25物质的检验、分离和提纯主要考查物质的检验方法和原理、混合物的分离与提纯方法、相关实验操作及其注意事项等。1．【2022江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（）A．用装置甲灼烧碎海带B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I−的Cl2D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I−后的Cl2尾气2．【2022天津卷】以下是中华民族为人类文明进步做出巨大贡献的几个事例，运用化学知识对其进行的分析不合理的是（）A．四千余年前用谷物酿造出酒和醋，酿造过程中只发生水解反应B．商代后期铸造出工艺精湛的后（司）母戊鼎，该鼎属于铜合金制品C．汉代烧制出“明如镜、声如磬”的瓷器，其主要原料为黏士D．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作3．【2022课标Ⅰ】《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是（）A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取4.【2022江苏】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（）选项实验操作和现象实验结论A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4蔗糖未水解10\n，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜D向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色溶液中含Br25．【2022新课标3卷、节选】KIO3是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题：（1）利用“KClO3氧化法”制备KIO3工艺流程如下图所示：“酸化反应”所得产物有KH(IO3)2、Cl2和KCl。“逐Cl2”采用的方法是________。“滤液”中的溶质主要是_________。“调pH”中发生反应的化学方程式为_____________________________________。10\n1.【2022山东、安徽名校大联考】一种制取粗碘的工艺流程如图所示，下列有关说法正确的是（）A．步骤①中H2O2作还原剂B．步骤②③中均用到分液漏斗C．步骤③④互为可逆反应D．步骤⑤中“操作X”为蒸馏2.【2022湖南五市十校教研共同体联考】下表中的实验操作、现象和结论均正确的是（）选项实验操作实验现象结论A将浓硫酸滴到蔗糖中并搅拌固体变黑膨胀浓硫酸仅体现脱水性B将稀硫酸逐滴滴入Na2CO3溶液中开始无气泡产生二者不反应C向某溶液中加入浓NaOH溶液并加热，在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验试纸变蓝原溶液中含有NHD向氢氧化铁胶体中滴加氯化铵饱和溶液产生沉淀沉淀为FeCl33.【2022四川德阳三校联合测试】在Na+浓度为0.9mol·L-1的某澄清溶液中，还可能含有下表中的若干种离子:阳离子K+、Ag+、Mg2+、Ba2+阴离子NO、CO、SiO、SO取该溶液100mL进行如下实验(气体体积在标准状况下测定)：Ⅰ.向该溶液中加入足量稀盐酸，产生白色沉淀并放出1.12L气体Ⅱ.将Ⅰ中反应后的溶液过滤，并将沉淀洗涤、灼烧至恒重，称得固体质量为3.6gⅢ.向Ⅱ中所得滤液中滴加BaCl2溶液，无明显现象下列说法错误的是（）A．实验Ⅲ能确定一定不存在SOB．K+一定存在，且c(K+)≤1.3mol·L-1C．实验Ⅰ能确定一定不存在的离子是Ag+、Mg2+、Ba2+D．实验Ⅰ中生成沉淀的离子方程式为SiO+2H+===H2SiO3↓4.【2022江西新余中学第三次考试】下列有关物质的实验操作、现象及结论描述正确的是（）选项实验操作及现象结论A10\n用铂丝蘸取某待测液在酒精灯外焰上灼烧，火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃)待测液中一定含有钾元素，可能含钠元素B向某无色溶液中通入过量的CO2气体，有白色沉淀产生该溶液中一定含有SiOC向品红溶液中通入某气体后，溶液褪色该气体一定是SO2D向NaOH溶液中滴加MgCl2溶液，产生白色沉淀，继续滴加FeCl3溶液产生红褐色沉淀Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2的溶解度5.【2022合肥第三次质检】根据下列实验操作，预测的实验现象和实验结论或解释正确的是（）实验操作预测的实验现象实验结论或解释A向饱和Na2CO3溶液中滴加少量稀盐酸立即有气体逸出CO+2H+===CO2↑B将浓硫酸滴加到盛有铜片的试管中，并将蘸有品红溶液的试纸置于试管口试纸褪色SO2具有漂白性C铝箔在酒精灯火焰上加热铝熔化但不会滴落Al2O3的熔点比铝的高D向淀粉的酸性水解液中滴入少量新制Cu(OH)2悬浊液并加热有红色沉淀生成葡萄糖具有还原性6.【2022河南洛阳高三统一考试】为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法都正确的是（）选项被提纯的物质(杂质)除杂试剂分离方法ANH3(H2O)碱石灰洗气BH2O(Br2)CCl4萃取分液CKCl固体(I2)KOH溶液加热DMgCl2溶液(FeCl2)NaOH溶液过滤7.【2022北京市朝阳区高三3月联考）】实验室有一份混有少量碳酸钙杂质的碳酸钡样品。分离并提纯碳酸钡的实验步骤如图1所示，Ba(OH)2和Ca(OH)2的溶解度曲线如图2所示。图1图2下列有关分析错误的是（）A．步骤Ⅰ所需的主要仪器是酒精喷灯、铁坩埚、泥三角、玻璃棒等10\nB．步骤Ⅱ中过滤时的温度对实验无影响C．上述过程中涉及分解、化合、复分解反应D．步骤Ⅲ中，当观察到红色刚好消失时，即可停止通CO28.【2022山西省实验中学高三下学期质检】下列有关气体的检验正确的是（）选项实验操作及现象实验结论A将某气体点燃，火焰呈淡蓝色，气体产物通过无水硫酸铜，无水硫酸铜变蓝色该气体一定是H2B将某无色气体通入硝酸银溶液中，有白色沉淀生成，继续通入该气体，溶液变澄清该气体一定是NH3C某有刺激性气味的气体能使鲜花褪色该气体一定是Cl2D把红棕色气体通入水中，水溶液显酸性该气体一定是NO29.【2022广东省深圳市高三一模）】下列实验中，对于杂质(括号中的物质为杂质)的检验和除杂方法均正确的是（）选项目标物质与杂质检验方法除杂方法AFeCl2(FeCl3)滴入KSCN溶液通入过量氯气BCl2(HCl)通入AgNO3溶液中通入饱和NaCl溶液中CKNO3(NaCl)焰色反应(透过蓝色钴玻璃)重结晶DNaCl(NH4Cl)在试管中加热加热10.【2022云南省曲靖市第一中学月考】如图表示从固体混合物中分离X的两种方案，则下列说法合理的是（）A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵B．方案1中残留物应该具有的性质是受热易挥发C．方案2中加入的试剂一定能与除X外的物质发生化学反应D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O311.【2022江西省玉山县第一中学月考】下列实验操作能达到实验目的的是（）选项实验目的实验操作A除去Cu中少量的CuO加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤及干燥10\nBFeCl3废蚀刻液(含FeCl2、FeCl3、CuCl2、HCl)制备FeCl2溶液废蚀刻液中加入过量铁粉，充分搅拌、过滤C检验碳与浓硫酸反应的气态产物中含SO2和CO2将产生的气体依次通入澄清石灰水和品红溶液D分离苯萃取溴水的水层和有机层先放出水层，然后换一个烧杯再放出有机层12.【2022江苏省南通市高考化学全真模拟】利用下列实验装置进行相应的实验(部分夹持装置略去)，不能达到实验目的的是（）A．利用图甲装置可快速制取少量氨气B．利用图乙装置分离水和溴的苯溶液C．利用图丙装置蒸发KCl溶液得晶体D．图丁装置中溶液颜色变浅，说明SO2具有漂白性答案与解析10\n一、考点透视1.【答案】B【解析】A项，灼烧碎海带应用坩埚，A项错误；B项，海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I−的溶液，B项正确；C项，MnO2与浓盐酸常温不反应，MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，C项错误；D项，Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液吸收尾气Cl2，尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，D项错误；答案选B。2.【答案】A【解析】A．谷物中的淀粉在酿造中发生水解反应只能得到葡萄糖，葡萄糖要在酒化酶作用下分解，得到酒精和二氧化碳。酒中含有酒精，醋中含有醋酸，显然都不是只水解就可以的。选项A不合理。B．商代后期铸造出工艺精湛的后（司）母戊鼎属于青铜器，青铜是铜锡合金。选项B合理。C．陶瓷的制造原料为黏土。选项C合理。D．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，是利用青蒿素在乙醚中溶解度较大的原理，将青蒿素提取到乙醚中，所以属于萃取操作。选项D合理。3.【答案】B【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞，着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。4.【答案】B【解析】A.向苯酚溶液中加入少量的浓溴水，生成的三溴苯酚可以溶解在过量的苯酚溶液中，所以无白色沉淀，A错误；B.沉淀部分溶解，说明还有一部分不溶解，不溶解的一定是硫酸钡，溶解的是亚硫酸钡，所以亚硫酸钡只有部分被氧化，B正确；C.银镜反应是在碱性条件下发生的，本实验中没有加入碱中和做催化剂的稀硫酸，所以无法发生银镜反应，从而无法证明蔗糖是否水解，C错误；D.溶液变蓝，说明有碘生成或本来就有碘分子。能把碘离子氧化为碘的黄色溶液除了可能是溴水外，还可能是含其他氧化剂（如Fe3+）的溶液，当然黄色溶液也可能是稀的碘水，所以D错误。5.【答案】（1）加热；KCl；KH(IO3)2+KOH===2KIO3+H2O或（HIO3+KOH===KIO3+H2O）【解析】（1）将溶解在溶液中的气体排出的一般方法是将溶液加热，原因是气体的溶解度是随温度上升而下减小。第一步反应得到的产品中氯气在“逐Cl2”时除去，根据图示，碘酸钾在最后得到，所以过滤时KH(IO3)2应该在滤渣中，所以滤液中主要为KCl。“调pH”的主要目的是将KH(IO3)2转化为KIO3，所以方程式为：KH(IO3)2+KOH===2KIO3+H2O。二、考点突破1.【答案】B【解析】10\n海带浸取原液在pH=2时加入双氧水发生氧化还原反应生成碘，加入四氯化碳萃取得到含碘的四氯化碳溶液，然后加入氢氧化钠溶液进行反萃取，得到有机相和水相；水相中含有碘离子、碘酸根离子和钠离子，加入稀硫酸酸化，碘离子和碘酸根离子发生氧化还原反应生成碘，再加入四氯化碳萃取，蒸馏可得到粗碘。步骤①中H2O2作氧化剂，将碘离子氧化为碘单质，故A错误；步骤②③的操作均为萃取和分液，均用到分液漏斗，故B正确；步骤③④的反应条件不同，不互为可逆反应，故C错误；步骤⑤中“操作X”为萃取和蒸馏，故D错误。2.【答案】C【解析】将浓硫酸滴到蔗糖表面，固体变黑体现浓硫酸的脱水性，膨胀时C与浓硫酸发生氧化还原反应生成气体，体现浓硫酸的强氧化性，故A错误；将稀硫酸逐滴滴入Na2CO3溶液中，开始无气泡产生时发生反应：Na2CO3+H2SO4===NaHCO3+NaHSO4，故B错误；湿润的红色石蕊试纸变蓝，则反应生成了氨气，原溶液中含有NH，故C正确；氢氧化铁胶体遇电解质溶液发生聚沉，沉淀为氢氧化铁，故D错误。3.【答案】B【解析】Ⅰ.向该溶液中加入足量稀盐酸，产生白色沉淀并放出1.12L气体，说明含有0.05molCO，则一定不含Ag+、Mg2+、Ba2+，故含有SiO；Ⅱ.将Ⅰ中反应后的溶液过滤，并将沉淀洗涤、灼烧至恒重，称得固体质量为3.6g，即SiO2的物质的量是0.06mol；Ⅲ.向Ⅱ中所得滤液中滴加BaCl2溶液，无明显现象，说明不含SO。根据以上分析可知，实验Ⅲ能确定一定不存在SO，故A正确；根据电荷守恒，一定存在K+，若溶液中没有NO，则c(K+)+c(Na+)=2c(SiO)+2c(CO)，c(K+)=(2×0.6+2×0.5-0.9)mol·L-1=1.3mol·L-1，若溶液中有NO，则c(K+)>1.3mol·L-1，故B错误；实验Ⅰ能确定一定不存在的离子是Ag+、Mg2+、Ba2+，故C正确；实验Ⅰ中生成硅酸沉淀，离子方程式为SiO+2H+===H2SiO3↓，故D正确。4.【答案】A【解析】火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃)，说明待测液中一定含有钾元素，由于蓝色钴玻璃可滤去黄色光，所以待测液中可能含钠元素，故A正确；白色沉淀可能是硅酸或氢氧化铝，该溶液中可能含有SiO或AlO，故B错误；使品红溶液褪色的气体可以是臭氧、氯气、二氧化硫等，故C错误；向NaOH溶液中滴加MgCl2溶液，产生白色沉淀，继续滴加FeCl3溶液产生红褐色沉淀，Mg(OH)2转化为Fe(OH)3，说明Fe(OH)3的溶度积小于Mg(OH)2的，故D错误。5.【答案】C【解析】向饱和Na2CO3溶液中滴加少量稀盐酸，发生反应：CO+H+===HCO，所以无气体逸出，A项错误；浓硫酸和铜的反应需要加热才能发生，B项错误；铝箔在酒精灯火焰上加热，铝熔化但不会滴落，是因为铝箔表面生成了一层致密的Al2O3膜，Al2O3的熔点比铝的高，故C项正确；检验淀粉在酸性条件下的水解产物时，要先加入NaOH溶液中和用作催化剂的稀硫酸，再加入新制Cu(OH)2悬浊液并加热，D项错误。6.【答案】B【解析】10\n用碱石灰除去氨气中的水蒸气称为干燥，不能称为洗气，A项错误；用四氯化碳作萃取剂，通过萃取、分液除去水中溶解的溴，B项正确；正确的做法是直接加热使I2挥发，C项错误；MgCl2和FeCl2的混合液中加入NaOH溶液，Mg2+和Fe2+都生成沉淀，D项错误。7.【答案】B【解析】A项，考生易忽略CaCO3、BaCO3在高温下能与SiO2反应，并且忽略温度对实验的影响而判断错误。灼烧需要高温，所以选用酒精喷灯，CaCO3、BaCO3在高温下能与SiO2反应，所以不能用瓷坩埚，而用铁坩埚，铁坩埚置于泥三角上，灼烧时用玻璃棒搅拌使其受热均匀，正确。B项，过滤的目的是分离Ba(OH)2和Ca(OH)2，根据溶解度曲线可知应趁热过滤，所以过滤与温度有关，错误。C项，步骤Ⅰ发生的是分解反应、BaO、CaO与水发生化合反应、Ba(OH)2溶液中通入CO2发生的是复分解反应，正确。D项，当观察到红色刚好消失时，说明Ba(OH)2已与CO2完全反应生成BaCO3沉淀，则可停止通CO2，正确。8.【答案】B【解析】CH4、H2点燃时火焰均呈淡蓝色，均可产生水，产物中的水蒸气能使无水硫酸铜变蓝，A项错误；NH3溶于水生成NH3·H2O，NH3·H2O与硝酸银反应生成白色沉淀AgOH，继续通入NH3反应生成[Ag(NH3)2]OH，可溶于水，B项正确；SO2、Cl2均能使鲜花褪色，C项错误；溴蒸气溶于水生成了HBr和HBrO，水溶液也显酸性，D项错误。9.【答案】D【解析】检验方法正确，除杂方法中氯气氧化的是目标物质，A项错误；氯气溶于水也能生成Cl-，检验方法错误，除杂方法正确，B项错误；检验钠元素不需要钴玻璃，C项错误；在试管中加热，氯化铵分解，在试管口重新化合，可以观察到试管口有白色物质，也可以使二者分离，D项正确。10.【答案】D【解析】碳酸氢钠加热分解，A错误；加热后得到的残留物一定是固体或难挥发的液体，B错误；加入的试剂可以是水且不一定发生化学反应，C错误；二氧化硅能与氢氧化钠溶液反应生成能溶于水的硅酸钠，进而分离出氧化铁，D正确。11.【答案】B【解析】Cu和CuO都能与稀硝酸反应，故A错误；在废蚀刻液中加入过量铁粉，Fe能与FeCl3、CuCl2、HCl反应，均生成FeCl2，将生成的铜及过量的铁粉过滤除去，可以得到FeCl2溶液，故B正确；澄清石灰水也能吸收二氧化硫，因此需要先检验二氧化硫，后检验二氧化碳，故C错误；用苯萃取溴水后的水层和有机层，应该先放出水层，然后将有机层从上口倒出，故D错误。12.【答案】D【解析】浓氨水滴入生石灰，发生反应：CaO+NH3·H2O===Ca(OH)2+NH3↑，可以快速制取少量氨气，A项不符合题意；苯和水不相溶，且液溴在苯中的溶解度大于在水中的溶解度，用分液的方法可以分离水和溴的苯溶液，B项不符合题意；加热蒸发KCl溶液，KCl不水解，加热条件下也不分解，可以得到KCl晶体，C项不符合题意；将SO2通入酸性高锰酸钾溶液中，二者因发生氧化还原反应而使酸性高锰酸钾溶液褪色，该实验中SO10\n2体现的是还原性而不是漂白性，D项符合题意。10
