第一部分 专题二十一化学实验基本方法一、选择题1．(2022·廊坊统考)下列仪器对应的名称正确的是( )解析：本题考查了化学基本仪器的识别，意在考查考生对中学化学常见实验仪器的认知能力。A项为泥三角，而不是三脚架；C项为分液漏斗，而不是长颈漏斗；D项正确的名称为坩埚，但不能确定其是否为瓷坩埚。答案：B2．(2022·湖南岳阳一中月考)下列仪器①普通漏斗，②容量瓶，③蒸馏烧瓶，④天平，⑤分液漏斗，⑥滴定管，⑦燃烧匙。常用于物质分离的是( )A．①③④B．①②⑥C．①③⑤D．③④⑦解析：①普通漏斗用于分离难溶性固体与液体；②容量瓶是配制一定物质的量浓度的溶液的仪器，不能用于物质分离；③蒸馏烧瓶可用于分离沸点不同的液体混合物；④天平是称量一定质量的物质的仪器，不能用于物质分离；⑤分液漏斗可用于分离互不相溶的液体混合物；⑥滴定管是滴定实验中测量液体体积的仪器，不能用于物质分离；⑦燃烧匙是进行物质燃烧反应的仪器，不能用于物质分离。故常用于物质分离的是①③⑤。答案：C3．(2022·武昌元月调研)下列实验操作与安全事故处理错误的是( )A．用试管夹从试管底由下往上夹住距离管口约三分之一处，手持试管夹长柄末端，进行加热B．制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中C．把玻璃管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水湿润的玻璃管插入端，缓慢旋进塞孔中D．实验时不慎打破温度计水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中解析：本题考查了实验操作和实验安全知识，意在考查考生对实验操作和实验安全知识的掌握情况。制备乙酸乙酯时，应先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸和乙酸，B选项错误。答案：B4．(2022·陕西一检)下列实验装置设计正确且能达到实验目的的是( )\nA．实验装置Ⅰ：检查装置的气密性B．实验装置Ⅱ：测定未知盐酸的浓度C．实验装置Ⅲ：比较硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱D．实验装置Ⅳ：定容解析：本题考查了实验基础知识，意在考查考生的理解记忆能力以及运用能力。经过一段时间装置Ⅰ长颈漏斗中的液面不发生变化，说明不漏气，A项设计合理且能达到实验目的；氢氧化钠溶液应用碱式滴定管盛装，装置Ⅱ中所用滴定管为酸式滴定管，B项实验装置设计不合理；根据“强酸制弱酸”原理，利用酸性：H2CO3>H2SiO3可以证明非金属性：C>Si，但装置Ⅲ利用稀盐酸制取的CO2中可能含有HCl，会影响H2CO3和H2SiO3酸性的比较，此外装置Ⅲ并未涉及硫元素与碳、硅元素非金属性的比较实验，C项实验装置设计不合理；定容时容量瓶中的液面距刻度线1～2cm处才改用胶头滴管滴加，D项实验装置设计不合理。答案：A5．(2022·超级中学预测卷)下列选项正确的是( )A．用图①装置除去NO2中的少量NOB．用图②装置分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5的混合物C．用图③装置制取少量Cl2D．用图④装置做喷泉实验时观察到产生白色喷泉解析：本题考查化学实验基础知识，意在考查考生的基本实验操作能力和对实验装置的分析能力。NO2与水反应，NO2被消耗，A错误；分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5不能采用过滤操作，应采用分液操作，B错误；制取氯气必须用浓盐酸，1mol·L－1的盐酸不能与二氧化锰反应，C错误。答案：D6．(2022·昆明二检)用下列有关实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是( )\nA．用图1装置制取金属铁B．用图2装置称量NaOH固体C．用图3装置蒸干CuCl2饱和溶液制备CuCl2晶体D．用图4装置制取氨气解析：本题考查物质的制备和实验操作，意在考查考生对实验基本操作的掌握及对某些元素及其化合物性质的理解应用能力。图1为铝热反应，Al还原氧化铁生成单质铁，A项正确；用托盘天平称量物质时应该左盘放称量物，右盘放砝码，且NaOH属于腐蚀性药品，称量时需要用烧杯或称量瓶盛装，B项错误；加热可促进CuCl2水解，故直接加热蒸干CuCl2饱和溶液得到的是Cu(OH)2，C项错误；实验室制备氨气常将NH4Cl与Ca(OH)2混合加热，图4直接加热NH4Cl，NH4Cl分解后遇冷又重新化合为NH4Cl，无法收集到氨气，D项错误。答案：A7．(2022·武汉二月)下列有关对定量实验的误差分析正确的是( )A．中和热测定实验中，缓慢地将NaOH溶液倒入测定装置中——测定结果无影响B．酸碱中和滴定实验中，滴定前无气泡而滴定后有气泡——测定结果偏高C．测定溶液pH的实验中，用干燥pH试纸测定新制氯水的pH——测定结果无影响D．现需90mL1.0mol/LNaOH溶液，称取3.6gNaOH固体配制——溶液浓度偏低解析：本题考查化学实验误差分析，意在规范实验操作及考查考生分析实验的能力。中和热测定实验中，若缓慢地加入NaOH溶液，则会造成热量损失，会使测定结果偏低，A项错误；酸碱中和滴定实验中，滴定前无气泡而滴定后有气泡，则消耗标准液读数偏小，会使测定结果偏低，B项错误；氯水具有漂白性，不能用pH试纸测其pH，否则测定结果不准确，C项错误；需要90mL1.0mol/L的NaOH溶液，要用100mL的容量瓶来配制，应称取4.0gNaOH固体，D项正确。答案：D8．(2022·百校联盟领航卷)进行下列实验操作时，相关说法正确的是( )A．锥形瓶装标准溶液前，必须先用该溶液润洗B．用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，实验必须重做C．实验室将HCl气体溶于水时，倒扣的三角漏斗口与烧杯内的水面不应该相互接触D．分液操作分离出下层液体时，分液漏斗下端管口和烧杯的内壁不应该接触解析：\n本题考查实验基本操作，意在考查考生对化学实验基本方法和技能的掌握情况。锥形瓶装标准溶液前，不能先用该溶液润洗，故A错误；用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，实验必须重做，故B正确；漏斗能防倒吸，所以漏斗口与烧杯内的水面可以接触，故C错误；分液漏斗下端管口应与烧杯的内壁接触以防止液体飞溅，故D错误。答案：B9．(2022·河南省级示范性高中联考)安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确且不是从实验安全角度考虑的是( )A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使分液漏斗内气体放出C．操作③：吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水解析：A项，该装置可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸，该操作是从安全角度考虑的；B项，打开活塞使分液漏斗内气体放出以防止分液漏斗内压强过大引起危险，该操作是从安全角度考虑的；C项，水层在下层不能防止倒吸，应该使用四氯化碳和水，该操作不正确；D项，检查容量瓶是否漏水操作正确，但这不是从实验安全角度考虑的。本题选D。答案：D10．(2022·长春二模)下列有关说法正确的是( )A．配制Fe(NO3)2溶液时，为了防止Fe2＋水解可向溶液中加入适量的稀硝酸B．向饱和Na2CO3溶液中加少量BaSO4粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸，有气泡产生，则Ksp(BaCO2)<Ksp(BaSO4)C．过量的铁在氯气中燃烧可生成氯化亚铁D．已知I2可溶于KI形成KI3，向两支盛有KI3溶液的试管中，分别滴加淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液变蓝，后者有黄色沉淀，说明KI3溶液中存在平衡：I===I2＋I－解析：本题考查盐类水解、难溶电解质的溶解平衡和氧化还原反应等知识，意在考查考生对化学反应原理知识的掌握情况。若加入稀硝酸，则Fe2＋会被氧化成Fe3＋，A项错误；饱和碳酸钠溶液中c(CO)很大，加入少量的硫酸钡粉末，只要满足c(CO)·c(Ba2＋)>Ksp(BaCO3)即可生成BaCO3沉淀，该反应消耗了Ba2＋使BaSO4的溶解平衡右移，从而使BaSO4逐渐转化为BaCO3，这与两者Ksp的大小没有必然联系，B项错误；氯气具有强氧化性，与单质铁反应只能生成氯化铁，不会生成氯化亚铁，C项错误。答案：D\n二、填空题11．(2022·浙江嘉兴一模)某化学活动小组按下图所示流程由粗氧化铜样品(含少量氧化亚铁及不溶于酸的杂质)制取无水硫酸铜。已知Fe3＋、Cu2＋、Fe2＋三种离子在水溶液中形成氢氧化物沉淀的pH范围如下图所示：请回答下列问题：(1)在整个实验过程中，下列实验装置不可能用到的是________(填序号)。(2)溶液A中所含溶质为________；物质X应选用________(填序号)。①氯水 ②双氧水 ③铁粉 ④高锰酸钾(3)从溶液C中制取硫酸铜晶体的实验操作为______________________________。(4)用“间接碘量法”可以测定溶液A(不含能与I－发生反应的杂质)中Cu2＋的浓度。过程如下：第一步：移取10.00mL溶液A于100mL容量瓶中，加水定容至100mL。第二步：取稀释后溶液20.00mL于锥形瓶中，加入过量KI固体，充分反应生成白色沉淀与碘单质。第三步：以淀粉溶液为指示剂，用0.05000mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，前后共测定三次，达到滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液的体积如下表：(已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O)滴定次数第一次第二次第三次滴定前读数(mL)0.100.361.10滴定后读数(mL)20.1220.3422.12\n①CuSO4溶液与KI的反应的离子方程式为______________________________。②滴定中，Na2S2O4标准溶液应放在________(填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中，滴定终点的现象是______________________________。③溶液A中c(Cu2＋)＝________mol·L－1。解析：粗氧化铜中加入过量的稀硫酸后发生下列反应：CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O、FeO＋H2SO4===FeSO4＋H2O，过滤后得到的沉淀Ⅰ是不溶于酸的杂质，溶液A中含有的溶质是生成的CuSO4、FeSO4和过量的H2SO4。向溶液A中加入氧化剂X，将Fe2＋氧化为Fe3＋，从而得到溶液B，考虑到不能引入新杂质，X最好选用双氧水。向溶液B中再加入适量的Cu(OH)2固体，可反应掉部分过量的硫酸，生成硫酸铜，同时使溶液pH升高到4.0，使Fe3＋全部转化为Fe(OH)3沉淀，然后过滤，得到的沉淀Ⅱ就是Fe(OH)3，溶液C就是含少量硫酸的硫酸铜溶液，将此溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，即可得到硫酸铜晶体，将硫酸铜晶体加热失水，制得无水硫酸铜。整个过程涉及溶解、过滤、蒸发结晶、灼烧固体等操作，没有涉及气体制备和萃取分液操作，因此装置①、③是不可能用到的。用“间接碘量法”测定溶液A中Cu2＋浓度时，根据实验现象可知，向溶液A中加入过量KI固体时生成了白色沉淀与碘单质，说明发生了氧化还原反应，Fe2＋不能氧化I－，氧化剂只能是Cu2＋，其本身被还原为Cu＋，Cu＋与I－结合成CuI白色沉淀，据此可写出有关的离子方程式。Na2S2O3的水溶液呈碱性，滴定时应放在碱式滴定管中。根据实验数据可知，第三次滴定的数据存在明显问题，误差过大，应舍去，按第一次和第二次的数据计算，平均消耗Na2S2O3溶液的体积是20.00mL，根据2Cu2＋～I2～2S2O，20.00mL稀释后的溶液A中Cu2＋的物质的量n(Cu2＋)＝n(S2O)＝0.02000L×0.05000mol·L－1＝0.00100mol，则原溶液A中Cu2＋的物质的量浓度c(Cu2＋)＝×5＝0.5000mol·L－1。答案：(1)①③(2)CuSO4、FeSO4、H2SO4 ②(3)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(4)①2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2②碱式滴定管 最后一滴标准液滴入，溶液由蓝色变为无色，振荡，半分钟内溶液无明显变化③0.5000
