专题二十一化学实验基本方法考点一 常用化学仪器的识别与使用1．(2022·重庆理综，4，6分)下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是( ) 解析 A项，因为Fe(OH)2易被空气氧化，所以胶头滴管伸入液面以下，利用植物油隔绝空气，正确；B项，一定物质的量浓度溶液的配制，将固体在烧杯中溶解，冷却至室温后再用玻璃棒引流到容量瓶中，不能在容量瓶中直接溶解，错误；C项，NH3易溶于水，不能用排水法收集，且图示装置易发生倒吸，错误；D项，一是温度计测的是溶液的温度，应伸入液面以下，二是因为乙醇易挥发，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法证明生成乙烯，错误。答案 A2．(2022·课标全国卷Ⅰ，12，6分)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( )A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体解析 容量瓶不能放在烘箱中烘干，否则其容积可能受温度的影响而发生改变，事实上配制溶液时，洗净的容量瓶不需要干燥，A错误；滴定管在盛放溶液前，\n必须用所盛溶液润洗2～3次，B正确；中和滴定时，若用待滴定溶液润洗锥形瓶，必然导致标准溶液用量偏多，实验结果偏高，C错误；配制溶液时，若加水超过刻度线，应重新配制，若用滴管吸出多余液体，则所配溶液的浓度偏低，D错误。答案 B3．(2022·重庆理综，4，6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩解析 灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，选项A不符合题意；溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，选项B符合题意；过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，选项C不符合题意；检验Fe3＋的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，选项D不符合题意。答案 B4．(2022·重庆理综，9，6分)在实验室中进行下列实验，括号内的实验用品都能用到的是( )A．硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)B．蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)C．钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)D．肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)\n解析 硫酸铜晶体里结晶水含量的测定所需要的实验用品是：托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯、硫酸铜晶体，不需要温度计，故A不正确；醋酸铅属于重金属盐，会使蛋白质变性而不是盐析，B不正确；焰色反应时需要铂丝，铂丝需要用盐酸洗涤，所以C是正确的；制取肥皂需要利用油脂的皂化反应，甘油属于多元醇不是油脂，油脂水解生成甘油，因此选项D也不正确。答案 C5．(2022·课标全国卷Ⅱ，26，15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/℃密度/(g·cm－3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移到B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由_________________。(2)加入沸石的作用是______________。若加热后发现未加沸石，\n应采取的正确方法是__________________________________________________________。(3)上述装置图中，B仪器的名称是____________，D仪器的名称是__________________。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。A．润湿B．干燥C．检漏D．标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在________层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是______________________________。(7)本实验中，正丁醛的产率为________%。解析 (1)相当于稀释浓硫酸；(4)分液漏斗在使用前必须洗涤、检漏；(5)水的密度大于正丁醇、正丁醛的密度，所以水层在下层；(6)应从蒸馏原理及可能发生副反应的角度分析；(7)n(正丁醇)＝、n(正丁醛)＝，产率＝×100%＝51%。答案 (1)不能，易迸溅 (2)防止暴沸 冷却后补加 (3)分液漏斗 直形冷凝管 (4)C (5)下 (6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化 (7)51考点二 化学实验的基本操作与实验安全1．(2022·江苏化学，7，2分)下列实验操作正确的是( )A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pHB．中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D．用装置乙加热分解NaHCO3固体解析 A项，用pH试纸测溶液的pH时，pH试纸不能湿润，错误；C项，用分液漏斗分液时，下层液体从下口放出，待下层液体放出后，上层液体从上口倒出，错误；D项，加热固体时，试管口要略向下倾斜，错误。答案 B2．(2022·浙江理综，8，6分)下列说法正确的是( )A．为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可\nB．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加C．在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO或SOD．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法解析 A项，氯水具有强氧化性能够把pH试纸漂白，错误；B项，做蒸馏实验时，如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加，否则会引起暴沸，正确；C项，若存在Ag＋也会产生此现象，错误；D项，根据硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响的差异，提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用蒸发结晶的方法，错误。答案 B3．(2022·山东理综，7，5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片解析 A项，钠与水反应生成氢气，同时钠燃烧后生成的Na2O2会与CO2反应生成O2，这样会使燃烧更剧烈甚至发生爆炸，错误；B项，加热碳酸氢钠时有水生成，若试管口竖直向上，水会倒流进入试管底部造成试管炸裂，错误；C项，浓硫酸溅到皮肤上时应迅速用干布拭去，再用大量水冲洗，错误；D项，制备乙烯时，向混合液中加入碎瓷片可以防止暴沸，正确。答案 D4．(2022·课标全国卷Ⅱ，10，6分)下列图示实验正确的是( )\n解析 A项，过滤时，玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧，且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁，错误；B项，试管口应略向下倾斜，错误；C项，气体通过洗气瓶时应“长管进，短管出”，错误；D项正确。答案 D5．(2022·山东理综，10，5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )解析 配制溶液定容时，当液面接近刻度线时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，A项错误；中和滴定中酸应盛放于酸式滴定管中，B项错误；收集NH3时，导管应伸入试管底部，D项错误。答案 C6．(2022·重庆理综，8，6分)对实验：①中和滴定、②中和热的测定、③实验室制备乙烯、④乙酸乙酯的制取，叙述正确的是( )A．①④必须加热B．②③必须隔热C．①②必须用指示剂D．③④必须用催化剂解析 中和滴定不需要加热，A错；制备乙烯不需要隔热，B错；中和热的测定不需要指示剂，C错；实验室制备乙烯、乙酸乙酯的制取都需要浓硫酸作催化剂，D正确。答案 D7．(2022·江苏化学，16，12分)以磷石膏(主要成分CaSO4，杂质SiO2、Al2O3\n等)为原料可制备轻质CaCO3。(1)匀速向浆料中通入CO2，浆料清液的pH和c(SO)随时间变化如图。清液pH＞11时CaSO4转化的离子方程式为________；能提高其转化速率的措施有________(填序号)。A．搅拌浆料B．加热浆料至100℃C．增大氨水浓度D．减小CO2通入速率(2)当清液pH接近6.5时，过滤并洗涤固体。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为________和________(填化学式)；检验洗涤是否完全的方法是____________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)在敞口容器中，用NH4Cl溶液浸取高温煅烧的固体，随着浸取液温度上升，溶液中c(Ca2＋)增大的原因是___________________________________________________________________________________________________________。解析 (1)注意题目中的原料是磷石膏粉和氨水浆料。由图所示当pH>11时，溶液中的c(SO)增大，说明有更多的SO生成，反应物为CaSO4、氨水、CO2，生成SO，还有CaCO3，相当于氨水和CO2反应生成(NH4)2CO3，(NH4)2CO3和CaSO4生成(NH4)2SO4和CaCO3。A项，搅拌浆料，增大反应物的接触面积，加快反应速率，正确；B项，加热到100℃，氨水挥发、CO2溶解度减小，则生成的(NH4)2CO3的量减少，无法实现CaSO4转化为CaCO3，错误；C项，增大氨水浓度可以提高反应速率，正确；D项，减小CO2通入速率，则转化速率降低，错误。(2)当pH接近6.5时，由图可知c(SO)接近0.1mol·L－1，溶液呈酸性，通入的CO2主要以NH4HCO3存在，故滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为SO\n和HCO。可通过检验洗涤液中是否含有SO来判断沉淀是否洗涤完全。(3)温度升高，能促进NH的水解，增大溶液酸性，促进固体中Ca2＋的浸出。答案 (1)CaSO4＋2NH3·H2O＋CO2===CaCO3＋2NH＋SO＋H2O 或CaSO4＋CO===CaCO3＋SO AC(2)SO HCO取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全(3)浸取液温度上升，溶液中c(H＋)增大，促进固体中Ca2＋浸出8．(2022·课标全国卷Ⅰ，26，13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是________________。\n(2)加入碎瓷片的作用是____________，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是__________(填正确答案标号)。A．41%B．50%C．61%D．70%解析 (2)如果立即补加碎瓷片，可能使反应液暴沸，发生危险，A选项错误；C选项不能防止暴沸，错误；D选项浪费药品，错误；(3)醇在浓硫酸作催化剂时，加热条件下可能发生分子内脱水生成烯烃，也可能发生分子间脱水生成醚；(4)环己烯的密度比水小，位于分液漏斗中液体的上层，分液时要先把下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，防止从下口放出时混有部分下层液体；(5)无水氯化钙能与水结合，也能与乙醇结合；(7)n(环己醇)＝＝0.2mol、n(环己烯)＝＝0.122mol，产率＝×100%＝61%。答案 (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B (3)O (4)检漏 上口倒出(5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C
