专题二十二物质的检验、分离和提纯考点一 物质的检验1．(2022·江苏化学，13，4分)下列设计的实验方案能达到实验目的的是(双选)( )A．制备Al(OH)3悬浊液：向1mol·L－1AlCl3溶液中加过量的6mol·L－1NaOH溶液B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水C．检验溶液中是否含有Fe2＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLH2O，向另一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，观察并比较实验现象解析 A项，AlCl3与过量NaOH溶液反应生成NaAlO2，错误；B项，乙酸与Na2CO3溶液反应而与乙酸乙酯分离，乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，所以可用分液法分离有机相和水相，正确；C项，没有排除Fe3＋的干扰，正确的检验方法是：取少量的待检验溶液，滴加KSCN溶液，若不变红色，再滴加少量的新制氯水，若变红色，则说明原溶液中存在Fe2＋，错误；D项，两试管中H2O2浓度相同，后者加有FeCl3溶液，若后者放出O2速率快，说明FeCl3对H2O2的分解有催化作用，正确。答案 BD2．(2022·四川理综，3，6分)下列操作或装置能达到实验目的的是( )解析 A项，配制一定物质的量浓度的溶液定容时应平视刻度线，错误；B项，Cl2\n和HCl都能与NaHCO3饱和溶液反应生成CO2，除去氯气中的HCl气体应通过饱和的食盐水，错误；C项，食盐水呈中性，铁钉发生吸氧腐蚀，左侧试管中的压强减小，导致右侧导管中的红墨水液面上升，正确；D项，电石与饱和食盐水反应生成的乙炔气体中含有的少量硫化氢等还原性气体，也能使KMnO4酸性溶液褪色，错误。答案 C3．(2022·重庆理综，2，6分)下列实验可实现鉴别目的的是( )A．用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2B．用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液解析 SO3和SO2都是酸性氧化物，都能与KOH溶液发生反应生成相应的含氧酸盐：SO3＋2KOH===K2SO4＋H2O，SO2＋2KOH===K2SO3＋H2O，且都无明显现象，不能实现鉴别目的，选项A不正确；Br2(g)和NO2都具有较强的氧化性，都能将I－氧化为I2而使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝，不能实现鉴别目的，选项B不正确；NaAlO2溶液中通入CO2发生反应：2NaAlO2＋3H2O＋CO2===2Al(OH)3↓＋Na2CO3，有白色沉淀生成，CH3COONa溶液中通入CO2不发生反应，无明显现象，可实现鉴别目的，选项C正确；BaCl2溶液与AgNO3溶液可发生反应：Cl－＋Ag＋===AgCl↓，产生白色沉淀，BaCl2溶液与K2SO4溶液可发生反应：Ba2＋＋SO===BaSO4↓，也产生白色沉淀，不能实现鉴别目的，选项D不正确。答案 C4．(2022·福建理综，8，6分)下列实验能达到目的的是( )A．只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液B．将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体C．用萃取分液的方法除去酒精中的水D．用可见光束照射以区别溶液和胶体解析 A．错误，氨水与NaCl溶液、Na2SO4溶液都不发生反应，无明显现象，但与AlCl3溶液、MgCl2溶液反应均生成白色沉淀，现象相同，故不能鉴别；B.错误NH4Cl受热易分解，在蒸干NH4Cl溶液过程中即发生分解；C.错误，酒精与水以任意比互溶，应该用先加CaO后蒸馏的方法除去水分；D.正确，胶体能产生丁达尔效应，光束照射时产生光亮通路，而溶液则不能。答案 D\n5．(2022·江苏化学，13，4分)下列依据相关实验得出的结论正确的是( )A．向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液B．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液C．将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯D．向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2＋解析 A项，能与稀盐酸反应生成CO2(或SO2)的，除CO外，还有HCO或SO、HSO，A错误；B项，做焰色反应实验，火焰呈黄色时，也可能是NaOH溶液，B错误；C项，能使溴水褪色的气体，可以是与Br2发生加成反应，也可以是发生氧化还原反应，例如SO2等，C错误。答案 D6．(2022·重庆理综，11，6分)不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液(不考虑它们间的相互反应)的试剂组是( )A．盐酸、硫酸B．盐酸、氢氧化钠溶液C．氨水、硫酸D．氨水、氢氧化钠溶液解析 盐酸可鉴别出AgNO3溶液(白色沉淀)、K2SO3溶液(无色刺激性气味气体)；硫酸可以鉴别出BaCl2(白色沉淀)；NaOH溶液可以鉴别出Mg(NO3)2溶液(白色沉淀)；氨水可以鉴别出AgNO3溶液(先出现白色沉淀，后又溶解)、Mg(NO3)2溶液(白色沉淀)；所以A、B、C选项可以鉴别出四种溶液，而D选项中两种药品均不能鉴别出BaCl2和K2SO3溶液。答案 D考点二 物质的分离和提纯1．(2022·海南化学，7，4分)下列叙述正确的是(双选)( )A．稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2B．可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液C．稀硝酸可除去试管内壁的银镜D．煮沸自来水可除去其中的Ca(HCO3)2解析 A项，稀盐酸不能与二氧化锰反应，错误；B项，氢氧化钠溶液能与玻璃中的SiO2发生反应生成Na2SiO3，Na2SiO3具有黏性可把磨口玻璃塞与玻璃瓶粘结在一起，不易打开，错误；C项，银能与稀硝酸反应，用稀硝酸可除去试管内壁的银镜，正确；D项，\n因Ca(HCO3)2加热时发生反应Ca(HCO3)2CaCO3↓＋H2O＋CO2↑，故煮沸自来水可除去其中的Ca(HCO3)2，正确。答案 CD2．(2022·安徽理综，8，6分)下列有关实验的选项正确的是( )A.配制0.10mol·L－1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20mL解析 A项，物质溶解应在烧杯中进行，不能在容量瓶中溶解，错误；B项，CO不溶于NaOH且不与NaOH反应，CO2因能与NaOH溶液反应而除去，正确；C项，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，错误；D项，滴定终点的读数为11.80mL，错误。答案 B3．(2022·广东理综，9，4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是( )选项叙述Ⅰ叙述ⅡA1己醇的沸点比己烷的沸点高1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离B原电池可将化学能转化为电能原电池需外接电源才能工作C乙二酸可与KMnO4溶液发生反应乙二酸具有酸性DNa在Cl2中燃烧的生成物含离子键NaCl固体可导电解析 A项，1己醇和己烷的沸点不同，利用蒸馏的方法可将二者的混合物初步分离，正确；B项，原电池反应是自发进行地氧化还原反应，能将化学能转化为电能，无需外接电源，错误；C项，KMnO4溶液具有强氧化性，可氧化乙二酸使其自身褪色，乙二酸表现的是还原性，错误；D项，NaCl中含有离子键，但NaCl固体中的离子不能自由移动，不能导电，错误。答案 A4．(2022·全国大纲卷，10，6分)下列除杂方案错误的是( )\n选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法ACO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气BNH4Cl(aq)Fe3＋(aq)NaOH溶液过滤CCl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气DNa2CO3(s)NaHCO3(s)—灼烧解析 CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3，而CO与NaOH溶液不反应，A选项正确；NaOH溶液不仅与Fe3＋反应也会与NH发生反应，B选项错误；HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，故C选项正确；加热灼烧可以使NaHCO3固体分解，且生成Na2CO3，D选项正确。答案 B5．(2022·课标全国卷Ⅰ，13，6分)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )选项目的分离方法原理A分离溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大解析 乙醇与水、乙酸乙酯与乙醇互溶，A、B选项中的分离方法均错误；C选项选用重结晶法是利用KNO3的溶解度受温度变化的影响大，而NaCl的溶解度受温度变化的影响小，错误；蒸馏是利用各组分的沸点不同而采取的分离混合物的方法，D正确。答案 D6．(2022·江苏化学，6)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是( )A．用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl\nB．用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体C．用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体D．用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层解析 A项，Cl2也能与NaOH溶液反应，故不能用NaOH溶液除去Cl2中含有的少量HCl；B项，NH4Cl晶体受热易分解，故不能通过蒸干NH4Cl饱和溶液的方法制备NH4Cl晶体；C项，纯碱易溶于水，利用图示装置不能达到使反应随时发生或停止的目的；D项，碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度，且CCl4与水不相溶，CCl4的密度大于水的密度，故可用图中所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层。答案 D7．(2022·浙江理综，29，15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一) 碘含量的测定取0.0100mol·L－1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I－)的变化，部分数据如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.98E/mV－225－200－150－100V(AgNO3)/mL20.0020.0221.0023.0025.00E/mV50.0175275300325实验(二) 碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：\n已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。请回答：(1)实验(一)中的仪器名称：仪器A________，仪器B________。(2)①根据表中数据绘制滴定曲线：②该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL，计算得海带中碘的百分含量为________%。(3)①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为________。②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是_____________________________________________________________________________________________。③下列有关步骤Y的说法，正确的是________。A．应控制NaOH溶液的浓度和体积B．将碘转化成离子进入水层C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D．NaOH溶液可以由乙醇代替④实验(二)中操作Z的名称是________。(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是_________________________________。解析 (1)仪器A为坩埚；由于含I－的海带浸取原液为500mL，故仪器B为500mL容量瓶。(2)①根据表格中的数据，先找出对应的点，然后连接成平滑的曲线即可(见答案)；②根据表中数据，滴定终点时用去AgNO3溶液的体积约为20.00mL；由关系式：Ag＋～I－得，n(I－)＝n(Ag＋)＝0.02L×0.0100mol·L－1×＝1×10－3mol，故m(I－\n)＝1×10－3mol×127g·mol－1＝0.127g，海带中碘的百分含量为0.127g/20.00g＝0.635%。(3)①分液漏斗的检漏应先检查漏斗颈旋塞处是否漏水，再检查漏斗口玻璃塞处是否漏水，其方法是：检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。②步骤X为萃取操作，由于CCl4密度比水大，且I2易溶于CCl4，故萃取后分液漏斗内观察到的现象液体分为上下两层，上层呈无色，下层呈紫红色。③据题中所给信息：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O，步骤Y目的在于把碘元素全部由CCl4层转移入水层，NaOH溶液应过量，为了下一步便于提取碘，所加氢氧化钠溶液的体积不能过多，故其浓度不能太小，故A、B项正确，C项错误，由于I2在CCl4和酒精中都易溶解，且CCl4和酒精互溶，酒精不能从I2的CCl4溶液中萃取I2，D项错误。④实验(二)中，由于碘单质在酸性溶液的溶解度很小，碘在水溶液中以晶体析出，故操作Z是过滤。(4)由于碘易升华，加热碘的四氯化碳溶液时，碘易挥发，会导致碘的损失，故不采用蒸馏方法。答案 (1)坩埚 500mL容量瓶(2)①②20.00mL 0.635(3)①检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。\n②液体分上下两层，下层呈紫红色③AB④过滤(4)主要由于碘易升华，会导致碘的损失8．(2022·课标全国卷Ⅱ，26，14分)酸性锌锰干电池是一种一次性电池，外壳为金属锌，中间是碳棒，其周围是由碳粉、MnO2、ZnCl2和NH4Cl等组成的糊状填充物。该电池放电过程产生MnOOH。回收处理该废电池可得到多种化工原料。有关数据如下表所示溶解度/(g/100g水) 温度化合物/℃020406080100NH4Cl29.337.245.855.365.677.3ZnCl2343395452488541614化合物Zn(OH)2Fe(OH)2Fe(OH)3Ksp近似值10－1710－1710－39回答下列问题：(1)该电池的正极反应式为____________________________________________，电池反应的离子方程式为_____________________________________________。(2)维持电流强度为0.5A，电池工作5分钟，理论上消耗锌________g。(已知F＝96500C·mol－1)(3)废电池糊状填充物加水处理后，过滤，滤液中主要有ZnCl2和NH4Cl，二者可通过________分离回收；滤渣的主要成分是MnO2、________和________，欲从中得到较纯的MnO2，最简便的方法为________，其原理是______________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)用废电池的锌皮制备ZnSO4·7H2O的过程中，需除去锌皮中的少量杂质铁，其方法是：加稀H2SO4和H2O2溶解，铁变为________，加碱调节至pH为________时，铁刚好沉淀完全(离子浓度小于1×10－5mol·L－1时，\n即可认为该离子沉淀完全)；继续加碱至pH为________时，锌开始沉淀(假定Zn2＋浓度为0.1mol·L－1)。若上述过程不加H2O2后果是_____________________________，原因是_____________________________________________________________。解析 (1)根据酸性锌锰干电池的构造可知，放电时，负极Zn失去电子生成Zn2＋，正极MnO2得到电子生成MnOOH，从而可写出正极和负极的电极反应式，然后在遵循电子守恒的前提下将两极反应式加合可得电池反应的离子方程式。(2)电池工作5分钟，通过的电量Q＝0.5A×5min×60s/min＝150C，因此通过电子的物质的量n(e－)＝＝＝1.554×10－3mol，则理论消耗Zn的质量是m(Zn)＝×65g/mol＝0.05g。(3)由于ZnCl2的溶解度受温度影响较大，而NH4Cl的溶解度受温度影响较小，所以可采用加热浓缩、冷却结晶的方法分离氯化锌和氯化铵混合物；根据废电池糊状填充物中碳粉和MnO2及正极放电产生的MnOOH都不溶于水，可确定滤渣的主要成分；碳粉在足量氧气中燃烧转变为CO2，MnOOH在足量氧气中燃烧转变为MnO2，因此得到较纯的二氧化锰最简便的方法是在足量空气或氧气中燃烧滤渣。(4)铁溶于稀硫酸生成Fe2＋，Fe2＋被双氧水氧化为Fe3＋。Ksp[Fe(OH)3]＝c(Fe3＋)·c3(OH－)＝10－39，则铁刚好完全沉淀时，c(OH－)＝＝5×10－12(mol/L)，则c(H＋)＝＝＝2×10－3(mol/L)，pH＝2.7；Ksp[Zn(OH)2]＝c(Zn2＋)·c2(OH－)＝10－17，锌开始沉淀时，c(OH－)＝＝10－8(mol/L)，则，c(H＋)＝＝＝10－6(mol/L)，pH＝6；Zn(OH)2和Fe(OH)2的Ksp相近，若不加双氧水，沉淀Zn2＋的同时Fe2＋也会沉淀，从而使Zn2＋和Fe2＋不能分离。答案 (1)MnO2＋e－＋H＋===MnOOH Zn＋2MnO2＋2H＋===Zn2＋＋2MnOOH(2)0.05(3)加热浓缩、冷却结晶 碳粉 MnOOH 在足量的空气或氧气中加热 碳粉转变为CO2，MnOOH氧化为MnO2(4)Fe3＋ 2.7 6 Zn2＋和Fe2＋不能分离 Fe(OH)2和Zn(OH)2的Ksp相近9．(2022·课标全国卷Ⅰ，26，13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：\n相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是________。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是____________________________________________________________________________________________________________________。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_______________________________\n__________________________________________________________________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。(7)本实验的产率是________(填标号)。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_________________________________________________________________________________________________。解析 (2)反应后A中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物，第一次水洗的目的是除去大部分乙酸、硫酸，用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去残留的少量CH3COOH、H2SO4，第二次水洗的目的是除去残留的少量NaHCO3。(3)静置分层后，乙酸异戊酯在上层，应先将水层从分液漏斗下口放出后，再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸，可提高异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水MgSO4，可除去乙酸异戊酯中残留的少量水(MgSO4＋7H2O===MgSO4·7H2O)。(6)蒸馏时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，通常球形冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气，直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分，故选择b装置。(7)乙酸过量，\n应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产量。n(异戊醇)＝＝0.05mol，故乙酸异戊酯的理论产量为0.05mol×130g·mol－1＝6.5g，本实验的产率为×100%＝60%。(8)若从130℃便开始收集馏分，则产品中会混入异戊醇，导致实验产率偏高。答案 (1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠(3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c(8)高 会收集少量未反应的异戊醇10．(2022·课标全国卷Ⅱ，27，14分)氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下：提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题：(1)反应②中除掉的杂质离子是__________，发生反应的离子方程式为__________________________________________________________________；在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是____________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)反应③的反应类型为____________，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有______________。(3)反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是__________________________________________________________________。(4)反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2，取干燥后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1g，则x等于________。答案 (1)Fe2＋和Mn2＋ MnO＋3Fe2＋＋7H2O===3Fe(OH)3↓＋MnO2↓＋5H＋、2MnO＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋ 铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰杂质(2)置换反应 镍\n(3)取少量水洗液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净(4)1
