专题十九 物质的检验、分离和提纯1.[2022·广东理综，9]下列实验能达到目的的是( )A．用溴水鉴别苯和正己烷B．用BaCl2溶液鉴别SO与SOC．用浓HNO3与Cu反应制备NO2D．将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl2.[2022·浙江理综，13]水溶液X中只可能溶有K＋、Mg2＋、Al3＋、AlO、SiO、SO、CO、SO中的若干种离子。某同学对该溶液进行了如下实验：下列判断正确的是( )A．气体甲一定是纯净物B．沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物C．K＋、AlO和SiO一定存在于溶液X中D．CO和SO一定不存在于溶液X中3.[2022·北京理综，8]下列实验中，所选装置不合理的是( A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②4．[2022·山东理综，30]实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：4\n(1)为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________(填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是___________________。(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是________。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是______________。(4)无水AlCl3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是________。F中试剂的作用是________。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为________。5.[2022·浙江理综，28]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：＋(CH3CO)2O＋CH3COOH制备过程中还有CH3COOH＋AlCl3―→CH3COOAlCl2＋HCl↑等副反应。主要实验装置和步骤如下：(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20g无水三氯化铝和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。(Ⅱ)分离与提纯：4\n①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮回答下列问题：(1)仪器a的名称：________；装置b的作用：________。(2)合成过程中要求无水操作，理由是_______________________。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致________。A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多(4)分离与提纯操作②的目的是________。该操作中是否可改用乙醇萃取？________(填“是”或“否”)，原因是______________________________________________________________________________________________________________________。(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。专题十九 物质的检验、分离和提纯解析1．C A项，苯与正己烷的密度均比水的小，且均不与溴水反应，无法用溴水鉴别；B项，Ba2＋与SO、SO均产生白色沉淀，B错；Cu与浓HNO3反应产生NO2，故可用该反应制备NO2，C正确；Cl2、HCl均能与NaHCO3溶液反应，D错。4\n2.C加入过量盐酸有气体生成，则X中至少含有SO、CO中的一种，有沉淀甲生成则溶液X中一定含有SiO，有SiO则X中一定无Mg2＋、Al3＋；无色溶液甲加入过量氨水有白色沉淀乙生成，则乙一定是Al(OH)3，溶液X中一定含AlO，依据电荷守恒，溶液中一定含有阳离子(K＋)；SO不能确定是否存在。只有C选项正确。3.A乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，分离Na2CO3溶液和乙酸乙酯，应该选用分液装置，即装置③，A错误。4．答案：(1)B(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)坩埚(4)除去HCl吸收水蒸气碱石灰(或NaOH与CaO混合物)解析：(1)先加入氨水，再加入盐的混合溶液，会使两种沉淀同时生成。(2)为了防止液体溅出，在过滤时应该将漏斗的尖嘴部分紧贴烧杯的内壁。(3)根据题意可知，沉淀中应该附着氯离子和NH，若判断是否洗净，可以取少量最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液进行判断，若生成白色沉淀，则说明没有洗涤干净；若没有沉淀生成，则说明已经洗涤干净。(或其他合理方法)(4)根据所给的装置图可知，B中的饱和食盐水是为了除去混有的HCl气体；因为氯化铝易发生水解，故应该防止空气中的水蒸气进入E装置，而G是吸收空气中的CO2，所以可以加入碱石灰来代替F和G的作用。5．答案：(1)干燥管吸收HCl气体(2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)(3)AD(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失否乙醇与水混溶(5)检漏放气打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)(6)CAB解析：(1)仪器a是干燥管，装置b的作用是吸收HCl，因为HCl极易溶于水，为了防止倒吸，用倒扣的漏斗来吸收HCl。(2)三氯化铝和乙酸酐遇水都容易发生水解，所以要求无水操作。(3)将混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致温度过高，反应太剧烈，同时副产物增多。(4)由(Ⅱ)分离提纯步骤③可知步骤②的目的是将溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失。(5)明确分液漏斗的使用方法，本题不难得出答案：分液漏斗使用前要先检漏，使用过程中要注意放气，分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(6)在同一蒸馏烧瓶中，温度最高的是反应液，蒸气温度从下往上逐渐降低，所以A、B装置收集的馏分含有低沸点杂质，D收集的含有高沸点杂质。4
