实验专题三——实验设计 [考点扫描] 1．掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计简单实验方案的能力。 (1)根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论。 (2)根据实验试题的要求，设计基本实验方案。 (3)能绘制和识别典型的实验仪器装置图。 2．既考查基本实验操作，也考查实验装置的选择能力，突出了化学和物理仪器的综合运用。 3．以基本反应为对象，依据基本实验原则，选择和评价相关装置，进行有关计算。 4．根据定量实验的原理和方法，进行相关的定量实验及设计，考查学生分析实验结果和处理实验数据的能力。 [知识指津] 1．化学实验方案设计的基本要求 化学实验方案设计的基本要求是方法简便、现象明显、操作易行。要根据实验试题的要求，认真分析题给条件，弄清反应原理，选准反应物，明确生成物性质和实验目的，绘好(或连接好)仪器装置，明确操作过程，根据实验现象，得出实验结论。 2．设计实验方案时要注意以下几点 (1)药品和装置是部分给出或刚好还是有多余。若药品和装置只部分给出，则应需要作必要的补充，若有多余，则应进行筛选和淘汰。 (2)题设条件有无特殊要求。如采用最简单或最合理的实验步骤，这些要求对我们考虑反应原理，选择药品和装置，确定操作步骤都作了限定，必须高度重视。 (3)实验过程中的隐蔽性操作。如某些必要的干燥除杂、冷凝等，这些都是实验中必不可少的，但容易被忽略。 (4)仪器药品的规格。有些题目要求指出药品的名称，这类问题学生最难答准确，如有些药品的准确描述为：硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸等。 (5)设计实验时还要考虑因素： ①净化、吸收气体及熄灭酒精时要防液体倒吸； ②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)； ③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯后断氢”，白磷切割宜在水中进行等)； ④防吸水(如取用、制取易吸水或潮解的物质，须采取必要措施，以保证达到实验目的)； ⑤符合环保要求。 [范例点击] 例7\n 用实验确定某酸HA是弱电解质。两同学的方案是： 甲： ①称取一定质量的HA配制0.1mol·L-1的溶液100mL； ②用pH试纸测出该溶液的pH值，即可证明HA是弱电解质。 乙： ①用已知物质的量浓度的HA溶液、盐酸，分别配制pH=1的两种酸溶液各100mL； ②分别取这两种溶液各10mL，加水稀释为100mL； ③各取相同体积的两种稀释液装入两个试管，同时加入纯度相同的锌粒，观察现象，即可证明HA是弱电解质。 (1)在两个方案的第①步中，都要用到的定量仪器是__________________。 (2)甲方案中，说明HA是弱电解质的理由是测得溶液的pH__________________1(选填>、<、＝)。 乙方案中，说明HA是弱电解质的现象是__________________(多选扣分)。 (a)装HCl溶液的试管中放出H2的速率快； (b)装HA溶液的试管中放出H2的速率快； (c)两个试管中产生气体速率一样快。 (3)请你评价：乙方案中难以实现之处和不妥之处__________________、__________________。 (4)请你再提出一个合理而比较容易进行的方案(药品可任取)，作简明扼要表述。 解析 设计实验判断HA是弱电解质有多种方法，应根据已学知识分析甲、乙两同学的方案是否完善，可从影响化学反应速率的条件、c(H′)(pH值)、Zn片表面积以及配制溶液等角度进行评价。 答案 (1)100mL容量瓶 (2)> (3)配制pH＝1的HA溶液难以实现，不妥之处在于加入的锌粒难以做到表面积相同 (4)配制NaA溶液，测其pH值>7即证明HA是弱电解质。 [变式操练] 1．三位学生设计了下述三个方案，并都认为，如果观察到的现象和自己设计的方案一致，即可确证试液中有SO42- 方案甲：试液白色沉淀沉淀不溶解。 方案乙：试液无沉淀白色沉淀。 方案丙：试液无沉淀7\n白色沉淀。 试评价上述各方案是否严密，并说明理由。 (1)方案甲__________________，因为__________________； (2)方案乙__________________，因为__________________； (3)方案丙__________________，因为__________________。 答案 (1)不严密，试样中若含有Ag+离子，也会有此现象。 (2)严密，用盐酸酸化可排除了Ag+、SO32-等离子的干扰。 (3)不严密，试样中若含有SO32-离子，也会有此现象。 2．某课外活动小组加热炭粉(过量)和氧化铜的混合物，再用下图所示装置，对获得的铜粉(含炭)样品进行实验。图中铁架台等装置已略去。请你帮助他们完成下列实验报告。 (1)实验目的：__________________。 (2)实验用品：仪器：天平、分液漏斗、锥形瓶、硬质玻璃管、干燥管、酒精灯、洗气瓶等，药品：红褐色铜粉(含炭)样品、过氧化氢溶液、二氧化锰、碱石灰、浓硫酸等。 (3)实验内容(见表1)。 表1实验步骤、现象及化学方程式：实验步骤实验现象有关化学方程式在C中加入样品粉末Wg，D中装入药品后并称量为m1g，连接好仪器后，检查气密性 打开A的活塞，慢慢滴加溶液 对C进行加热，当C中药品充分反应后，关闭A的活塞，停止加热 冷却后，称量D的质量为m2g (4)计算：样品中铜的质量分数＝__________________。(用含W，m1，m2的代数式表示。) (5)问题和讨论： 实验完成后，老师评议说：按上述实验设计，即使C中反应完全、D中吸收完全，也不会得出正确的结果。经讨论，有学生提出在B与C之间加入一个装置，再次实验后，得到了较正确的结果。那么，原来实验所测得的铜的质量分数偏小的原因可能是__________________。在B与C之间加入的装置可以是__________________，其中盛放的药品是__________________。 答案 7\n (1)测定铜粉样品中铜的质量分数 (3)实验现象及有关化学方程式 实验现象 有关化学方程式B，E中有气泡产生 2H2O22H2O+O2↑C中红褐色粉末 2Cu+O22CuO变成黑色 C+O2CO2 (4) (5)偏小：水蒸气通过C被D中碱石灰吸收 洗气瓶 浓硫酸(或干燥管碱石灰) [配套练习] 1．下图是课外活动小组同学设计的几种尾气吸收装置。从实验安全和保护环境的角度考虑，当用于吸收HCl气体时(装置中液体为水，固体为碱石灰)，应选用的装置是__________________(选填装置序号，选错倒扣分)。若用于吸收NH3，在上述已选用的装置中不宜采用的是__________________，原因是__________________。 答案 a、d、e、h；h 氨气是碱性气体，不能被碱石灰(NaOH、CaO)吸收。 2．选择使用下列仪器(含药品)，验证由铜和适量浓硝酸反应产生的气体中含有NO(N2和O2的用量可自由控制)7\n 已知： Ⅰ NO+NO2+2OH-＝2NO2-+H2O Ⅱ 气体液化温度NO2：21℃，NO：-152℃ (1)现有甲、乙、丙3位同学分别设计了以下3个实验方案(用仪器的连接顺序表示)。 甲：A→C→F→D→B 乙：A→B→C→E 丙：A→F→D→B 请回答：甲、乙、丙3位同学提出的实验方案是否能验证Cu与适量浓硝酸反应，产生的气体中含有NO(填“能”或“不能”)。 甲__________________，乙__________________，丙__________________。 (2)反应前先通足量N2，其目的是__________________。 (3)确认气体中含有NO的现象是__________________。 答案 (1)能；不能；不能。 (2)排尽整个装置中的空气，防止产生的NO被空气中的氧化 (3)(D)装置中通人后有红棕色气体生成 3．已知氨气跟氧化铜反应可以制备氮气：2NH3+3CuO3Cu+3H2O+N2，纯氮气跟镁在高温下反应可得到氮化镁，但氮化镁遇水即反应生成氢氧化镁和氨气。 (1)下面是某化学课外小组的同学提出的实验室制备氨气的几种方案 A．硫酸铵固体与消石灰共热 B．浓氨水逐滴加到新制的生石灰水 C．在一定条件下，氮气与氢气化合 D．加热分解氯化铵固体 你认为其中较简便易行的方案有_______________(填字母)；其反应的化学方程式为__________________。 (2)该小组同学设计的制备氮化镁的方案有以下两个。分别见实验方案的装置图(夹持及加热仪器没有画出)。且在实验前系统内的空气均已排除。7\n [方案一] ①该实验完成后，能否得到纯净的氮化镁(填“能”或“不能”)。简述理由__________________________。 ②装置C的作用是__________________。 [方案二] 已知：6NH3+3Mg3Mg(NH2)2+3H2↑ A B C D E F ①该方案中存在的主要问题是______________________________________________________。 ②如何才能解决上述问题______________________________________________________。 答案 (1)A、B； (NH4)2SO4+Ca(OH)2CaSO4+2NH3+2H2O 2NH3·H2O2NH3↑+H2O(或NH3·H2ONH3↑+H2O) (2)[方案一] ①不能。由于在F装置后缺少一干燥装置，部分Mg3N2将与空气中的水蒸气发生水解反应生成氢氧化镁，导致产品不纯。 ②做安全瓶，防止装置D中的水倒吸。 [方案二] ①由于与镁粉反应的氮气中混有氨气，且氨气也可与镁粉反应，造成产品不纯。 ②可将装置D换成一装有浓硫酸的洗气瓶并在装置C与装置D之间加一安全瓶。或在装置C与装置D之间顺序加入安全瓶和装有水的洗气瓶。 4．“套管7\n实验”是将一支较小的玻璃仪器装入另一玻璃仪器中，经组装来完成原来需要两只或更多普通玻璃仪器进行的实验。因其具有许多优点，近年被广泛开发并应用于化学实验中。下述两个实验均为“套管实验”，请观察实验装置、分析实验原理，回答下列问题： [实验一] 如图甲，小试管内塞有沾有无水硫酸铜粉末的棉花球。 (1)从点燃酒精灯开始，试管及烧杯A、B中能观察到的现象有__________________。 (2)整个实验结束时，在操作上需要特别注意的问题是__________________。 (3)通过该实验可以得出的结论是__________________。 [实验二] 在氨气的喷泉实验中，将圆底烧瓶集满氨气的操作很麻烦。请设计一个简单的操作方法，只用一支试管(如图乙)，选用下列药品：A．氯化铵固体 B．氢氧化钠固体 C．浓氨水 C．浓硫酸 E．湿润的红色石蕊试纸，采用“套管法”在圆底烧瓶中集满喷泉实验所用的氨气。 (4)所用的试剂为：__________________。 (5)请简述所设计的操作及检验集满氨气的现象：____________________________________。 (6)产生氨气的化学反应方程式为：______________________________________________________。 (7)将上述两个实验与普通实验相比较，“套管实验”明显具备的优点是：__________________。 答案 (1)棉花球变蓝；B中石灰水变浑；开始时A中有气泡产生；小试管内有液滴出现 (2)防止倒吸(或先拨导管后撤酒精灯) (3)NaHCO3的热稳定性比Na2CO3差，NaHCO3分解有CO2和H2O产生 (4)BC(E)或ABC(E) (5)将圆底烧瓶倒置，向试管中分别加入所选试剂，迅速将试管的上口，伸至烧瓶的底部。过一会儿，将湿润的红色石蕊试纸置于烧瓶口处，若试纸变蓝，则说明NH3已集满。 (6)NH3·H2ONH3↑+H2O(或同时有：NH4Cl+NaOHNH3↑+NaCl+H2O)。 (7)简化实验操作，提高实验效果，节约药品7
