专题二十二物质的检验、分离和提纯A组 专项基础训练一、选择题1．(2022·北京四十所示范校联考，9)下列装置或操作能达到实验目的的是( )解析 A项，夹紧止水夹，从长颈漏斗注水，在长颈漏斗下端能形成稳定的水柱，说明气密性良好，可以实现；B项，碘的CCl4溶液不分层，不能用分液的方法分离，可以采用蒸馏的方法；C项，CH4从洗气瓶中出来会带出溴，引入新杂质；D项，分馏时，温度计应在支管口附近(测的是馏分的温度)。答案 A2．(2022·雅安诊断)除去下列物质中混有的少量杂质(括号中的物质为杂质)，以得到纯净物质(除水外)，其中方法不正确的是( )A．N2(NO2)：通过水洗涤B．NO(NH3)：通过水洗涤C．Na2CO3(NaHCO3)：用加热法D．NH4Cl溶液(I2)：用CCl4萃取解析 NO2气体溶于水后，又生成NO气体，仍然得不到纯净的N2，A项不正确；NH3极易溶于水而NO不溶于水，B项正确；NaHCO3受热分解生成Na2CO3，而Na2CO3受热不分解，C项正确；I2易溶于CCl4，NH4Cl易溶于水而不溶于CCl4，D项正确。答案 A3．(2022·沈阳质检)下列实验中，为实现实验目的而必须除杂的是( )\n实验除杂试剂实验目的①电石与水反应CuSO4溶液用KMnO4酸性溶液检验乙炔的还原性②CH3CH2Br与NaOH溶液共热HNO3溶液用AgNO3溶液检验CH3CH2Br中的Br③淀粉与稀H2SO4水浴共热NaOH溶液用银氨溶液检验水解产物的还原性④C2H5OH与浓H2SO4加热至170℃NaOH溶液用Br2的CCl4溶液证明该反应为消去反应A．只有①②③B．只有①②④C．只有②③④D．①②③④解析 ①电石与水反应有杂质H2S生成，H2S具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，应用CuSO4溶液将H2S气体除去，正确；②CH3CH2Br与NaOH溶液共热生成乙醇和NaBr，而AgNO3溶液会与NaOH溶液反应生成AgOH沉淀，干扰Br－的检验，应先用HNO3溶液中和NaOH溶液，再进行Br－的检验，正确；③银镜反应必须在碱性条件下进行，故要用NaOH溶液中和除去稀硫酸，正确；④CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O，在生成乙烯的同时还可能发生氧化还原反应，生成SO2，SO2也能使Br2的CCl4溶液褪色，故需用氢氧化钠溶液先除去SO2，再用Br2的CCl4溶液检验生成物中有CH2===CH2存在，从而证明该反应为消去反应，故D正确。答案 D4．(2022·湖南四校联考)对于某些离子的检验及结论一定正确的是( )A．加入稀盐酸产生无色气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，一定有COB．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SOC．加入氢氧化钠溶液并加热，产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝，一定有NHD．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，一定有Ba2＋解析 A项还可能为HCO、HSO或SO，B项还可能为Ag＋，D项还可能为Ca2＋。答案 C5．(2022·石家庄质检)下列对实验现象及操作、物质的用途解释合理的是( )实验现象及操作、物质的用途解释A在一定浓度的氨水中加入少量氯化铵固体，只有NH的水解所致\n溶液的pH减小B取少量某溶液滴加用盐酸酸化的氯化钡溶液，生成白色沉淀该溶液中一定含有SOC用铁或铝制的容器来盛装冷的浓硫酸或浓硝酸铁、铝表面被钝化D向Na2O2与水反应后的溶液中加入酚酞，溶液不变红溶液中没有OH－解析 A项是由于加入NH4Cl固体，溶液中c(NH)增大，使NH3·H2O的电离平衡逆向移动，溶液中c(OH－)减小，pH减小；B项当溶液中含有Ag＋时，也会产生白色沉淀；D项是由于过氧化钠具有漂白性。答案 C6．(2022·广东梅州一模，11)在中学化学实验中可用来分离或提纯物质的方法很多，如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等，分离或提纯下列各组混合物所选用方法最合适的是( )A．FeCl3溶液得到FeCl3固体——加热蒸干B．除去Cu粉中混有的CuO——加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥C．分离NaNO3和BaSO4的混合物——溶解、过滤、蒸发D．除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4——加入BaCl2溶液、过滤解析 A选项，FeCl3溶液会发生水解，加热蒸干最后得到Fe2O3，错误；B选项，稀硝酸与Cu反应，错误；NaNO3溶于水，BaSO4不溶于水，正确；D选项，掺入了新的杂质Cl－，错误。答案 C二、非选择题7．(2022·河南商丘统考)某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴，他们设计了如下流程：回答以下问题：\n(1)操作Ⅰ的名称：____________；要从橙色液体中分离出溴，所采取的操作需要的主要玻璃仪器除酒精灯和温度计外，还需要__________________________________________________________________。(2)试剂Z的化学式为____________；检验SO已除尽的方法是__________________________________________________________________。(3)写出操作Ⅲ的具体操作步骤：________________________________________________________________________________________________________。(4)某同学用如图所示的实验装置制取氧化剂并将其通入盐湖苦卤中。装置b在实验中的作用是_____________________________________________；若把上述装置中的a、b作为气体的发生、收集装置，装置c可任意改进，则根据下列提供的药品，用这套装置还可以制取的气体是________。①制NH3：浓氨水和碱石灰 ②制SO2：Cu片和浓硫酸③制NO：Cu片和稀硝酸 ④制O2：MnO2和双氧水若用上述装置中的a、b制取并收集NO，应将装置b如何改进：__________________________________________________________________。解析 本题综合考查实验基本操作、仪器的选择、离子的检验、物质的除杂、实验设计等。(1)由操作流程图可知，苦卤加入氧化剂Cl2后，加入CCl4萃取、分液即可得橙色的Br2的CCl4溶液，欲将Br2从CCl4中分离出来，应采用蒸馏装置进行蒸馏。蒸馏装置涉及到的主要玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管(接引管)、锥形瓶。(2)无色溶液A主要含有的离子有K＋、Cl－、Mg2＋、SO，从后续流程设计可知，加入X、Y、Z的目的是除去Mg2＋、SO，除去SO应选择使用稍过量的BaCl2，除去Mg2＋应选择使用稍过量的KOH，最后应加入K2CO3以除去多余的Ba2＋，故Z应为K2CO3。检验SO已除尽的方法是：取无色溶液D少许，向其中加入BaCl2溶液，若没有沉淀出现，说明SO已除尽。(3)操作Ⅲ为蒸发。蒸发需用到蒸发皿，蒸发过程中要用玻璃棒不断搅拌，以防液体局部过热而暴沸，当出现较多晶体时应停止加热，利用余热将溶液蒸干。(4)从装置图中可看出，装置b是一个安全瓶，可防止c中液\n体倒吸进入装置a。若将装置中的a和b作为气体的发生和收集装置，则所收集的气体密度应小于空气，且不与空气中的各成分发生反应，题给所制取的四种气体中，只有NH3符合条件。NO难溶于水，极易与O2反应，收集时只能采用排水法，故b瓶中必须装满水。答案 (1)萃取、分液 蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管(接引管)、锥形瓶(2)K2CO3 取无色溶液D少许，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀，则SO已除尽(其他合理答案均可)(3)将无色溶液D倒入蒸发皿中并置于三脚架上，加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发皿中的液体，直到出现较多晶体时，停止加热，利用余热蒸干(4)防止倒吸 ① 将b中装满水B组 专项能力训练一、选择题1．(2022·山东日照联考，15)下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( )选项实验操作实验现象结论A向某钠盐溶液中滴加稀硫酸产生能使石灰水变浑浊的气体该溶液一定含有CO或HCOBKIO3溶液中加入HI溶液，并加入淀粉溶液变蓝色KIO3的氧化性比I2强C向Na2S溶液中滴加盐酸产生臭鸡蛋气味的气体氯的非金属性比硫的强DCO还原Fe2O3得到的黑色固体加入盐酸溶解后，再加入KSCN溶液溶液不显红色黑色固体中无Fe3O4解析 A项，能使石灰水变浑浊的气体有CO2和SO2，所以该溶液中可能有CO、HCO、SO、HSO等，错误；B项，KIO3＋6HI===KI＋3I2＋3H2O，正确；C项，不能用气态氢化物酸性的强弱来判断非金属性的强弱，错误；D项，黑色固体中也可能含有Fe3O4，加入盐酸后发生Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O，其中的铁单质也可能把Fe3＋还原为Fe2＋，错误。答案 B2．(2022·衡水质检)某无色溶液中含有：①Na＋、②Ba2＋、③Cl－、④Br－、⑤SO、⑥SO\n中的一种或几种，依次进行下列实验，且每步所加的试剂均过量，观察到的现象如下表所示。步骤操作现象①用pH试纸检验溶液的pH大于7②向溶液中滴加氯水，再加入CCl4振荡，静置CCl4层呈橙色③向②所得溶液中加入Ba(NO3)2溶液和稀NO3有白色沉淀产生④过滤，向滤液中加入AgNO3溶液和稀HNO3有白色沉淀产生下列实验结论正确的是( )A．肯定含有的离子是①④⑤B．肯定没有的离子是②⑤C．可能含有的离子是①②⑥D．不能确定的离子是①③⑥解析 本题主要考查对化学实验方案的分析推理能力。实验①说明原溶液中有能水解的SO；实验②说明原溶液中一定含有Br－；实验③说明步骤③所得溶液中有SO，则原溶液中至少含有SO、SO中的一种；实验④说明溶液中有Cl－，由于步骤②中加入氯水引入了Cl－，则不能确定原溶液中是否含有Cl－；结合①，可知原溶液中一定含有SO；则SO则无法确定；由于Ba2＋不能与SO、SO共存，则原溶液中一定不含Ba2＋；根据电荷守恒，则原溶液中一定含有Na＋。因此肯定含有的离子是①④⑤，肯定没有的离子是②，不能确定的离子是③⑥。答案 A3．(2022·成都诊断)下列各组物质的无色溶液，不用其他试剂就能鉴别的是( )①KOH Na2SO4 AlCl3②NaHCO3 Ba(OH)2 H2SO4③HCl NaAlO2 NaHSO4④Ca(OH)2 Na2CO3 BaCl2A．①②B．②③C．①③④D．①②④解析 将各组溶液两两混合后，现象各不相同，即可鉴别，否则不能鉴别。①中KOH溶液和AlCl3溶液滴加顺序不同，现象不同；②中Ba(OH)2溶液和NaHCO3溶液与H2SO4溶液均生成沉淀，再向沉淀中交叉滴加NaHCO3溶液与H2SO4溶液，一种沉淀中产生气体\n，但仍有白色沉淀存在，另一种沉淀不溶解，无新现象产生；③中HCl溶液和NaHSO4溶液分别与NaAlO2溶液混合时，现象相同；④中Ca(OH)2溶液、BaCl2溶液分别与Na2CO3溶液混合时现象相同，因此答案为A。答案 A4．(2022·北京西城期末)下列实验用酸性KMnO4溶液不能达到预期目的的是( )A．区别SO2和CO2B．检验硫酸铁溶液中是否有硫酸亚铁C．区别苯和甲苯D．检验CH2===C(CH3)CHO中含碳碳双键解析 碳碳双键和—CHO均能使酸性KMnO4溶液褪色，实际检验时要先将—CHO转化为—COOH，然后再检验碳碳双键。答案 D5．(2022·临沂模拟)下列各组物质中，只用一种试剂就能区别的是( )①FeCl2、Al(NO3)3、MgSO4、NH4NO3四种溶液②MnO2、FeS、CuO、C四种黑色固体③盐酸、Na2SO4、NaOH三种溶液④NaCl、AlCl3、Ba(OH)2、HCl四种溶液A．①③B．①②④C．①②③D．全部解析 鉴别FeCl2、Al(NO3)3、MgSO4、NH4NO3四种溶液可以用NaOH溶液；鉴别MnO2、FeS、CuO、C四种黑色固体可以用浓盐酸；鉴别盐酸、Na2SO4、NaOH三种溶液可用紫色石蕊溶液；鉴别NaCl、AlCl3、Ba(OH)2、HCl四种溶液可以用碳酸钠溶液。答案 D二、非选择题6．(2022·河南名校联考，26)溴乙烷是一种重要的化工合成原料。实验室合成溴乙烷的反应和实验装置如下：反应：CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O装置：\n实验中可能用到的数据如下表：物质相对分子质量沸点/℃密度g·cm－3/水溶性CH3CH2OH4678.40.79互溶CH3CH2Br10938.41.42难溶CH3CH2OCH2CH37434.80.71微溶CH2===CH228－1040.38不溶H2SO4(浓硫酸)98338.01.38易溶①合成反应：在仪器B中加入适量NaBr、浓硫酸和50mL乙醇，安装好仪器，缓缓加热，收集馏出物。②分离提纯：将馏出物加水后振荡，再加入适量酸除去乙醚，分液，最后得到52mL溴乙烷。回答下列问题：(1)仪器B的名称是________。(2)仪器C为直形冷凝管，冷却水进口是________(填“a”或“b”)。(3)仪器D置于盛有________的烧杯中，目的是____________________。(4)装置A的名称为牛角管，其结构中的c支管的作用是______________________________________________________________。(5)溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水的目的是____________________。(6)该实验所得溴乙烷的产率为________。解析 (1)仪器B的名称是蒸馏烧瓶；(2)为了使冷凝效果更好，直形冷凝管的冷却水进口是b；(3)溴乙烷的沸点为38.4℃，为了收集产品，要把仪器D置于盛有冰水混合物的烧杯中，以冷却溴乙烷；(5)由于乙醇的沸点为78.4℃，在加热时容易随着溴乙烷蒸出，\n乙醇与水混溶，而溴乙烷不能溶解于水，所以在溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水可以除去溶解在溴乙烷中的乙醇。答案 (1)蒸馏烧瓶(2)b(3)冰水混合物 冷却溴乙烷(4)平衡装置D、装置B中的气压，便于装置D接受馏出液(5)除去溶解在溴乙烷中的乙醇(6)78.9%或(79%或78.89%)7．(2022·辽宁抚顺模拟)茶是我国人民喜爱的饮品。某校化学兴趣小组的同学设计以下实验来定性检验茶叶中含有钙、铁、铝三种金属元素。查阅部分资料：草酸铵[(NH4)2C2O4]可溶于水；草酸钙(CaC2O4)难溶于水；Ca2＋、Al3＋、Fe3＋完全沉淀的pH：Ca(OH)2 pH≥13；Al(OH)3 10≥pH≥5；Fe(OH)3 pH≥3.7。试根据上述过程及信息填空：(1)步骤③操作中，需要用到铁架台、铁圈、铁夹、烧杯、________、________等仪器。(2)步骤②加盐酸的作用是___________________________________________。(3)步骤④的目的是_________________________________________________。(4)写出沉淀C所含主要物质的化学式：___________________________________________________________________________________________________。(5)写出步骤⑧发生反应的离子方程式：____________________________________________________________________________________________________。(6)写出步骤⑨发生反应的离子方程式：____________________________________________________________________________________________________。解析 (1)步骤③的操作是过滤，还需要漏斗、玻璃棒等仪器。\n(2)向茶叶灰中加盐酸的作用是将其中的Ca2＋、Al3＋、Fe3＋溶解。(3)步骤④可使Al3＋、Fe3＋转化成Al(OH)3和Fe(OH)3沉淀。(5)步骤⑧是检验Fe3＋。(6)步骤⑨使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，步骤⑩的目的是检验Al3＋(或铝元素)的存在。答案 (1)漏斗 玻璃棒(2)使茶叶灰中的钙、铁、铝等难溶化合物转化成可溶性氯化物(3)使铁、铝离子以氢氧化物形式完全沉淀(4)Fe(OH)3、Al(OH)3(5)Fe3＋＋3SCN－===Fe(SCN)3(6)Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓热点一 物质的检验(2022·福建理综8，2022·重庆理综2，2022·广东理综10，2022·江苏化学13，2022·海南化学7)【演练1】考查物质的检验根据下列实验得出的结论正确的是( )选项实验内容结论A某物质的水溶液能使红色石蕊试纸变蓝该物质中一定含有OH－，而且一定是碱B某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝该气体一定是氯气C某物质的水溶液中加入盐酸能产生无色无味气体该溶液中一定含有COD0.84g铁和50.00mL1.00mol·L－1的稀硝酸反应反应后的溶液中一定含有Fe3＋和Fe2＋解析 该题考查了OH－、CO和Fe3＋等离子的检验方法。显碱性的盐溶液也能使红色石蕊试纸变蓝，如Na2CO3溶液，A错；O3、NO2等都能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝，B错；C项，若该溶液中含有碳酸氢根离子，加入盐酸也能产生无色无味气体，C错；由方程式3Fe＋8HNO3(稀)===3Fe(NO3)2＋2NO↑＋4H2O和Fe＋4HNO3(稀)===Fe(NO3)3＋NO↑＋2H2O可知，当<<时，反应后的溶液中一定含有Fe3＋和Fe2＋，n(Fe)＝\n＝0.015mol，n(HNO3)＝0.05mol，由于<＝<，D正确。答案 D【演练2】考查物质的鉴别有NaCl、FeCl2、FeCl3、MgCl2、AlCl3五种溶液，用一种试剂就可把它们鉴别开来，这种试剂是( )A．盐酸B．烧碱溶液C．氨水D．KSCN溶液解析 烧碱溶液可以使FeCl2先出现白色沉淀，然后转化为灰绿色，最后生成红褐色沉淀；使FeCl3生成红褐色沉淀；使MgCl2出现白色沉淀；使AlCl3先出现白色沉淀，烧碱过量时白色沉淀溶解。答案 B【演练3】物质的推断有一无色溶液，其中可能含有Fe3＋、Al3＋、Fe2＋、Mg2＋、Cu2＋、NH、K＋、CO、SO等离子的几种，如此溶液分别进行四个实验，其操作和有关现象如下图所示：请根据上图推断：(1)原溶液中一定存在的离子有________________________________________。(2)写出实验④中沉淀量在A→B过程中所发生反应的离子方程式：__________________________________________________________________。(3)实验③中产生无色无味气体所发生的化学方程式为______________________________________________________________________________________。解析 该溶液无色，则不含有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋；由①判断该溶液中含有K＋；由②推断该溶液中还有SO，无CO；由③推断该白色沉淀为Mg(OH)2或Al(OH)3或两者混合物，无色无味气体为O2，则该溶液中含有的离子有Mg2＋或Al3＋或两者都有，不含有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋、NH；由④推断该溶液含有Mg2＋和Al3＋。综上所述该溶液中含有的离子有Al3＋、Mg2＋、K＋、SO。答案 (1)Al3＋、Mg2＋、K＋、SO\n(2)Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O(3)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑热点二 物质的分离和提纯(2022·课标Ⅰ26，2022·大纲全国卷10，2022·新标Ⅰ13，2022·重庆理综4)【演练4】高考组合题判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”(1)分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出( )(2022·福建理综，10A)(2)由矿盐生产食盐，除去SO最合适的试剂是Ba(NO3)2( )(2022·安徽理综，12A)(3)用CCl4提取溴水中的Br2( )(2022·天津理综，4A)(4)从KI和I2的固体混合物中回收I2( )(2022·天津理综，4C)(5)用图所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体( )(2022·江苏化学，6B)(6)用图所示装置除去Cl2中含有的少量HCl( )(2022·江苏化学，6A)(7)将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀( )(2022·广东理综，10C)(8)将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl( )(2022·广东理综，9D)\n(9)受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理( )2022·浙江理综，8D)(10)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶( )(2022·浙江理综，8D)答案 (1)√ (2)× (3)√ (4)× (5)× (6)× (7)× (8)× (9)× (10)√
