题型集训36 定量型综合实验两年高考真题演练1.(2022·浙江理综，29)(15分)某学习小组按如下实验流程探究海中碘含量的测定和碘的制取。实验(一) 碘含量的测定取0.0100mol·L－1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I－)的变化，部分数据如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV－225－200－150－10050.0175275300325实验(二) 碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：—已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。请回答：(1)实验(一)中的仪器名称：仪器A________，仪器B________。(2)①根据表中数据绘制滴定曲线：②该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL，计算得海带中碘的百分含量为________%。(3)①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为________。②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是____________________________________________________________________________________________。③下列有关步骤Y的说法，正确的是________。A．应控制NaOH溶液的浓度和体积B．将碘转化成离子进入水层\nC．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D．NaOH溶液可以由乙醇代替④实验(二)中操作Z的名称是________。(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是_______________________。2．(2022·课标全国Ⅱ，28)某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L－1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。回答下列问题：(1)装置中安全管的作用原理是____________。(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。(3)样品中氨的质量分数表达式为________。(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好，测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是________________；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)＝2.0×10－5mol·L－1，c(CrO)为________mol·L－1。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10－12](6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________。制备X的化学方程式为________________________________________；X的制备过程中温度不能过高的原因是__________________。\n题型集训36 定量型综合实验一年模拟试题精练1.(2022·沈阳市高三教学质量监测)实验室用燃烧法测定某种氨基酸(CxHyOzNp)的分子组成。取3.30g该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧，生成CO2、H2O和N2。现用如图所示装置进行实验(铁架台、铁夹、酒精灯等未画出)，请回答有关问题：实验过程中有以下操作步骤：①关闭止水夹b，打开止水夹a，通入纯氧；②检验a处氧气纯度；③打开止水夹b，关闭止水夹a，通入纯氧。(1)步骤①的目的是________________；若未进行步骤①，将使________结果偏低(填x、y、z或p)。(2)以上装置中需要加热的有A、D两处装置。操作时应先点燃________处的酒精灯。(3)装置D的作用是________________________________________________。(4)实验中测得浓硫酸增重1.98g，碱石灰增重为7.92g，而N2的体积为224mL(已换算成标准状况)。则确定此氨基酸的实验式为________。(5)如果将装置中B、C的连接顺序变为C、B，该实验的目的________(填“能”或“不能”)达到，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2．(2022·贵州六校联盟联考)某化学兴趣小组用如下装置模拟工业制备造纸原料BaSO3，并测定产品的纯度。(1)甲同学利用图Ⅰ装置制取BaSO3，则图Ⅰ中烧杯内的试剂是________，用途是________________；烧瓶中反应的离子方程式为________________________________________________________________________。(2)乙同学利用图Ⅱ中所给仪器(数量能满足实验的要求)组装一套装置测量甲同学制取的BaSO3的纯度，则仪器接口顺序为________。实验中他先称取图Ⅰ中实验所得干燥沉淀wg置于图Ⅱ装置的试管中，\n通过A向试管内加入________(填“稀盐酸”、“稀硝酸”或“稀NaOH溶液”)。实验后，测得吸收SO2气体的装置增重mg，根据此实验数据可计算出沉淀中BaSO3的质量分数为________(用含m、w的式子表示)。(3)丙同学通过分析后认为，甲、乙两同学的实验方案中均有缺陷，请简要指出：①为制备纯净的BaSO3，对图Ⅰ装置进行改进的方法：________________________________________________________________________；②乙同学方案的缺点及其对实验结果的可能影响：________________________________________________________________________。(4)丁同学认为，乙同学的方案中误差不易消除，他另外设计了一种测量BaSO3纯度的方案，实验中他仍然先准确称取干燥沉淀，然后通过一系列操作得到另外一种数据，通过计算即可确定沉淀中BaSO3的质量分数，该数据最可能是_________________________________________________________________________________________________________________________。3．(2022·长春质量监测)Ⅰ.甲同学用含少量铁的氧化物的氧化铜制取氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)并测量其结晶水含量。已知：在pH为4～5时，Fe3＋几乎完全水解而沉淀，而此时Cu2＋却几乎不水解。制取流程如下：回答下列问题(1)溶液A中的金属离子有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋，能检验溶液A中Fe2＋的试剂________(填编号)。①KMnO4 ②K3[Fe(CN)6] ③NaOH ④KSCN(2)试剂①是________，试剂②是________。(填化学式)(3)为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)中x的值，某兴趣小组设计了以下实验方案：称取mg晶体溶于水，加入足量氢氧化钠溶液、过滤、沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止，冷却，称量所得黑色固体的质量为ng。沉淀洗涤的操作方法是________，根据实验数据测得x＝________(用含m、n的代数式表示)。Ⅱ.乙同学设计了一套电解饱和食盐水的实验装置，来验证氯气的某些性质和测定产生的氢气的体积，回答下列问题：(4)所选仪器接口的连接顺序是A接________，________接________；B接________，________接________；请用离子方程式说明淀粉KI溶液变蓝的原因______________________________________________________________________________________________________。(5)若装入的饱和食盐水为75mL(氯化钠足量，电解前后溶液体积变化可忽略，假设两极产生的气体全部逸出)，当测得氢气为8.4mL(已转换成标准状况下的体积)时停止通电。将U形管内的溶液倒入烧杯，常温时测得溶液的pH约为________。\n参考答案题型集训36 定量型综合实验【两年高考真题演练】1.解析 (1)仪器A为坩埚；由于含I－的海带浸取原液为500mL，故仪器B为500mL容量瓶。(2)①根据表格中的数据，先找出对应的点，然后连接成平滑的曲线即可(见答案)；②根据表中数据，滴定终点时用去AgNO3溶液的体积约为20.00mL；由关系式：Ag＋～I－得，n(I－)＝n(Ag＋)＝0.02L×0.0100mol·L－1×＝1×10－3mol，故m(I－)＝1×10－3mol×127g·mol－1＝0.127g，海带中碘的百分含量为0.127g/20.00g＝0.635%。(3)①分液漏斗的检漏应先检查漏斗颈旋塞处是否漏水，再检查漏斗口玻璃塞处是否漏水，其方法是：检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。②步骤X为萃取操作，由于CCl4密度比水大，且I2易溶于CCl4，故萃取后分液漏斗内观察到的现象液体分为上下两层，上层呈无色，下层呈紫红色。③据题中所给信息：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O，步骤Y目的在于把碘元素全部由CCl4层转移入水层，NaOH溶液应过量，为了下一步便于提取碘，所加氢氧化钠溶液的体积不能过多，故其浓度不能太小，故A、B项正确，C项错误，由于I2在CCl4和酒精中都易溶解，且CCl4和酒精互溶，酒精不能从I2的CCl4溶液中萃取I2，D项错误。④实验(二)中，由于碘单质在酸性溶液的溶解度很小，碘在水溶液中以晶体析出，故操作Z是过滤。(4)由于碘易升华，加热碘的四氯化碳溶液时，碘易挥发，会导致碘的损失，故不采用蒸馏方法。答案 (1)坩埚 500mL容量瓶(2)①②20.00mL 0.635(3)①检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。②液体分上下两层，下层呈紫红色\n③AB④过滤(4)主要由于碘易升华，会导致碘的损失2.解析 (3)实验①中，从样品液中蒸出的n(NH3)＝V1×10－3L×c1mol·L－1－V2×10－3L×c2mol·L－1＝(c1V1－c2V2)×10－3mol，样品中氨的质量分数为×100%＝×100%。(4)若装置气密性不好，有部分NH3逸出，而不能被HCl吸收，则剩余的HCl的物质的量会增多，消耗NaOH增多，即c2V2的值增大，由(3)中计算式可知测得m(NH3)变小，NH3的含量偏低。(5)滴定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是防止AgNO3见光分解，根据Ag2CrO4(s)2Ag＋(aq)＋CrO(aq)及Ksp的表达式得：c(CrO)＝＝mol·L－1＝2.8×10－3mol·L－1。(6)由n(Co)∶n(NH3)∶n(Cl)＝1∶6∶3，则知X为[Co(NH3)6]Cl3，故Co的化合价为＋3价，制备X的过程中温度不能过高的原因是防止H2O2分解，NH3逸出。答案 (1)当压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定(2)碱 酚酞(或甲基橙)(3)×100%(4)偏低(5)防止AgNO3见光分解 2.8×10－3(6)＋3 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O温度过高，H2O2分解，氨气逸出【两年经典模拟精选】1.解析 (1)装置B测定H2O，装置C测定CO2，装置E和F测定N2，该种氨基酸中的O元素质量m(O)＝m总－m(H)－m(C)－m(N)。步骤①通入纯氧的目的是排出装置中的空气，防止其对氨基酸分解产生的氮气的测量值产生影响，若未进行步骤①，则导致测量的N2偏高，即氨基酸中N元素的质量偏高，故O元素的质量偏低。(2)～(3)加热A处装置使氨基酸分解，加热D处装置除去未反应的O2，为防止O2影响后续实验中N2的测量结果，必须先加热D处。(4)3.30g该氨基酸燃烧后，n(H2O)＝＝0.11mol，n(CO2)＝＝0.18mol，n(N2)＝＝0.01mol，则3.30g该氨基酸中n(H)＝0.22mol，n(C)＝0.18mol，n(N)＝0.02mol，n(O)＝(3.30g－0.22mol×1g·mol－1－0.18mol×12g·mol－1－0.02mol×14g·mol－1)÷16g·mol－1＝0.04mol，即n(H)∶n(C)∶n(N)∶n(O)＝11∶9∶1∶2，则此氨基酸的实验式为C9H11O2N。(5)若装置B、C顺序颠倒，则碱石灰不仅可以吸收二氧化碳，还可以吸收水蒸气，故无法计算氨基酸中的C、H两种元素的质量，不能达到实验目的。答案 (1)排出装置中的空气 z(2)D(3)除去多余的氧气\n(4)C9H11O2N(5)不能 先连C则H2O、CO2一起除去，就测不出CO2和H2O的生成量，无法计算C、H比例2.解析 (1)SO2有毒、故需要吸收尾气，烧杯内试剂应该是NaOH溶液。烧瓶中反应的离子方程式为SO＋2H＋===SO2↑＋H2O。(2)沉淀的主要成分是BaSO3，溶解时应该用稀盐酸(HNO3会将其氧化成BaSO4)；从试管中出来的气体先通过浓硫酸(或无水CaCl2)除去水，再用碱石灰吸收SO2，为防止空气中的水蒸气及CO2造成干扰，吸收SO2的仪器后面还应该连接一个盛有干燥剂的仪器。吸收SO2的仪器增加的质量就是SO2的质量，由BaSO3～SO2关系可求出沉淀中BaSO3的质量，进一步求出BaSO3的质量分数。(3)图Ⅰ装置中存在空气，在Ba(OH)2溶液中，部分SO2在氧气存在下会转化为BaSO4，故应将装置内空气排出；图Ⅱ中存在的问题主要有两个：一是从试管中挥发出的HCl会进入U形管中；二是生成的SO2无法全部进入U形管中。前者会导致测量的结果偏高，后者会导致测量结果偏低。(4)乙同学方案是直接测量与BaSO3相关的量值；丁同学很可能是测量除去BaSO3剩余固体的质量，通过先求杂质的质量分数实现求BaSO3质量分数的目的。答案 (1)NaOH溶液 吸收可能没有反应完的SO2，防止其污染空气 SO＋2H＋===SO2↑＋H2O(2)abcdeg(其他合理的连接方式也可) 稀盐酸 (3)将烧瓶瓶塞换成三孔塞，反应前经其中的一个导管通入N2将装置中空气排出(或其他合理答案)试管中挥发出的HCl被盛碱石灰装置吸收，会导致结果偏大；因为SO2气体没有完全排出被吸收，会导致结果偏小(或其他合理答案)(4)用足量盐酸溶解白色沉淀后剩余固体的质量3.解析 (1)在有Fe3＋、Cu2＋的溶液中检验Fe2＋，可以利用Fe2＋的还原性。(2)加盐酸所得CuCl2溶液中含有杂质Fe3＋、Fe2＋，先加氧化剂将Fe2＋氧化成Fe3＋。加入能与H＋反应的铜的化合物(不引入新杂质)调节pH到5左右沉淀Fe3＋。(3)x＝∶＝。(4)铁棒作阴极(若作阳极，活性电极作阳极，优先失电子)，溶液中的H＋得电子生成氢气，用排水法测氢气体积，A接G，F接H。碳棒生成氯气，B接D，E接C。(5)发生反应：2NaCl＋2H2O2NaOH＋H2↑＋Cl2↑，n(OH－)＝2n(H2)＝7.5×10－4mol，得c(OH－)＝0.01mol·L－1，pH约为12。答案 (1)①② (2)H2O2 CuO(3)向过滤器中加入适量的蒸馏水使其刚好浸没沉淀，待水流下后，再次加入蒸馏水重复2～3次 (4)G F H D E C Cl2＋2I－===I2＋2Cl－(5)12
