OH)2反应生成[Cu(OH)4]2－使受热均匀便于控制温度\n(2)跟乙醛与氢氧化铜的反应相似，甲醛和新制Cu(OH)2反应的产物为甲酸钠、氧化亚铜和水。该小组同学通过查阅资料发现，甲醛和新制Cu(OH)2还能发生下列反应：HCHO＋Cu(OH)2Cu＋CO↑＋2H2OHCHO＋4Cu(OH)2＋2NaOH2Cu2O↓＋Na2CO3＋6H2O小组同学对实验中红色固体产物的组成作出猜想：铜或氧化亚铜或它们的混合物；为了验证固体产物，设计如下实验方案并进行实验(以下每步均充分反应)。①摇动锥形瓶ⅰ的目的是________________________________。有利于溶液与空气中的氧气接触\n解析：根据题干信息分析可知，实验中向试管依次加入NaOH溶液12mL，0.5mol·L－1CuSO4溶液8mL，可知碱过量，振荡发生反应Cu2＋＋2OH－===Cu(OH)2↓，碱性条件下再加入40%的甲醛溶液6mL，放入65℃水浴中加热，发生反应2Cu(OH)2＋HCHO＋NaOHCu2O↓＋3H2O＋HCOONa，也可能发生反应＋2NaOH2Cu2O↓＋Na2CO3＋6H2O，因此红色固体可能是Cu2O和Cu的混合物，气体为CO，可根据已知“Cu2O易溶于浓氨水”验证固体产物，根据CO具有还原性验证气体为CO。(1)由上述分析，实验中NaOH的目的是提供碱性溶液环境或OH－与Cu(OH)2反应生成，水浴加热的目的是使受热均匀便于控制温度；(2)①已知[Cu(NH3)4]＋在空气中能被氧化为，摇动锥形瓶ⅰ有利于溶液与空气中的氧气接触；\n②锥形瓶ⅱ中固体完全溶解得到深蓝色溶液的离子方程式为____________________________________________。③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为__________________。2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2On(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200解析：②剩余固体为Cu，与浓氨水反应生成深蓝色的四氨合铜离子，反应的离子方程式为2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O；③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近，说明ⅱ中的溶液的浓度是ⅰ中的溶液的100倍，又Cu2O～2[Cu(NH3)4]2＋，Cu～[Cu(NH3)4]2＋，则有n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200；\n(3)为进一步确认生成的气体是CO，将收集的气体利用如图所示的装置进行实验(部分夹持仪器略去)。①无水氯化钙的作用是__________。②实验中“先通气，后加热”的目的是_________________________________。③证明气体是CO的现象：_______________________________。吸收水蒸气排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸黑色粉末变为红色，澄清石灰水变浑浊\n解析：(3)①无水氯化钙可吸收CO气体中混有的水蒸气；②CO与空气混合加热可能会爆炸，有安全隐患，因此实验中“先通气，后加热”目的是为了排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸；③CO具有还原性，可与黑色的CuO发生氧化还原反应生成红色的铜，并生成CO2气体，因此气体是CO的现象为黑色粉末变为红色，澄清石灰水变浑浊；\n(4)甲醛与氢氧化铜反应的实验中，甲醛可能被氧化的产物为甲酸钠或碳酸钠。请设计实验方案证明溶液中甲醛的氧化产物。答案：取少量反应后的澄清溶液于试管中，滴入过量的盐酸，若无气泡产生，说明甲醛被氧化成甲酸钠，若有气泡产生，说明甲醛被氧化为碳酸钠解析：甲醛可能被氧化的产物为甲酸钠或碳酸钠，碳酸钠可与盐酸反应生成CO2气体，而甲酸钠不可以，因此证明溶液中甲醛的氧化产物时，可取少量反应后的澄清溶液于试管中，滴入过量的盐酸，若无气泡产生，说明甲醛被氧化成甲酸钠，若有气泡产生，说明甲醛被氧化为碳酸钠。\n考点二\n考点二 定量分析型实验必备知识梳理·夯实学科基础一、五种定量测定的方法与原理1．测量沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.0001g。\n2．测量气体体积法(1)量气装置的设计下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。(2)读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。\n3．测量气体质量法一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在反应前后的质量增大值。4．滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。5．热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。\n二、定量实验数据的处理方法(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。\n三、定量测定中的相关计算1．常用的计算公式(1)n＝，n＝，n＝cV(aq)(2)物质的质量分数(或纯度)＝×100%(3)产品产率＝×100%(4)物质转化率＝×100%\n2．常用的计算方法——关系式法关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。\n四、物质组成计算的常用方法类型解题方法物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量确定物质化学式的计算①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量；②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量；③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量；④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比热重曲线计算①设晶体为1mol；②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物；③计算每步的m余，＝固体残留率；④晶体中金属质量不减少，仍在m余中；⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m0，由n金属∶n0即可求出失重后物质的化学式多步滴定计算复杂的滴定可分为两类：①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量；②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量\n[例2]化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的amol·L－1KBrO3标准溶液；Ⅱ.取v1mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2mL废水；Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液v3mL。已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色\n(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是____________________________。(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是___________________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是____________________。容量瓶＋6H＋===3Br2＋3H2OBr2过量，保证苯酚完全反应\n解析：(1)配制一定物质的量浓度溶液时一定要使用容量瓶。(2)－1价Br与＋5价Br在酸性条件下可发生氧化还原反应，化合价变为0价，即生成溴单质，该反应的离子方程式为＋6H＋===3Br2＋3H2O。(3)苯酚与溴发生取代反应生成三溴苯酚和溴化氢，其化学方程式为(4)溶液显黄色说明溴过量，使用过量的溴是为了确保苯酚已完全被除去，也为下一步操作打下基础。\n(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是___________________________________________________________________________________________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是_________________。(7)由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。反应物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量溶液蓝色恰好消失易挥发\n解析：＋6H＋===3Br2＋3H2O，Br2＋2KI===I2＋2KBr，反应物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，因此如果没有苯酚与溴的反应，则n(KI)∶n(KBrO3)＝6∶1时，两者恰好完全反应，因废水中含有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量。(6)溴与KI反应生成碘单质，碘遇淀粉使溶液变蓝色；碘单质与硫代硫酸钠反应生成碘离子，因此当碘恰好完全反应时，溶液的蓝色恰好消失。(7)溴易挥发，挥发出去的溴也会被认为是与苯酚反应而消耗的，即会造成测定结果偏高。\n[思维建模]定量实验题的解题流程\n对点练习已知CaCrO4微溶于水，某传统测定CaCrO4溶度积的实验如下：①配制250mL待标定的K2CrO4溶液。②标定测得K2CrO4溶液浓度为0.6025mol·L－1。③按下表数据将0.2000mol·L－1CaCl2溶液、K2CrO4溶液及蒸馏水混匀，静置(溶液体积变化忽略不计)。④取上层清液于锥形瓶中，加入H2SO4和H3PO4溶液酸化，溶液由黄色转变为橙色，加入指示剂，用0.2000mol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，数据记入下表。\n④取上层清液于锥形瓶中，加入H2SO4和H3PO4溶液酸化，溶液由黄色转变为橙色，加入指示剂，用0.2000mol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，数据记入下表。组别体积/mL物质123456CaCl225.0025.0025.0025.0025.0025.00K2CrO415.0016.0017.0018.0019.0020.00蒸馏水10.009.008.007.006.005.00取上层清液10.0010.0010.0010.0010.0010.00消耗(NH4)2Fe(SO4)213.3315.0016.7818.4220.1521.89\n⑤滴定测出上层清液中的)，进而计算出上层清液中的c(Ca2＋)，即得Ksp(CaCrO4)。回答下列问题：(1)步骤①中无需使用下列哪些仪器____(填标号)。(2)基态Cr原子的电子排布式为____________________。AC1s22s22p63s23p63d54s1\n解析：(1)①配制250mL待标定的K2CrO4溶液，称量一定质量的K2CrO4放到500mL的烧杯中，用量筒量取250mL的水，加入烧杯中用玻璃棒搅拌，得体积约为250mL的溶液，步骤①中无需使用100mL的容量瓶、分液漏斗。(2)Cr为24号元素，3d、4s均为半充满结构，基态Cr原子的电子排布式为1s22s22p63s23p63d54s1。\n(3)步骤④中所得橙色溶液中铬元素的主要存在形式为________(填化学式)；滴定时还原产物为Cr3＋，写出反应的离子方程式_______________________________________。(4)根据第2组滴定数据，计算得上层清液中)＝________mol·L－1。(5)滴定时，有一组数据出现了明显异常，所测)偏大，原因可能有______(填标号)。A.滴定终点读数时仰视刻度线B.到达终点时滴定管尖嘴有标准液悬挂C.盛装待测液的锥形瓶未润洗D.摇动锥形瓶时有液体溅出＋6Fe2＋＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O0.1000AB\n解析：(3)步骤④中加入H2SO4和H3PO4溶液酸化，2H＋Cr2＋H2O，所得橙色溶液中铬元素的主要存在形式为；滴定时还原产物为Cr3＋，反应的离子方程式为＋6Fe2＋＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O。(4)根据第2组滴定数据，由Cr2===2H＋＋H2O，得)＝，计算得上层清液中)＝0.1000mol·L－1。(5)滴定时，有一组数据出现了明显异常，所测)偏大，根据浓度计算式)＝；滴定终点读数时仰视刻度线，V测偏大)偏大，故A选；达终点时滴定管尖嘴有标准液悬挂，V测偏大)偏大，故B选；盛装待测液的锥形瓶未润洗，对结果没有影响，故C不选；摇动锥形瓶时有液体溅出，V测偏小)偏小，故D不选。\n(6)利用上表数据经计算绘制出如下图点，请根据图点绘出溶度积曲线。(7)请结合图线推测Ksp(CaCrO4)≈________(保留两位有效数字)。7.2×10－4解析：(7)结合图线当)＝0.1000mol·L－1，c(Ca2＋)≈7.2×10－3mol·L－1，推测Ksp(CaCrO4)≈0.1000×7.2×10－3＝7.2×10－4。\n考点三\n必备知识梳理·夯实学科基础一、实验方案的设计1．实验方案应包括的内容实验名称该实验需要完成的题目，如Fe3＋与SO2的还原性强弱比较等实验目的实验需要达到的结果、得出何种结论等实验原理完成该实验的反应原理，如化学方程式、装置的选择和组装等实验用品包含实验药品和实验装置实验步骤包括实验仪器装配和实验操作实验现象记录及结果处理实验现象就是实验过程中能直观感受到的东西，如温度、颜色变化等。根据这些现象或相关数据分析其产生的原理，得出处理结果问题和讨论包含实验设计中存在的问题、反应现象或原理解释、误差分析等\n2.实验方案设计的基本要求科学性实验原理正确，实验流程合理安全性保护人身，保护环境，保护仪器可行性条件允许，效果明显，操作简单简约性步骤少、时间短、节约药品、效果好\n二、实验方案的评价1．实验方案评价的主要形式从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。实验装置的评价对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便性和可行性等方面进行全面分析，选出最佳装置实验原理的评价紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析，选出最佳方案\n2.实验方案评价类试题的解题思路(1)从可行性方面进行评价①实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；②实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；③实验步骤是否简单、方便；④实验现象是否明显，实验结论是否正确。(2)从规范性视角进行评价①仪器的安装与拆卸；②仪器的查漏、气密性检验；③试剂添加的顺序与用量；④加热的方式方法和时机；⑤温度计的规范使用、水银球的位置；⑥实验数据的读取；⑦冷却、冷凝的方法等。(3)从“绿色化学”视角进行评价①反应原料是否易得、安全、无毒；②反应速率是否较快；③原料利用率以及合成物质的产率是否较高；④合成过程中是否造成环境污染。\n(4)从实验设计的安全性方面进行评价①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；④防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的药品，宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)；⑥易挥发液体产物导出时若为蒸气的要及时冷却；⑦实验方案的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；⑧其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。\n(5)从经济效益和社会效益方面进行评价①经济效益指原料的获得成本，转化率、产率等；②社会效益指对环境的污染分析。\n[例3]为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2实验步骤：(1)判断沉淀完全的操作为____________________________________________________。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为____________。向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全AgNO3溶液\n解析：(1)加入BaCl2溶液后，若已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入BaCl2溶液时就不会产生新的沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中加入BaCl2溶液，没有白色沉淀出现，说明沉淀完全。(2)BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2＋、Cl－，可用AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－的方法达到目的。\n(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________。(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)＝________mol·L－1。(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。坩埚偏低解析：(3)灼烧固体时通常在坩埚中进行。(4)wgBaSO4的物质的量是mol，由“”守恒可知n(CuSO4)＝mol，c(CuSO4)＝mol÷0.025L＝mol·L－1。(5)由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4，因此若不洗涤烧杯，会导致BaSO4损失，由此计算出的CuSO4的量少于理论值，从而导致测量出的CuSO4溶液浓度偏低。\nⅡ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu、Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑实验步骤：①按如图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为________________。检查装置气密性解析：由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。\n(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是____(填标号)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下ρ(H2)＝dg·L－1，则c(CuSO4)＝___________mol·L－1(列出计算表达式)。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：________(填“是”或“否”)。b偏高否\n解析：(7)由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等，故答案为b。(8)消耗的锌的物质的量为mol，生成的n(H2)＝mol，因此与CuSO4反应的Zn的物质的量为mol，故c(CuSO4)＝mol·L－1。(9)当E管液面高于D管时，说明C、D中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由c(CuSO4)的计算表达式知测量出的c(CuSO4)偏高。(10)由于MgSO4不能与锌反应，故不能用此方法测定MgSO4溶液的浓度。\n[思维建模]实验方案设计与评价的一般思路明确目的、原理认真审题，明确实验的目的和要求，明确实验原理提出合理方案根据物质的性质提出合理的实验方案分析问题、结论分析可能得出哪些结论或问题及评价实验的优劣\n对点练习某化学研究性学习小组探究与铜有关的物质的性质，过程设计如下：[提出猜想]问题1：在周期表中，铜与铝的位置很接近，氢氧化铝具有两性，氢氧化铜有两性吗？问题2：铁和铜都有变价，一般情况下，Fe2＋的稳定性小于Fe3＋，Cu＋的稳定性也小于Cu2＋吗？问题3：硫酸铜溶液呈蓝色，铜与浓硝酸常温下反应生成的溶液也是蓝色吗？\n[实验探究]Ⅰ.解决问题1：(1)实验需配制100mL0.50mol·L－1CuSO4溶液，必需的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、________、____________。(2)为达到目的，某同学认为只要进行两次实验即可得出结论。请写出实验②的具体内容。①向盛有CuSO4溶液的试管中滴加NaOH溶液至过量，观察生成的Cu(OH)2沉淀是否溶解；②_________________________________________________________。玻璃棒100mL容量瓶另取实验①中所得沉淀，滴加稀硫酸(或稀盐酸等)至过量，观察沉淀是否溶解解析：(1)实验需配制100mL0.50mol·L－1CuSO4溶液，必需的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶。(2)两性氢氧化物能溶于强酸强碱溶液，所以需要检验氢氧化铜是否溶于氢氧化钠或硫酸，所以需要另取实验①中所得沉淀，滴加稀硫酸(或稀盐酸等)至过量，观察沉淀是否溶解。\nⅡ.解决问题2的实验步骤和现象如下：①取一定量制得的氢氧化铜固体，于坩埚中灼烧，当温度达到80～100℃得到黑色固体粉末；继续加热至1000℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末氧化亚铜；②取适量红色氧化亚铜粉末于洁净试管中，加入过量的稀硫酸，得到蓝色溶液，同时观察到试管底部还有红色固体存在。(3)写出氧化亚铜与稀硫酸反应的离子方程式_________________________。(4)从实验中可得出的结论是：当温度在1000℃以上时________(填“Cu2＋”或“Cu＋”，下同)稳定，在酸性溶液中________稳定。Ⅲ.解决问题3，某同学设计的实验如下：取一铜片装入试管，加入适量的浓硝酸，观察溶液的颜色变化。(5)另一同学认为此同学设计的实验有缺陷，原因是______________________。Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2OCu＋Cu2＋产生NO2气体，污染环境\n(6)铜与浓硝酸反应溶液呈绿色，有同学认为这是生成的NO2溶于其中的原因。请设计实验说明此解释是否正确。(只需要写出一种方法即可)实验步骤实验结论向反应后的溶液中通入足量空气若溶液变蓝，则假设成立解析：二氧化氮和氧气和水反应生成硝酸，若向反应后的溶液中通入足量空气，反应生成硝酸，二氧化氮消失，若溶液变蓝，则假设成立。\n情境创新设计探究莫尔盐莫尔盐[硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]又称马尔氏盐；浅蓝绿色结晶或粉末；对光敏感；在空气中逐渐风化及氧化；溶于水，几乎不溶于乙醇；低毒，有刺激性。硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。它可以作净水剂；在无机化学工业中，它是制取其他铁化合物的原料，如用于制造氧化铁系颜料、磁性材料、黄血盐和其他铁盐等；它还有许多方面的直接应用，如可用作印染工业的媒染剂，制革工业中用于鞣革，木材工业中用作防腐剂，医药中用于治疗缺铁性贫血，农业中施用于缺铁性土壤，畜牧业中用作饲料添加剂等，还可以与鞣酸、没食子酸等混合后配制蓝黑墨水。\n[实验一]莫尔盐热分解产物的实验探究2500℃时把117.6g莫尔盐隔绝空气加热完全分解，为检验其分解产物的成分，设计如下实验装置进行实验，加热A中的莫尔盐至分解完全。\n[问题探究](1)装置A中固体充分加热较长时间后，通入N2的目的是什么？__________________________________________________________________________________________________________________(2)实验中观察到装置B中出现白色浑浊，由此判断莫尔盐分解产物中含有哪种气体？写出装置B中发生反应的化学方程式。__________________________________________________________通入N2可将装置A中分解产生的气体全部驱赶至B、C装置中，以保证莫尔盐分解产生的气体在B、C装置中被充分吸收。SO3SO3＋H2O＋BaCl2===BaSO4↓＋2HCl。\n(3)实验中，观察到装置C中有白色沉淀生成，由此判断莫尔盐分解产物中含有哪种气体？写出装置C中发生反应的离子方程式。__________________________________________________________(4)莫尔盐在装置A中完全分解后得到23.2g等物质的量的FeO和Fe2O3的混合物，同时装置B、C中得到沉淀的质量分别是46.6g和93.2g，通过其他实验测得生成6.8gNH3和2.24L(标况)N2，试通过计算写出莫尔盐分解的化学方程式。__________________________________________________________SO2＋2H＋===BaSO4↓。3(NH4)2Fe(SO4)2·6H2OFeO＋Fe2O3＋2SO3↑＋4SO2↑＋N2↑＋4NH3↑＋24H2O。\n解析：(4)n(莫尔盐)＝＝0.3mol莫尔盐分解得到的23.2g固体产物中n(FeO)＝0.1mol，n(Fe2O3)＝0.1mol莫尔盐分解得到的气体产物中n(SO3)＝n(BaSO4)＝＝0.2mol，n(SO2)＝n(BaSO4)＝＝0.4mol，n(N2)＝＝0.1mol，n(NH3)＝＝0.4mol，n[(NH4)2Fe(SO4)2]∶n(FeO)∶n(Fe2O3)∶n(SO3)∶n(SO2)∶n(N2)∶n(NH3)＝0.3∶0.1∶0.1∶0.2∶0.4∶0.1∶0.4＝3∶1∶1∶2∶4∶1∶4，因此莫尔盐分解的化学方程式为3(NH4)2Fe(SO4)2·6H2OFeO＋Fe2O3＋2SO3↑＋4SO2↑＋N2↑＋4NH3↑＋24H2O。\n[实验二]莫尔盐含量的实验测定为测定硫酸亚铁铵晶体纯度，某学生取mg硫酸亚铁铵样品配制成500mL溶液，根据物质组成，甲、乙两位同学设计了如下三个实验方案，请回答：(甲)方案一：取20.00mL硫酸亚铁铵溶液用0.1000mol·L－1酸性KMnO4溶液分三次进行滴定。滴定数据如下：滴定次数123酸性KMnO4溶液用量/mL19.9620.0320.01\n(乙)方案二：(通过测定)实验设计如下图所示。取20.00mL硫酸亚铁铵溶液进行该实验。\n[问题探究](5)写出方案一中酸性KMnO4氧化Fe2＋的离子方程式，依据滴定数据计算硫酸亚铁铵晶体的纯度。___________________________________________________________(6)方案二中A、B两套装置中哪一个较为合理？你判断的理由是什么？___________________________________________________________(7)若测得NH3的体积为VL(已折算为标准状况)，则该硫酸亚铁铵晶体的纯度是多少？___________________________________________________________装置B更合理；原因是NH3极易溶于水，A装置会出现倒吸。×100%见解析\n＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2On[(NH4)2Fe(SO4)2]＝n(Fe2＋)＝5n(KMnO4)＝5×0.1000mol·L－1×20.00×10－3L则样品中n[(NH4)2Fe(SO4)2]＝5×0.1000mol·L－1×20.00×10－3L×＝0.25mol，故硫酸亚铁铵晶体的纯度为×100%＝×100%。(7)mg硫酸亚铁铵样品中含N的物质的量为＝mol则硫酸亚铁铵的纯度为×100%＝×100%。\n随堂过关训练\n1．某同学设计了蔗糖与浓硫酸反应的改进装置，并对气体产物进行检验，实验装置如图所示。下列由实验现象得出的结论正确的是()选项实验现象结论AⅠ中注入浓硫酸后，可观察到试管中白色固体变为黑色体现了浓硫酸的吸水性BⅡ中观察到棉球a、b都褪色均体现了SO2的漂白性CⅡ中无水硫酸铜变蓝说明反应产物中有H2ODⅢ中溶液颜色变浅，Ⅳ中澄清石灰水变浑浊说明有CO2产生答案：D\n解析：蔗糖遇浓硫酸变黑，是由于浓硫酸具有脱水性，故A错误；棉球a褪色，体现了二氧化硫的漂白性，棉球b褪色，体现了二氧化硫的还原性，故B错误；无水硫酸铜变蓝，说明其吸收水分，但品红溶液和稀溴水都含有水，不能确定使无水硫酸铜变蓝的水是由反应产生的，故C错误；Ⅲ中溶液颜色变浅，说明二氧化碳反应完全了，Ⅳ中澄清石灰水变浑浊说明产生了二氧化碳，故D正确。\n2.某实验小组用如图所示装置制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。已知：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中迅速分解释放出O2，在碱性溶液中能稳定存在。制取实验完成后，取C装置中紫色溶液，加入稀盐酸，产生气体。下列说法错误的是()A．B装置中应盛放饱和食盐水以除去HCl气体B．C装置中KOH溶液过量更有利于高铁酸钾的生成C．加稀盐酸产生气体可说明氧化性：K2FeO4>Cl2D．高铁酸钾是集氧化、吸附、絮凝、灭菌、消毒、脱色、除臭等特点为一体的优良的水处理剂答案：C\n解析：浓盐酸易挥发，制得的氯气中含有氯化氢气体，其会对后续反应产生影响，应用饱和食盐水除去，A项正确；根据题干信息可知，高铁酸钾在碱性溶液中能稳定存在，故KOH溶液过量更有利于高铁酸钾的生成，B项正确；根据题给信息可知，高铁酸钾在酸性环境中会迅速分解释放出氧气，因此加稀盐酸后产生的气体也可能是氧气，C项错误；高铁酸钾具有很强的氧化性，能有效地杀灭水中的细菌，与此同时，生成的Fe(OH)3胶体能起吸附、絮凝、脱色、除臭等作用，D项正确。\n3．已知碳酸锂在水中的溶解度随温度的升高而减小，利用废旧电池正极片(含LiFePO4、Al箔和炭黑等)制取Li2CO3的工艺流程如图所示：下列说法不正确的是()A.LiFePO4中Fe的化合价为＋2价B．上述流程中至少需要进行4次过滤操作C．“氧化”操作后所得溶液中含有三种阳离子D．“沉锂”时生成的Li2CO3适合用冷水洗涤答案：D\n解析：LiFePO4中Li为＋1价、P为＋5价、O为－2价，根据各元素正、负化合价代数和为零可知LiFePO4中Fe的化合价为2价，A正确；流程“碱浸”“酸浸”“调节pH”和“沉锂”后都需要进行过滤操作，即至少需要进行4次过滤操作，B正确；“氧化”操作后所得溶液中含有Fe3＋、Li＋、H＋三种阳离子，C正确；Li2CO3在水中的溶解度随温度的升高而减小，为减少洗涤过程中的损失，应该用热水洗涤，D错误。\n4．某小组探究Cu与HNO3反应，发现有趣的现象，室温下3mol·L－1的稀硝酸(溶液A)遇铜片短时间内无明显变化，一段时间后才有少量气泡产生，而溶液B(见图)遇铜片立即产生气泡。探究溶液B遇铜片立即发生反应的原因。(1)假设1：________对该反应有催化作用。实验验证：将溶液A中加入少量硝酸铜，溶液呈浅蓝色，放入铜片，没有明显变化。结论：假设1不成立。Cu2＋\n解析：实验来验证假设，向溶液A中加入少量硝酸铜，故假设应为Cu2＋的催化作用；\n(2)假设2：NO2对该反应有催化作用。方案Ⅰ向盛有铜片的溶液A中通入少量NO2，铜片表面立即产生气泡，反应持续进行。有同学认为应补充对比实验：向盛有铜片的溶液A中加入几滴5mol·L－1的硝酸，没有明显变化。补充该实验的目的是______________________________________。方案Ⅱ向溶液B中通入氮气数分钟得溶液C。相同条件下，铜片与A、B、C三份溶液的反应速率：B＞C＞A，该实验能够证明假设2成立的理由是____________________________________________________________________________________________________________。排除通入NO2与水反应引起硝酸浓度增大的影响通入N2可以带走溶液中的NO2，因此三份溶液中NO2的浓度：B＞C＞A，反应速率随NO2浓度降低而减慢，说明NO2对该反应有催化作用\n解析：(2)Ⅰ.实验验证NO2对该反应有催化作用，要保证唯一变量，NO2与水反应会产生硝酸，加入硝酸，排除是硝酸浓度的变化对实验的影响，故答案为：排除通入NO2与水反应引起硝酸浓度增大的影响；Ⅱ.向溶液B中通入氮气数分钟得溶液C，相同条件下，铜片与A、B、C三份溶液的反应速率：B＞C＞A，假设2成立，NO2对该反应有催化作用，这三支试管的反应速率不同，可能因为NO2的浓度不同，考虑到通入的氮气带走了部分的NO2，故答案为：通入的氮气可以带走溶液中的NO2，因此三份溶液中的NO2的浓度：B＞C＞A，反应速率随NO2浓度降低而减慢，说明NO2对该反应有催化作用。
