第38讲 物质制备的实验探究\n考点一考点二随堂过关训练\n考点一\n考点一 无机物的制备必备知识梳理·夯实学科基础一、物质制备实验的操作顺序1．实验操作顺序\n2．加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。3．实验中试剂或产物防止变质或损失(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易挥发的液体产物要及时冷却。(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的问题。\n4．选用仪器及连接顺序\n二、物质(固体物质)制备的三大原则1．选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。\n2．选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。3．选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。\n三、常用物质制备的思维流程1．固液不加热制备气体(1)思维流程例解↓↓↓制备气体原理装置H2Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4CO2CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2OH2SFeS＋H2SO4(稀)===H2S↑＋FeSO4\nNO2Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2ONO3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2ONH3浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应Cl22KMnO4＋16HCl(浓)===5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2OO2CH≡CHCaC2＋2H2O―→CH≡CH↑＋Ca(OH)2SO2Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2OClO22NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O\n(2)实验仪器和操作步骤实验仪器盛放固体反应物的容器：圆底烧瓶、二口烧瓶、三口烧瓶、平底烧瓶、大试管、锥形瓶、广口瓶或启普发生器。添加液体的仪器：分液漏斗(梨形、球形、筒形)，恒压滴液漏斗，长颈漏斗操作步骤组装仪器→检查装置的气密性→添加固体试剂→滴加液体试剂→制备气体(除杂、收集或检验气体性质)\n2.固固加热制气体或固体物质受热分解(1)思维流程例解\n\n(2)实验仪器和操作步骤实验仪器合适的仪器盛放固体试剂并充当反应容器(硬质试管)、热源(酒精灯或酒精喷灯)、导气管等操作步骤连接仪器→检查装置气密性→添加固体试剂→预热后定点(外焰)加热\n3.气固反应制目标产物(1)思维流程例解\n(2)实验仪器和操作步骤实验仪器反应容器——硬质玻璃管(或大试管)；热源——酒精灯、酒精喷灯或管式炉等操作步骤连接仪器→检查装置的气密性→添加固体反应物→用反应气体排尽装置中的空气→预热后加热反应\n[例1]无水FeCl3是常用的芳香烃取代反应催化剂，它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl3的实验装置如下图所示：E和G用来收集产物。回答下列问题：(1)通入氯气后，A中观察到有酸雾产生，C中P2O5的作用是____________。(2)在E、G处收集产物是利用了FeCl3________的性质。除去酸雾易升华\n解析：(1)潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶内的空气中水蒸气形成酸雾，C中五氧化二磷的作用是除去酸雾。(2)干燥的氯气和铁粉在D中反应生成氯化铁，因氯化铁易升华，到达E、G后重新凝华收集得到氯化铁，未反应完的氯气用I中NaOH溶液吸收，H中无水氯化钙防止I中水蒸气进入G中使氯化铁水解。\n(3)实验过程中若F处出现堵塞，则在B处可观察到的现象是_______________。可通过____________(填简单操作)，使实验能继续进行。(4)I中反应的离子方程式为___________________________。(5)某同学用5.60g干燥铁粉制得无水FeCl3样品13.00g，该次实验的产率是________。(6)实验室中还常用SOCl2与FeCl3·6H2O晶体共热制备无水FeCl3，其化学反应方程式为______________________________________。检验水合三氯化铁原料中是否存在FeCl2的试剂是____________。B处有气泡产生适当加热F处Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O80.00%FeCl3·6H2O＋6SOCl2===FeCl3＋12HCl＋6SO2铁氰化钾溶液\n解析：(3)实验过程中若F处出现堵塞，则氯气到达B处，看到有气泡产生，然后进入NaOH溶液中与NaOH反应；氯化铁易升华，则可通过适当加热F处，使实验能继续进行。(4)I中未反应完的氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。(5)由2Fe＋3Cl22FeCl3可知，5.60g(0.1mol)干燥铁粉理论上可制得0.1molFeCl3，质量为0.1mol×162.5g·mol－1＝16.25g，因此该次实验的产率是×100%＝80.00%。(6)若直接加热FeCl3·6H2O，氯化铁会水解得氢氧化铁和HCl，HCl挥发，促进氯化铁水解，最终得到氢氧化铁，实验室中常用SOCl2与FeCl3·6H2O晶体共热制备无水FeCl3，说明该过程产生了HCl抑制氯化铁水解，结合原子守恒可知该反应的化学方程式为FeCl3·6H2O＋6SOCl2===FeCl3＋12HCl＋6SO2；亚铁离子与铁氰化钾相遇产生蓝色沉淀，因此检验水合三氯化铁原料中是否存在FeCl2的试剂是铁氰化钾溶液。\n[思维建模]制备无机物的思维流程\n[跟踪训练1]在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙(粒子直径在1～10nm之间)。如图所示A～E为实验室常见的仪器装置(部分固定夹持装置略去)，请根据要求回答问题。(1)实验室制取氨气的化学方程式：____________________________，选用上图所示装置制取、收集干燥的NH3，接口的连接顺序是：a→________→________→________→________→h(填小写字母)。Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2Odegf\n解析：(1)在实验室一般是用氯化铵和碱石灰混合加热反应制取氨气，反应的化学方程式为Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O；实验室制取氨气采用固体与固体混合加热型装置，所以应选A为反应装置；生成物中含有水，氨气属于碱性气体，所以应选择碱性物质吸收水蒸气，应选C；氨气极易溶于水，且氨气的密度小于空气的密度，所以应采用向下排空气法收集，应选D；氨气是有刺激性气味的气体，所以不能直接排空；氨气极易溶于水，所以尾气处理应采用防止倒吸装置，用水吸收即可，故选E；干燥管在使用时是大口进小口出，所以仪器装置的接口连接顺序是a、d、e、g、f、h；\n(2)向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是________，试写出制纳米级碳酸钙的离子方程式：________________________________________。(3)在浓CaCl2溶液和NH3用量正确的情况下，CO2不足或过量都会导致纳米级碳酸钙产量下降，若CO2过量，溶液中大量存在的离子有(不考虑弱电解质的电离和盐类水解产生的少量离子)：____________________。(4)取反应后去除CaCO3的溶液分别做以下实验，下列实验判断合理的是______(填字母)。A.滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀生成，说明CO2一定不足B.滴加少量盐酸，若有气泡产生，说明CO2一定过量C.测量溶液pH，若pH小于7，说明CO2一定过量D.滴加少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，说明CO2一定没有过量NH3Ca2＋＋2NH3＋H2O＋CO2===CaCO3(胶体Ca2＋、、、Cl－B\n解析：(2)氨气极易溶于水，二氧化碳不易溶于水，为增大CO2在水中的溶解度，反应产生更多的，所以应先通入氨气；氨气溶于水生成氨水，使溶液呈碱性，二氧化碳是酸性气体，能和碱反应生成碳酸铵，碳酸铵和氯化钙发生复分解反应生成碳酸钙和氯化铵，制纳米级碳酸钙的离子方程式：Ca2＋＋2NH3＋H2O＋CO2===CaCO3(胶体；(3)若二氧化碳过量，二氧化碳、碳酸钙和水反应生成碳酸氢钙导致碳酸钙的量减少，碳酸氢钙是可溶性的强电解质，在水溶液里电离出Ca2＋、，溶液中还含有、Cl－，故溶液中含有的离子有：Ca2＋、、、Cl－；(4)根据(3)可知：若CO2过量溶液中大量存在的离子有Ca2＋、、、Cl－。滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀，该沉淀为CaCO3，说明有和Ca2＋的反应，无论CO2是否过量，溶液中都存在Ca2＋，因此都会产生白色沉淀，A错误；滴加少量盐酸，若有气泡，为和酸的反应，CO2一定过量，B正确；未指明测定温度，因此不能根据溶液pH小于7就判断溶液显酸性，指明CO2过量，C错误；CO2过量溶液中大量存在的离子有Ca2＋、、、Cl－，滴加少量BaCl2溶液，无沉淀，D错误。\n考点二\n考点二 有机物的制备必备知识梳理·夯实学科基础1.明确有机实验中常用的操作(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。(2)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。(3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。\n2．了解提纯有机物的常用流程制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：\n例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、杂质)的工艺流程：\n[例2]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、热水\n实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。\n回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。A.100mLB．250mLC.500mLD．1000mL(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是___________________________________。B球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化解析：(1)三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8gKMnO4，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的，即三颈烧瓶的最适宜规格应为250mL。(2)球形冷凝管冷凝效果更好；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。\n(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理________________________________________________。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是______。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_________________。(6)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2OMnO2苯甲酸升华而损失重结晶\n解析：(3)取用甲苯质量为1.5mL×0.867g·mL－1≈1.3g，其物质的量约为0.014mol，实验中加入的KMnO4过量，NaHSO3具有还原性，可用NaHSO3溶液除去过量的KMnO4，避免在用浓盐酸酸化时，KMnO4与盐酸反应生成有毒的Cl2；用草酸在酸性条件下处理过量的KMnO4溶液，发生反应的离子方程式为＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知，用少量热水洗涤的滤渣为MnO2。(5)因苯甲酸在100℃左右开始升华，若干燥时温度过高，可能导致部分苯甲酸升华而损失。(6)由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。\n[思维建模]有机制备实验题的解题模板分析制备流程\n盘点仪器装置\n关键点①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)；②熟悉常见的有机干燥剂：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置；④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离提纯的目的。\n[跟踪训练2]聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点266K。反应方程式及主要装置示意图如下：回答下列问题：(1)仪器A的名称是________________，P4O10的作用是____________________________________。(2)将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应的方程式为________________________。U形管或U形干燥管吸收空气中的水分，防止水分进入三口瓶中2Na＋2H2O===2NaOH＋H2↑\n解析：(1)仪器A的名称是U形管或U形干燥管；由信息知，聚异丁烯是在无水条件下由异丁烯发生加聚反应获得，P4O10能吸收水分，作用是吸收空气中的水分，防止水分进入三口瓶中；(2)正己烷不和钠反应，而钠可与水反应，故将钠块加入正己烷中除去微量的水，反应的方程式为2Na＋2H2O===2NaOH＋H2↑；\n(3)浴槽中可选用的适宜冷却剂是______(填序号)。(4)补齐操作步骤(从a、b中选)a.向三口瓶中通入一定量异丁烯b.向三口瓶中加入一定量正己烷①________(填编号)；②待反应体系温度下降至既定温度；③________(填编号)；④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。(5)测得成品平均相对分子质量为2.8×106，平均聚合度为________。序号冷却剂最低温度/℃甲NaCl冰(质量比1∶3)－21乙CaCl2·6H2O冰(质量比1.43∶1)－55丙液氨－33乙ba50000\n解析：(3)由信息知，加聚反应需在－60℃～－30℃和引发剂作用下发生，由信息知，甲最低温度为－21℃，不合适；乙最低温度为－55℃，比较合适；丙最低温度为－33℃，离－60℃～－30℃的上限－30℃很接近，也不合适，故浴槽中可选用的适宜冷却剂是乙；(4)因异丁烯沸点较低，易挥发，为减少其损失，应先向三口瓶中加入适量的正己烷溶剂；待反应体系温度下降至既定温度；再向三口瓶中通入一定量异丁烯；在搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品；(5)异丁烯的分子式为C4H8，其相对分子质量为56，已知成品聚异丁烯平均相对分子质量为2.8×106，则平均聚合度为＝50000。\n[跟踪训练3]硝基苯是重要的化工原料，用途广泛。Ⅰ.制备硝基苯的化学反应方程式如下：Ⅱ.可能用到的有关数据列表如下：物质熔点/℃沸点/℃密度(20℃)/(g·cm－3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水浓硝酸—831.4易溶于水浓硫酸—3381.84易溶于水\nⅢ.制备硝基苯的反应装置图如下：Ⅳ.制备、提纯硝基苯的流程如下：\n请回答下列问题：(1)配制混酸时，应在烧杯中先加入________；反应装置中的长玻璃导管最好用________________代替(填仪器名称)；恒压滴液漏斗的优点是______________________________。(2)步骤①反应温度控制在50～60℃的主要原因是_______________。(3)最后一次水洗后分液得到粗产品2时，粗产品2应________(填“a”或“b”)。a.从分液漏斗上口倒出b.从分液漏斗下口放出浓硝酸球形(或蛇形)冷凝管平衡内外压强，使混合酸能顺利流下防止副反应发生b\n解析：(1)浓硫酸密度大于浓硝酸，浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，则该实验中配制混酸应将浓硫酸注入浓硝酸中，并注意及时搅拌和冷却，以防止液体暴沸；苯、浓硝酸沸点低，易挥发，球形(或蛇形)冷凝管能更好冷凝回流挥发的苯、浓硝酸，从而可减少反应物的损失，提高转化率；和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡内外压强，使混合酸顺利滴下。(2)浓硫酸和浓硝酸是强腐蚀性酸，且具有强氧化性，温度不能过高，应控制在50～60℃，温度过高有副反应发生。(3)最后一次水洗后分液得到粗产品2为硝基苯和苯的混合物，采用分液方法分离，因为硝基苯的密度比水大，所以粗产品2应从分液漏斗下口放出，故选b。\n(4)粗产品1呈浅黄色，粗产品2为无色。粗产品1呈浅黄色的原因是___________________________________________。(5)步骤④用到的固体D的名称为______________________________。(6)步骤⑤蒸馏操作中，锥形瓶中收集到的物质为________。其中溶有浓硝酸分解的二氧化氮，溶于酸中导致其黄色无水氯化钙(或无水硫酸镁等固体干燥剂)苯解析：(4)粗产品1中除了硝基苯，还溶入了浓硝酸，浓硝酸受热易分解，产生二氧化氮，溶于酸中导致其呈浅黄色。(5)步骤③依次用蒸馏水、Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤，除去粗产品中残留的酸，有机层为苯和硝基苯的混合物，还残留有水，步骤④用无水CaCl2或无水硫酸镁干燥有机混合物，过滤，得到苯和硝基苯的混合物。(6)步骤⑤为蒸馏操作，分离苯和硝基苯，根据表格数据可知，苯的沸点为80℃，硝基苯的沸点为210.9℃，则锥形瓶中收集到的物质为苯。\n拓展提升高考实验中出现的新装置装置1索氏提取装置[装置原理]集“过滤、萃取、蒸馏”于一体。实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内，烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与固体接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶(利用物理学中连通器原理)，从而实现对粉末状固体的连续萃取。萃取液进入烧瓶，残渣留在滤纸套筒1内。\n[装置优点]①使用萃取剂量较少；②循环萃取，萃取效率高。[使用范围]用沸点较低的溶剂溶解固体中的有效成分。实例1：用乙醇萃取茶叶末中的咖啡因。将茶叶末装于滤纸套筒内，酒精装于烧瓶内，连接好装置，加热烧瓶，乙醇蒸气通过蒸气导管上升至冷凝管时，经冷凝，液态乙醇滴入滤纸套筒内，咖啡因溶于乙醇，当萃取液液面达到虹吸管顶端时，萃取液经虹吸管返回烧瓶。反复循环萃取，提高萃取效率。茶叶残渣留在滤纸套筒内，萃取液留在烧瓶内。滤纸套筒起过滤残渣的作用。实例2：用乙醚萃取青蒿中的青蒿素。将乙醚装于烧瓶内，青蒿末放入滤纸套筒内，加热乙醚，乙醚蒸气遇冷液化并滴入滤纸套筒内，乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，经虹吸管返回到烧瓶内，循环多次，达到萃取青蒿素的目的。\n装置2升华提取装置[装置原理]将固体混合物盛在蒸发皿中，加热，易升华固体受热变成气体，气体上升至滤纸表面或通过滤纸上的小孔上升至倒置的漏斗上，遇冷凝华成固体，固体粉末被吸附在滤纸上或漏斗上，难升华的固体残留在蒸发皿中。漏斗上的棉花可防止蒸气逸出损失。[使用范围]分离易升华的固体和难升华的固体。实例：咖啡因是一种生物碱，100℃以上开始升华。将粗咖啡因粉末放在蒸发皿中，加热，咖啡因升华，咖啡因在扎有小孔的滤纸表面凝结，达到提纯咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)也可利用该装置提纯。\n装置3安全漏斗[装置原理]安全漏斗的颈上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液体，部分液体残留在安全漏斗颈部，起液封作用，可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出，同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。[装置优点]安全漏斗下端不必插入液面下，操作简便。[使用范围]常温下，用于挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。如测定NaH样品纯度，NaH和水反应可生成H2。\n装置4Y形管[装置原理]反应前，将固体和液体分装在Y形管两侧，量气管读数为V1；当固体和液体混合完全反应放出气体后，冷却至室温，量气管读数为V2。根据量气管读数之差求出生成气体的体积。[装置优点]可避免发生反应时部分气体逸出和液体体积变化对测量气体体积的影响。[操作要领]①启动反应：向左倾斜Y形管，将液体倒入Y形管左侧与固体反应；②反应后读数前，需先冷却至室温，然后上下移动A，调平A和量气管中液面；③其中一种试剂要足量，确保另一种试剂能完全反应。\n装置5加压过滤(抽滤)装置[装置原理]通过抽气泵制造吸滤瓶中的低压环境，使过滤能加速进行。安全瓶的作用是防止倒吸。[装置优点]加快过滤，过滤更彻底。[操作要领]安装装置时，注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口，以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上，然后再抽滤一次。在停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞，连通大气，使吸滤瓶内恢复常压状态，然后关闭抽气泵。\n装置6防堵塞装置[装置原理]利用压强差原理，如图1所示，当装置前后发生堵塞时，装置中压强增大，将液体压入长颈漏斗中，可以观察到锥形瓶内液面下降，长颈漏斗内液面上升。[装置优点]平衡压强，防止堵塞。[装置变式]可以用一根长导管代替长颈漏斗，用圆底烧瓶代替锥形瓶，如图2所示。\n装置7气压液装置[装置原理]利用压强差原理，通过增大容器内气体压强，首先排尽装置内空气，然后将液体通过导管压到另一容器中，使两种液体混合而发生反应，如图1所示。[装置优点]避免与空气反应，无需另外制备气体排空气，操作简单。\n[操作要领]关闭K2，打开K1和K3，启动B中反应，排尽装置中的空气；关闭K3，打开K2，B中气体压强增大，将B中液体压入C中。[使用范围]适用于实验过程中有对主反应无影响的气体产生，且目标产物易被空气氧化的实验。实例：制备碳酸亚铁。A中盛放盐酸，B中盛放铁粉，C中盛放碳酸氢铵溶液，D中盛放氢氧化钠溶液，按照操作要领中的步骤操作，将B中反应产生的氯化亚铁溶液压入C中，发生反应===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O。[装置变式]如图2所示制备醋酸亚铬。\n[跟踪训练4]吊白块(NaHSO2·HCHO·2H2O，次硫酸氢钠甲醛)是易溶于水的白色块状或结晶性粉状固体，在印染工业中被用作拔染剂和还原剂。可由Na2S2O5(焦亚硫酸钠)、甲醛及锌粉反应制取，回答下列问题：(1)已知在pH＝4.1时的过饱和NaHSO3溶液将自动脱水生成Na2S2O5，制备原料Na2S2O5的装置如图。①通入H2的目的是____________________________________。②吸滤瓶中先后发生的反应为____________________________________________、2NaHSO3===Na2S2O5↓＋H2O。排除装置内空气，防止焦亚硫酸钠被氧化2NaOH＋SO2===Na2SO3＋H2O、SO2＋Na2SO3＋H2O===2NaHSO3\n解析：(1)①Na2S2O5中的S元素化合价均为＋4，具有还原性，为避免装置内空气中的氧气将这些物质氧化，需通入一定时间的氢气排除空气；②二氧化硫和NaOH溶液反应生成亚硫酸钠和水，亚硫酸钠、水和二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠过饱和溶液脱水得焦亚硫酸钠，所以抽滤瓶中发生的反应为2NaOH＋SO2===Na2SO3＋H2O、SO2＋Na2SO3＋H2O===2NaHSO3、2NaHSO3===Na2S2O5↓＋H2O；\n③从环境保护和安全考虑，下列尾气处理方法正确的是________(填标号)。④实验室用稀NaOH溶液不能制得Na2S2O5，是因为________________________。D不能得到NaHSO3过饱和溶液解析：③随着吸滤瓶中得到饱和亚硫酸氢钠，二氧化硫的溶解度减小，尾气中将含二氧化硫，同时也含氢气，所以需要尾气处理装置。水不能吸收氢气，同时二氧化硫易溶于水，可能引起倒吸，A不满足题意；氢气和二氧化硫均不能被吸收，B不满足题意；氢气不能被吸收，C不满足题意；二氧化硫被NaOH溶液吸收，装置具有防倒吸作用，氢气用点燃法处理，D满足题意；④NaOH溶液浓度太小不能得到NaHSO3过饱和溶液。\n(2)制备吊白块的装置(夹持及加热装置已略)如图。①仪器A的名称是__________。②制备反应需在95℃下进行，合适的加热方式是________，A中发生反应的化学方程式为__________________________________________________________________________________________________________________[Zn转化为等物质的量的ZnO和Zn(OH)2]。③从A中的悬浊液中得到产品吊白块的实验操作是________________________________及干燥。三颈烧瓶热水浴或Na2S2O5＋2Zn＋2HCHO＋2H2O2[NaHSO2·HCHO]＋ZnO＋Zn(OH)2过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤\n解析：(2)①仪器A为三颈烧瓶；②0～100℃可用水浴控制，95℃用热水浴加热，甲醛、Na2S2O5、Zn粉、H2O在A中发生反应生成次硫酸氢钠甲醛、等物质的量的ZnO、Zn(OH)2，结合得失电子守恒、原子守恒可得该反应的化学方程式为或Na2S2O5＋2Zn＋2HCHO＋2H2O2[NaHSO2·HCHO]＋ZnO＋Zn(OH)2；③次硫酸氢钠甲醛易溶于水，Zn和Zn(OH)2不溶于水，故通过过滤除去Zn和Zn(OH)2，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤得吊白块(NaHSO2·HCHO·2H2O)。\n[跟踪训练5]索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置，用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下：①包装：取滤纸制成滤纸筒，放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作a；在滤纸筒中包入一定质量研细的样品，放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作b。②萃取：将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中，注入一定量的无水乙醚，使滤纸筒完全浸没入乙醚中，接通冷凝水，加热并调节温度，使冷凝下滴的无水乙醚呈连珠状，至抽提筒中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(大约6h～12h)。③称量：萃取完毕后，用长镊子取出滤纸筒，在通风处使无水乙醚挥发，待无水乙醚挥发后，将滤纸筒放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作c。\n回答下列问题：(1)实验中三次使用的仪器X的名称为________。为提高乙醚蒸气的冷凝效果，索氏提取器可选用下列________(填字母)代替。(2)实验中必须十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加热、室内保持通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆，常在冷凝管上口连接一个球形干燥管，其中装入的药品为________(填字母)。a.活性炭b．碱石灰c．P2O5d．浓硫酸无水乙醚在空气中可能氧化生成少量过氧化物，加热时发生爆炸。检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是__________________________________________________________。干燥器ca取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振荡，若溶液变黄则含过氧化物，否则不含\n解析：(1)实验中三次使用的仪器X是在放入烘箱中干燥后，X的名称为干燥器；为提高乙醚蒸气的冷凝效果，应增大冷凝的接触面积，故索氏提取器可选用蛇形冷凝管代替，答案选c；(2)为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆，常在冷凝管上口连接一个球形干燥管，其中装入的药品起干燥和吸附作用，并且只能装固体药品，故答案为a；检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振荡，若溶液变黄则含过氧化物，否则不含；\n(3)实验中需控制温度在70℃～80℃之间，考虑到安全等因素，应采取的加热方式是__________________。当无水乙醚加热沸腾后，蒸气通过导气管上升，被冷凝为液体滴入抽提筒中，当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中……该过程连续、反复、多次进行，则萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为________。索氏提取法与一般萃取法相比较，其优点为______________________________________________________。(4)数据处理：样品中纯脂肪百分含量________(填“<”“>”或“＝”)×100%；测定中的样品、装置、乙醚都需要进行脱水处理，否则导致测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。恒温加热炉且水浴加热虹吸连续、反复、多次萃取，且每一次萃取都是纯的溶剂，萃取效率高<偏高\n解析：(3)实验中需控制温度在70℃～80℃之间，温度不高于水的沸点，考虑到安全等因素，应采取的加热方式是恒温加热炉且水浴加热。萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为虹吸。索氏提取法与一般萃取法相比较，其优点为连续、反复、多次萃取，且每一次萃取都是纯的溶剂，萃取效率高；(4)实验过程样品没有脱水干燥时水分部分计入脂肪，使样品中纯脂肪百分含量<×100%；测定中的样品、装置、乙醚都需要进行脱水处理，否则导致测定结果偏高。\n随堂过关训练\n1．[2022·安徽阜阳质量统测]实验室可用下列装置(夹持装置已略，无加热装置)制备少量Na2S2O3·5H2O。已知Na2SO3在溶液中易结块。下列说法不正确的是()A.装置A的蒸馏烧瓶中盛放的药品可能是亚硫酸钠B.装置B中反应物的理论投料比n(Na2CO3)∶n(Na2S)＝2∶1C.装置C可用于吸收未参与反应的SO2D.反应完成后，三颈烧瓶中液体需经过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及干燥得到产品答案：B\n解析：由题图可知，Na2S2O3在三颈烧瓶中生成，Na2S2O3中S元素的化合价为＋2价，原料Na2S中S元素的化合价为－2价，根据得失电子守恒可推测装置A中制得的气体中应含有S元素，且S元素的化合价高于＋2价，若A中制得的气体为SO2，则可用Na2SO3与浓硫酸反应制得，A正确；装置B中发生反应：SO2＋Na2S＋Na2CO3―→Na2S2O3，根据得失电子守恒和原子守恒配平得4SO2＋2Na2S＋Na2CO3===3Na2S2O3＋CO2↑，故理论投料比n(Na2CO3)∶n(Na2S)＝1∶2，B错误；装置C用于吸收多余的SO2和产生的CO2，C正确；SO2可能会与Na2S发生副反应生成S单质，且SO2与Na2CO3可能发生副反应生成Na2SO3，Na2SO3易吸水结块，故需先过滤，再对滤液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥操作，最终得到产品Na2S2O3·5H2O，D正确。\n2．[2022·广东华附、省实、广雅、深中联考]实验室采用如图所示的装置制取氯化铜(部分仪器和夹持装置已略去)。下列说法正确的是()A.玻璃纤维的作用是防止E装置中液体倒吸进入D装置B.E装置中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢C.要使B装置中产生氯气，应先加热圆底烧瓶，再滴加浓盐酸D.实验中加热的先后顺序为先加热硬质玻璃管D，再加热圆底烧瓶B答案：B\n解析：玻璃纤维的作用是防止固体进入导管，堵塞导气管，A错误；E装置是尾气处理装置，氢氧化钠溶液用于吸收多余的氯气和挥发出来的氯化氢，B正确；HCl易挥发，要使B装置中产生氯气，应先滴加浓盐酸，再加热圆底烧瓶，C错误；为防止铜和氧气反应，实验中先加热圆底烧瓶B，排尽装置中的空气，再加热硬质玻璃管D，D错误。\n3．CS(NH2)2(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为13.6g；在150℃时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)2与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并探究其性质。(1)制备Ca(HS)2溶液所用装置如图所示(已知酸性：H2CO3＞H2S)。①装置a中反应发生的操作为______________________；装置b中盛放的试剂是_______________。②装置c中的长直导管的作用是______________________________。打开装置a、b之间的活塞饱和NaHCO3溶液作安全导管，避免烧瓶内压强过大\n解析：(1)①装置a中，需防止启普发生器内正压力的形成，所以应打开活塞，装置b中的试剂应能除去CO2中混有的HCl，同时又不能吸收CO2，应加入饱和NaHCO3溶液；②当装置c中压力过大时，可通过调节c中的液体量来调节压强，所以长直导管的作用是：作安全导管，避免烧瓶内压强过大\n(2)制备硫脲：将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80℃时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，合适的加热方式是__________；该反应的化学方程式为__________________________________________。(3)探究硫脲的性质：①取少量硫脲溶于水并加热，验证有NH4SCN生成，可用的试剂是________(填化学式)。②向盛有少量硫脲的试管中加入NaOH溶液，有NH3放出，检验该气体的方法为__________________________________________。③可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲，已知被还原为Mn2＋，CS(NH2)2被反应为CO2、N2及，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为________。水浴加热＋3Ca(OH)2FeCl3用湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若变蓝则为NH314∶5\n解析：(2)将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80℃时，可合成硫脲，同时生成Ca(OH)2，因为温度不高于100℃且需控制，所以合适的加热方式是水浴加热；该反应的化学方程式为＋3Ca(OH)2；(3)②检验NH3的方法是将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝则为NH3；③已知被还原为Mn2＋，则发生反应的离子方程式为32H＋14Mn2＋＋5CO2↑＋5N2↑↑＋26H2O，该反应中氧化剂为，还原剂为CS(NH2)2，二者的物质的量之比为14∶5。\n4.[2022·江西重点中学盟校联考]环己酮是一种重要的有机化合物，常温下为无色透明液体，带有泥土气息。实验室制备环己酮的装置示意图以及各物质性质如图所示：名称沸点/℃溶解度(水)/(g·100mL－1)密度/(g·mL－1)乙酸118互溶1.05环己醇1615.671.0环己酮1552.40.95\n合成步骤：①在三口烧瓶中加入5.2mL环己醇和12.5mL乙酸。并在仪器A中加入60～70mL次氯酸钠溶液。安装反应装置。②滴加适量次氯酸钠溶液，维持反应温度在30～35℃，搅拌5～10min。③再逐滴加入次氯酸钠溶液，直至反应液使淀粉KI试纸变蓝，在室温下继续搅拌一段时间。④滴加饱和亚硫酸氢钠溶液直至反应液不能使淀粉KI试纸显蓝色。收集步骤：向反应液中加入25mL水和几粒沸石，加热蒸馏，收集馏分。在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至无气体产生。加入氯化钠使之变成饱和溶液，充分搅拌。将反应混合液倒入分液漏斗，分出有机层并用无水硫酸镁干燥。已知：①Ka(CH3COOH)＝18×10－5，Ka1(H2CO3)＝4.5×10－7，Ka(HClO)＝3×10－8。②HClO的氧化性强于NaClO。\n回答下列问题：(1)仪器A的名称是__________________________________。(2)加入乙酸的目的是______________________________________。(3)反应维持30～35℃的原因是______________________________________。(4)加热蒸馏时，收集馏分的温度应是____(填序号)。A．161℃B．118℃C．155℃恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗或恒压漏斗)使反应体系呈酸性，生成次氯酸氧化环己醇温度过高次氯酸易分解，温度太低反应速度太慢C\n解析：(1)由图示可知，仪器A为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗或恒压漏斗。(2)次氯酸氧化性强于次氯酸钠，所以加入乙酸的目的是使反应体系呈酸性，生成次氯酸氧化环己醇。(3)次氯酸不稳定，温度过高次氯酸易分解，温度太低反应速度太慢，所以反应温度维持在30～35℃。(4)由题给的沸点数据可知，环己酮的沸点为155℃，所以蒸馏时，收集馏分的温度应为155℃，故选C。\n(5)滴加饱和亚硫酸氢钠溶液所发生的反应的离子方程式为______________________________。(6)实验室合成环己酮的化学方程式是________________________________。(7)无水硫酸镁干燥后为得到纯净环己酮，还应进行的操作为__________。(8)若得到3.7mL环己酮，则产率为________(保留两位有效数字)。Cl－＋2H＋蒸馏69%\n解析：(5)亚硫酸氢钠具有较强的还原性，次氯酸具有强氧化性，所以滴加饱和亚硫酸氢钠溶液所发生反应的离子方程式为Cl－＋2H＋。(6)环己醇被次氯酸氧化去氢，生成环己酮，化学方程式为(7)有机物加固体干燥剂后，分离方法一般不用过滤法，而是采用蒸馏法，所以用无水硫酸镁干燥后为得到纯净环己酮，还应进行的操作为蒸馏。\n(8)设5.2mL环己醇完全反应可生成mg环己酮，则有关系式C6H12O～C6H10O100985．2mL×1g·mL－1m可得＝，解得m＝5.096g，产率＝×100%＝×100%≈69%。
