第3讲 化学实验方案的设计与评价\n考点一考点二真题演练\n考纲要求1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)及相关的实验设计与评价。2.根据化学实验的目的和要求，能做到：①设计实验方案；②正确选用实验装置；③掌握控制实验条件的方法；④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；⑤评价或改进实验方案。\n考点一 常见气体的制备实验与评判\n基础梳理·自我排查1.气体制备装置反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等①试管要干燥；②试管口略低于试管底；③加热时先均匀加热再固定加强热固、液加热型或液、液加热型Cl2、HCl等①烧瓶加热时要隔石棉网；②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)\n固、液不加热型或液、液不加热型H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速\n2．气体的收集方法收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体(举例)排水法难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体O2、H2、NO、CO等排空气法向上排空气法密度大于空气且不与空气中的成分反应Cl2、SO2、NO2、CO2向下排空气法密度小于空气且不与空气中的成分反应H2、NH3\n3.气体干燥净化装置类型液态干燥剂固态干燥剂固态干燥剂固体，加热装置\n4.防倒吸装置\n涉气类制备实验先后顺序(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时，先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。)\n考点专练·层级突破练点一实验装置的选择1．下列制备和收集气体的实验装置合理的是()答案：D\n解析：用氯化铵和氢氧化钠固体加热制备NH3时也有水生成，则加热时试管口应略向下倾斜，以防止试管口的水滴倒流炸裂试管，且收集试管的管口应塞一团棉花，以防止对流，收集到较纯净的NH3，A错误；NO易被氧化不能利用排空气法收集，应利用排水法收集，B错误；氢气的密度比空气小，氢气应短导管进长导管出，采用向下排空气法收集，C错误；H2O2在二氧化锰的催化作用下，分解生成水和氧气，反应不用加热，氧气不溶于水可用排水法收集，D正确。\n练后归纳气体制备实验的基本思路\n2．某化学兴趣小组为研究生铁(含碳)与浓硫酸的反应情况及产物性质，设计如下实验。请回答下列问题：(1)按上图所示装置进行实验(夹持装置及尾气处理装置未画出)。仪器b的名称为________；实验过程中，装置B中观察的现象是________________________________________；装置C中有白色沉淀生成，该沉淀是________(填化学式)。(2)装置A中还会产生CO2气体，请写出产生CO2的化学方程式：_________________________________________。分液漏斗湿润的品红试纸褪色，湿润的蓝色石蕊试纸变红BaSO4C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O\n解析：(1)由装置图可知，仪器b为分液漏斗，生铁(含碳)与浓硫酸反应生成二氧化硫气体，可使湿润的品红试纸褪色，湿润的蓝色石蕊试纸变红；把二氧化硫通入硝酸钡溶液发生氧化还原反应生成硫酸钡沉淀。(2)C与浓硫酸反应的化学方程式为C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O。\n(3)为了验证装置A中产生的气体中含有CO2，请从下列①～④中选出必要的装置，连接到A装置的c处管口，从左到右的顺序为________(填序号)；然后再进行的操作是从a处多次鼓入N2，其目的是____________________________________________。(4)某同学通过验证实验后期装置A中产生的气体知道还含有H2，理由是_________________________(用离子方程式表示)。③②④赶尽装置中的空气，防止空气中的CO2干扰实验Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑\n解析：(3)二氧化碳和二氧化硫都能使澄清石灰水变浑浊，因此应先用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫，然后通过品红溶液检验二氧化硫是否除尽，最后通入澄清石灰水检验二氧化碳的存在，所选仪器从左到右的顺序为③②④，然后从a处多次鼓入N2的目的是赶尽装置中的空气，防止空气中的CO2干扰实验。(4)某同学通过验证实验后期装置A中产生的气体知道还含有H2的理由是随着反应的进行浓硫酸逐渐变为稀硫酸，稀硫酸与铁单质反应生成氢气，其反应的离子方程式为Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑。\n考点二 化学实验方案的设计和评价\n基础梳理·自我排查1.化学实验方案设计的基本原则\n2．实验方案评价的四大原则(1)可行性原则①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。(2)绿色化学原则①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较快。\n(3)安全性原则化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状态物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑤防吸水。\n(4)规范性原则①冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；④其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。\n考点专练·层级突破练点一化学实验方案一致性判断1．下列实验方案能达到相应实验目的的是()选项实验目的实验方案A检验蔗糖水解生成葡萄糖取适量蔗糖溶于盛有蒸馏水的试管中，滴入稀硫酸加热一段时间，冷却，滴入新制氢氧化铜悬浊液，加热至沸腾，观察有无砖红色沉淀B实验室制备氢氧化铁胶体向盛有25mL蒸馏水的烧杯中滴入5～6滴氯化铁饱和溶液，加热煮沸至溶液呈红褐色，停止加热C比较AgCl、AgI的Ksp大小向盛有10滴0.1mol·L－1AgNO3溶液的试管中滴加0.1mol·L－1NaCl溶液至不再有沉淀生成，再滴加0.1mol·L－1KI溶液D比较Mg、Al的金属性强弱用导线连接镁片和铝片，插入盛有氢氧化钠溶液的烧杯中，观察气泡答案：C\n解析：检验蔗糖水解产物葡萄糖，硫酸是催化剂，检验前需加入NaOH溶液中和硫酸，否则不会产生砖红色沉淀，故A选项错误；制取氢氧化铁胶体是向沸水中滴入饱和FeCl3溶液，继续加热至液体呈红褐色，故B选项错误；向AgNO3溶液中加入NaCl溶液至不再有沉淀生成，再滴加KI溶液发生了反应AgCl(s)＋I－(aq)⇌AgI(s)＋Cl－(aq)，发生了沉淀的转化，可说明AgCl的Ksp比AgI的大，故C选项正确；元素金属性强弱可比较其单质置换水或酸中氢的难易，或其最高价氧化物对应水化物碱性的强弱，该实验方案中因Mg不能与NaOH(aq)反应作正极，Al作负极，不符合活泼的金属作负极的规律，故D选项错误。\n2.室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象结论A向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色X溶液中一定含有Fe2＋B向浓度均为0.05mol·L－1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成Ksp(AgI)>Ksp(AgCl)C向3mLKI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1mL淀粉溶液，溶液显蓝色Br2的氧化性比I2的强D用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8HNO2电离出H＋的能力比CH3COOH的强答案：C\n解析：本题涉及的考点有Fe2＋的检验、Ksp大小比较、氧化性强弱判断、盐类的水解，考查考生化学实验与探究的能力，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。检验Fe2＋应先加KSCN溶液，溶液不变红色，再滴加新制氯水，溶液变红色，A不正确；I－先沉淀，说明Ksp(AgI)<Ksp(AgCl)，B不正确；加淀粉后溶液显蓝色，说明溶液中发生了反应Br2＋2I－===I2＋2Br－，氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性，C正确；CH3COONa溶液与NaNO2溶液浓度不一定相等，无法根据实验现象得出题给的结论，D不正确。\n练点二化学实验方案的设计3．已知①Na2CrO4溶液中加酸调节pH为转化为Cr2。②相关物质在不同温度时溶解度如下表：温度溶解度/g物质20℃30℃40℃60℃80℃90℃Na2SO419.540.848.845.343.742.7Na2Cr2O7183198215269376405\n“过滤”时产生的滤渣[Cr(OH)3]可用于制备Na2Cr2O7晶体。(1)滤渣经干燥后与Na2CO3混合在空气中煅烧生成Na2CrO4和CO2，此反应的化学方程式为_____________________________________________。(2)请补充完整上述煅烧后混合物制备Na2Cr2O7晶体(橙红色)的实验方案：水浸，过滤，_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得Na2Cr2O7晶体(必须使用的试剂有：硫酸，蒸馏水)。4Cr(OH)3＋4Na2CO3＋3O24Na2CrO4＋4CO2＋6H2O向滤液中加入硫酸调节pH至3.5，将溶液加热到90℃(以上)蒸发结晶，有大量无色晶体析出，至有少量橙红色晶体析出时趁热过滤，滤液降温至40℃结晶，过滤，用蒸馏水洗涤，干燥得Na2Cr2O7晶体\n解析：(2)Na2CrO4溶液加硫酸至pH为3.5时生成Na2Cr2O7：2Na2CrO4＋H2SO4===Na2Cr2O7＋Na2SO4＋H2O，Na2Cr2O7溶液中含有Na2SO4杂质。利用90℃以上Na2SO4溶解度开始减小，进行蒸发结晶除去，利用其在40℃时溶解度最大，将Na2Cr2O7溶液降温到40℃结晶。\n4．实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)①A为氯气发生装置。A中反应方程式是______________________________________________(锰被还原为Mn2＋)。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O\n解析：(1)①KMnO4被HCl还原为MnCl2，HCl被氧化为Cl2，反应的化学方程式为2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。②应在装置B中装入饱和食盐水，以除去混在Cl2中的HCl。洗气时，气体应长管进、短管出。\n(2)探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否是K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生\n由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由_____________________________________产生(用方程式表示)。②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________Fe(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和Fe的氧化性强弱关系相反，原因是_________________。③资料表明，酸性溶液中的氧化性Fe>Mn，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性Fe>Mn。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。Fe3＋＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O>溶液酸碱性不同理由：在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是的颜色方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色\n解析：(2)①滴加KSCN溶液，溶液变红，说明原溶液中含有Fe3＋。有Fe3＋生成，不能判断一定与Cl－发生了反应，根据题目给出的信息，K2FeO4在酸性或中性条件下，会快速产生会与H＋发生氧化还原反应生成Fe3＋和O2，离子方程式为＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O。②碱性条件下，氧化性；而在酸性条件下的氧化能力增强，氧化性。由此可见，两者氧化性强弱关系相反，主要原因是溶液的酸碱性不同。\n5．实验室以菱镁矿(主要成分MgCO3，少量的CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料生产高纯MgO，其主要实验流程如下：(1)写出用热的NH4Cl溶液浸出镁元素的离子方程式：_____________________________________。Mg2＋＋2NH3↑＋H2O\n解析：(1)NH4Cl溶解MgO可以理解为其水解呈酸性＋H2O⇌NH3·H2O＋H＋，水解生成的H＋与MgO反应，促进水解平衡正向移动，生成NH3。\n(2)在温度、搅拌时间一定的情况下，搅拌转速对Mg(OH)2的沉淀量的影响如图1所示。搅拌转速大于500转/分，Mg(OH)2沉淀量降低的原因是______________________________________________________________。(3)灼烧Ⅱ所用装置如图2所示，仪器A的名称是______。为提高MgO的纯度，需充分灼烧，通过“称量”确定灼烧已经完全的方法是_______________________________________________。搅拌转速过快，Mg(OH)2颗粒变小，不易沉降(或搅拌转速过快，促进氨气挥发)坩埚连续两次灼烧后称得(坩埚和固体的)质量相同\n解析：(2)利用氨水沉镁，转速过快，氨气挥发；转速过快，生成颗粒小，不易沉降(类似于胶体的生成)。\n(4)将用NH4Cl浸出所得溶液直接蒸干、灼烧也能制得MgO，该方法的缺点是____________________________________________________。(5)补充完整由滤渣(SiO2、Al2O3、Fe2O3)制备纯净的Al2(SO4)3·18H2O晶体的实验步骤：向一定量滤渣中加入足量的稀硫酸，充分反应后过滤，向滤液中滴加NaOH溶液至生成的沉淀不再减少，过滤，____________________________________________________________________________________________________________________________________________，抽干，装瓶(实验中须使用的试剂：CO2气体、稀硫酸、蒸馏水、无水乙醇)。直接灼烧生成的NH3、HCl污染环境、生成MgO纯度不高、能耗更高向所得滤液中通入二氧化碳气体至沉淀不再增多，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀2～3次，加入稀硫酸至沉淀完全溶解，将所得溶液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体2～3次解析：(4)浸出液中含有MgCl2、NH4Cl，加热时产生HCl、NH3污染环境。\n真题演练•素养通关\n1.[2021·广东卷，17]含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为_________________________________________。(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为________。(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_____________________________________________________________________________________________________________。MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2OcdbaeHClO取少量样品于试管中，先加入几滴稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl－\n解析：(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)实验室制得的Cl2中含有HCl、H2O，可依次通过饱和食盐水、浓硫酸分别除去HCl、H2O，再收集Cl2并进行尾气处理，因此装置的接口连接顺序为cdbae。(3)氯水中能使品红溶液褪色的物质是HClO，氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中HClO已分解。检验Cl－存在的方法是取少量样品于试管中，先加入几滴稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl－。\n(4)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务 通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。②查阅资料电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。③提出猜想 猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)。\n④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。表1实验序号试样测试温度/℃电导率/(μS·cm－1)1Ⅰ：25℃的AgCl饱和溶液25A12Ⅱ：35℃的AgCl饱和溶液35A23Ⅲ：45℃的AgCl饱和溶液45A3\n⑤数据分析、交流讨论25℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝________________________mol·L－1。实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有________________________________________________________________________________。×10－5(或1.34×10－5)稀溶液的电导率增加，可能是AgCl的溶解度增大，离子浓度增大导致，也可能是温度升高而导致解析：(4)⑤由于AgCl饱和溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，因此25℃时，c(Cl－)＝＝mol·L－1＝×10－5mol·L－1≈1.34×10－5mol·L－1。由于不同温度下的饱和溶液的浓度不同，因此实验1、2、3中，存在两个变量(温度与浓度)，因此不足以证明猜想b成立。\n⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。表2实验序号试样测试温度/℃电导率/(μS·cm－1)4Ⅰ________B15________________B2⑦实验总结 根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是___________。4545ⅡA3>B2>B1\n解析：⑥⑦猜想b需要探究不同温度下配制的AgCl饱和溶液在同一测试温度下时的电导率大小，要使猜想b成立，则需满足测定试样Ⅰ、试样Ⅱ、试样Ⅲ在同一测试温度下的电导率大小为试样Ⅰ<试样Ⅱ<试样Ⅲ，结合②中信息可知，可将试样Ⅰ、试样Ⅱ分别在45℃测试温度下实验，当A3>B2>B1时，即可说明猜想b成立。\n2．[2020·天津卷，15]为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2实验步骤：\n(1)判断S沉淀完全的操作为____________________________________________________。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为__________。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________。(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)＝________mol·L－1。(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全AgNO3溶液坩埚偏低\n解析：本题考查物质的基本性质、化学实验基本操作、化学计算等知识，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。(1)加入BaCl2溶液后，若已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入BaCl2溶液时就不会产生新的沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中加入BaCl2溶液，没有白色沉淀出现，说明沉淀完全。(2)BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2＋、Cl－，可用AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－的方法达到目的。(3)灼烧固体时通常在坩埚中进行。(4)wgBaSO4的物质的量是mol，由“”守恒可知n(CuSO4)＝mol，c(CuSO4)＝mol÷0.025L＝mol·L－1。(5)由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4，因此若不洗涤烧杯，会导致BaSO4损失，由此计算出的CuSO4的量少于理论值，从而导致测量出的CuSO4溶液浓度偏低。\nⅡ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋CuZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑\n实验步骤：①按如图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据\n(6)步骤②为_____________。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是____(填序号)。a．反应热受温度影响b．气体密度受温度影响c．反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下ρ(H2)＝dg·L－1，则c(CuSO4)＝___________mol·L－1(列出计算表达式)。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_____(填“是”或“否”)。检查装置气密性b偏高否\n解析：(6)由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。(7)由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等，故答案为b。(8)消耗的锌的物质的量为mol，生成的n(H2)＝mol，因此与CuSO4反应的Zn的物质的量为()mol，故c(CuSO4)＝mol·L－1。(9)当E管液面高于D管时，说明C、D中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由c(CuSO4)的计算表达式知测量出的c(CuSO4)偏高。(10)由于MgSO4不能与锌反应，故不能用此方法测定溶液的浓度。
