题型四 物质制备定量探究型1．(2022·江苏省扬州中学高三下学期开学考试)硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过如下反应制取：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。(1)用图1所示装置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是________________________。如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸，则三颈烧瓶内除生成Na2S2O3外，还有________(填化学式)杂质生成。(2)为测定所得保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数，可用标准碘溶液进行滴定，反应方程式为2Na2S2O3＋I2===2NaI＋Na2S4O6。①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液。写出配制时所发生反应的离子方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②准确称取一定质量的Na2S2O3·5H2O样品于锥形瓶中，加水溶解，并滴加________作指示剂，用所配制的标准碘溶液滴定。滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有________。③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数的测量结果________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。(3)本实验对Na2S的纯度要求较高，利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤如下，请填写实验操作。①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；②按图2所示组装所需仪器，向冷凝管中通入冷却水，水浴加热；③待________________时，停止加热，将烧瓶取下；④________________________________________________________________________；⑤________________________________________________________________________；\n⑥将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S·9H2O晶体。2．乳酸亚铁{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，Mr＝288}是一种常用的补铁剂，可通过乳酸与碳酸亚铁反应制得：CH3CH(OH)COOH＋FeCO3＋2H2O―→[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O＋CO2↑。已知FeCO3易被氧化：4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2。某兴趣小组用FeCl2(用铁粉和稀盐酸制得)和NH4HCO3制备FeCO3的装置示意图如下：回答下列问题：(1)NH4HCO3盛放在装置______________中(填字母)，该装置中涉及的主要反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)将生成的FeCl2溶液和NH4HCO3溶液混合时的操作是________________________________________________________________________。(3)将制得的FeCO3加入到足量乳酸溶液中，再加入少量铁粉，75℃下搅拌反应。铁粉的作用是__________________________________。反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是________________________________。(4)该兴趣小组用KMnO4法测定样品中亚铁含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，发现产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。经查阅文献后，该兴趣小组改用铈(Ce)量法测定产品中Fe2＋的含量。取2.880g产品配成100mL溶液，每次取20.00mL进行必要处理，用0.1000mol·L－1Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，平均消耗Ce(SO4)219.70mL。滴定反应如下：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，则产品中乳酸亚铁的质量分数为____________________。3．(2022·重庆理综，9)中华人民共和国国家标准(GB27602022)规定葡萄酒中SO2\n最大使用量为0.25g·L－1。某兴趣小组用题图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。(1)仪器A的名称是________________，水通入A的进口为________________。(2)B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为________________________________。(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题图2中的________；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为________；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号)________(①＝10mL，②＝40mL，③<10mL，④>40mL)。(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为________g·L－1。(5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。4．工业生产中会产生大量的废铁屑，可将其“变废为宝”制成化工原料氯化铁。实验室中利用下图所示装置探究由废铁屑制备FeCl3·6H2O晶体的原理并测定铁屑中铁单质的质量分数(杂质不溶于水且不与酸反应)。\n(1)装置A的名称为________。(2)检验该装置气密性的具体操作如下：①关闭______________，打开弹簧夹K1；②向水准管中加水，使水准管液面高于量气管液面；③________________________________________________________________________________________________________________________________________________。取mg废铁屑加入B装置中，在A中加入足量的盐酸后进行下列操作：Ⅰ.打开弹簧夹K1，关闭活塞b，打开活塞a，缓慢滴加盐酸。Ⅱ.当装置D的量气管一侧液面不再下降时，关闭弹簧夹K1，打开活塞b，当A、B中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a、b。Ⅲ.将烧杯中的溶液经过一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶体。请回答：(3)用离子方程式表示烧杯中足量的H2O2溶液的作用：________________________________________________________________________。(4)实验结束后，量气管和水准管内液面高度如上图所示，为了使两者液面相平，应将水准管__________(填“上移”或“下移”)。(5)由FeCl3溶液制得FeCl3·6H2O晶体的操作过程中不需要使用的仪器有________(填选项序号)。A．蒸发皿B．烧杯C．酒精灯D．分液漏斗E．坩埚F．玻璃棒G．漏斗(6)实验结束后，若量气管内共收集到V\nmL气体(已换算成标准状况)，则此废铁屑中铁单质的质量分数为___________________________________________________________________________________________________________________________________________。5．(2022·南通模拟)某兴趣小组依据CO2＋2Mg2MgO＋C，推测Mg与SO2在隔绝空气条件下反应后，剩余固体M可能含有MgO、S、MgS、Mg中的一种或几种。为了验证推测，进行以下实验。请回答有关问题。实验Ⅰ 按下图所示进行实验。(1)实验前需除去镁条表面氧化膜。用简易的物理方法除氧化膜的操作是________________________。(2)实验室制取二氧化硫的化学方程式为_____________________________________________________________________________________________________________________。(3)上述装置存在不合理之处，请提出一项改进建议：_________________________________________________________________________________________________________。(4)实验时，先通入SO2直到________________现象出现后，再点燃酒精灯；此操作的目的是________________。实验Ⅱ 确定固体M的成分。实验装置如下图所示。将分液漏斗中稀硫酸(足量)加入到烧瓶中，完全反应后，实验现象如下：装置ABC量气管现象有残留固体产生白色ZnS沉淀溴水未褪色进入气体VmL(标况)(5)实验时，B装置中反应的化学方程式为___________________________________________\n_____________________________________________________________________________________________________。(6)已知镁的相对原子质量为24，则固体M中金属镁的质量为____________________g；若实验前装置内有空气，对金属镁质量的测定结果的影响是________(填“偏低”、“偏高”或“无影响”)。(7)依以上实验，可确定固体M的成分有________种(填数字)。
