专题十五综合实验探究[考纲要求] 1.知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。2.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法。3.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。4.能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。5.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。考点一 评价型实验题评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1．常见的气体发生装置2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体3．常见的气体收集装置4．常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积\n5．有毒气体的处理装置题组一 物质制备、反应性质探究型1．(2022·福建理综，25)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一 制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有________________________________________________________________________。(2)若对调B和C装置的位置，________(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：试管编号12340.20mol·L－1KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0mol·L－1H2SO4/mL03.06.09.0\n蒸馏水/mL9.06.03.00实验现象①系列a实验的实验目的是______________________________________________________________________________________________________________________________。②设计1号试管实验的作用是_____________________________________________________________________________________________________________________________。③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量(4)该小组设计的实验方案：使用下图装置，加热15.0mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；ii.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl－。题组二 物质制备、组成成分探究型2．(2022·全国卷Ⅰ，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2\nO)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是________________________________________________________________________。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________________________________________________________________________。装置H反应管中盛有的物质是________。②能证明D中草酸晶体分解产物中有CO的现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强_______________________________________________________________________________________________________________________________________。②草酸为二元酸________________________________________________________________________________________________________________________________________。\n题组三 物质反应原理探究型3．已知有机色质的发色官能团可以被氧化或发生加成反应生成无色物质。(1)为了探索比较SO2和Cl2的漂白原理，甲同学做了如下对比实验：a．将干燥的SO2和干燥的Cl2分别通到干燥的品红试纸上，发现红色试纸均不褪色；b．将SO2和Cl2分别通入品红溶液中，发现品红溶液均褪色；c．加热b中漂白后的溶液，发现前者恢复红色，并产生刺激性气味的气体，后者无明显现象；d．将SO2和Cl2分别持续通入紫色石蕊溶液中，发现前者只变红，不褪色，后者先变红，后褪色。请根据甲同学的实验事实，简要说明SO2与Cl2漂白原理的相同与不同之处。①相同之处：SO2和Cl2本身都没有漂白性，起漂白作用的分别是其与水反应后的产物________和________。②不同之处：H2SO3只能与某些有机色质发生________反应，生成不稳定的无色物质，产物受热分解再放出SO2，是非氧化还原反应。HClO能与很多有机色质发生____________反应，生成物较稳定。(2)乙同学为了探索对比O3、H2O2和Cl2的漂白能力大小，将等体积等浓度的品红溶液与三种漂白剂呈喷雾状分别反应，至完全褪色时，发现消耗三种漂白剂的物质的量相同，但褪色时间O3最短，H2O2次之，Cl2最长。①消耗三种漂白剂的物质的量相同的原因是：每摩尔物质__________相等。②O3漂白速度较H2O2快的主要原因是______________________________________________________________________________________________________________________；Cl2漂白速度最慢的主要原因可能是_______________________________________________________________________________________________________________________。(3)丙同学为了比较H2O2和NaClO的氧化性强弱，将两者混合，观察到产生大量无色无味气体。①丙同学认为，发生反应的离子方程式为___________________________________________________________________________________________________________________，由此确认NaClO的氧化性强于H2O2；丁同学认为产生气体也可能是H2O2分解的原因，建议丙同学进一步补充实验来确认。②补充实验需要的试剂是______________________和____________________。\n考点二 定量测定型实验题常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1．气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。2．测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1\nmL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。题组一 滴定实验在定量测定实验中的应用1．(2022·山东理综，31)毒重石的主要成分为BaCO3(含Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋等杂质)，实验室利用毒重石制备BaCl2·2H2O的流程如下：(1)毒重石用盐酸浸取前需充分研磨，目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。实验室用37%的盐酸配制15%的盐酸，除量筒外还需使用下列仪器中的________。a．烧杯b．容量瓶c．玻璃棒d．滴定管(2)加入NH3·H2O调节pH＝8可除去________(填离子符号)，滤渣Ⅱ中含________________________________________________________________________(填化学式)。加入H2C2O4时应避免过量，原因是_______________________________________________________________________________________________________________________。Ca2＋Mg2＋Fe3＋开始沉淀时的pH11.99.11.9\n完全沉淀时的pH13.911.13.2已知：Ksp(BaC2O4)＝1.6×10－7，Ksp(CaC2O4)＝2.3×10－9。(3)利用间接酸碱滴定法可测定Ba2＋的含量，实验分两步进行。已知：2CrO＋2H＋===Cr2O＋H2OBa2＋＋CrO===BaCrO4↓步骤Ⅰ：移取xmL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用bmol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸体积为V0mL。步骤Ⅱ：移取ymLBaCl2溶液于锥形瓶中，加入xmL与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2＋完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用bmol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1mL。滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的________(填“上方”或“下方”)。BaCl2溶液的浓度为________________mol·L－1，若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2＋浓度测量值将________(填“偏大”或“偏小”)。题组二 装置质量变化在定量测定实验中的应用2．(2022·北京理综，27)碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。①气体a的成分是________________。②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS＋5O21________＋3________。(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化学方程式___________________________________________________________________________________________________________________________。\n②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：____________________________________。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。①气体a通过B和C的目的是________________________________________________________________________________________________________________________。②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是___________________________________________________________________________________________________________。考点三 化工流程型实验题化学工艺流程题是近年来高考中备受关注的一种题型，该类题是将化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图形式表示出来，并根据生产流程中涉及的化学知识步步设问，构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程题，它一般分为题头介绍、流程图示、问题设计三部分。题组一 根据化工流程探究反应原理1．(2022·福建理综，24)无水氯化铝在生产、生活中应用广泛。(1)氯化铝在水中形成具有净水作用的氢氧化铝胶体，其反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)工业上用铝土矿(主要成分为Al2O3，含有Fe2O3、SiO2等杂质)制取无水氯化铝的一种工艺流程示意如下：\n已知：物质SiCl4AlCl3FeCl3FeCl2沸点/℃57.6180(升华)300(升华)1023①步骤Ⅰ中焙烧使固体水分挥发、气孔数目增多，其作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________(只要求写出一种)。②步骤Ⅱ中若不通入氯气和氧气，则反应生成相对原子质量比硅大的单质是________________________________________________________________________。③已知：Al2O3(s)＋3C(s)===2Al(s)＋3CO(g)ΔH1＝＋1344.1kJ·mol－12AlCl3(g)===2Al(s)＋3Cl2(g)ΔH2＝＋1169.2kJ·mol－1由Al2O3、C和Cl2反应生成AlCl3的热化学方程式为________________________________________________________________________。④步骤Ⅲ的尾气经冷却至室温后，气体用足量的NaOH冷溶液吸收，生成的盐主要有3种，其化学式分别为________________________________________________________________________________________________________________________________________。⑤结合流程及相关数据分析，步骤Ⅴ中加入铝粉的目的是________________________________________________________________________。题组二 利用化工流程考查实验操作2．(2022·南通模拟)铬铁矿的主要成分的化学式为FeO·Cr2O3，还含有SiO2、Al2O3等杂质。工业上常采用固体碱熔氧化法用铬铁矿粉制备重铬酸钾，流程为已知：①NaFeO2遇水强烈水解；②重铬酸钾为橙红色针状晶体，溶于水，不溶于乙醇，有强氧化性；③2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O\n(1)灼烧操作一般在坩埚中进行，下列物质适合用来制作此实验坩埚材料的是________。A．铁B．氧化铝C．石英D．陶瓷(2)①铬铁矿经粉碎处理的目的是________________________________________________________________________________________________________________________；②写出Cr2O3和纯碱、氧气反应生成Na2CrO4的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________；③NaFeO2水浸时强烈水解生成氢氧化铁沉淀，离子方程式为________________________________________________________________________。(3)滤液1的成分除Na2CrO4、NaOH外，还含有________________________________________________________________________________________________________(填化学式)。(4)通过途径1从Na2CrO4溶液获得K2Cr2O7晶体，操作步骤有：“酸化”→加KCl固体→蒸发浓缩→操作a→过滤→洗涤→干燥。①“酸化”步骤用醋酸调节溶液pH<5，其目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；②操作a的名称______________________________________________________________。考点四 高考实验的新宠——有机制备实验“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸\n(2)蒸馏装置1．(2022·新课标全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是__________________。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________，第二次水洗的主要目的是_______________________________________________________。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。\na．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_______________________________________________________________________________________________________________________。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是__________________________________________________________________________________________________________________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填标号)。(7)本实验的产率是________(填标号)。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”)，其原因是______________________________________________________________________________________________________________________________________。2．(2022·浙江理综，28)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑相关物质的溶解性见下表：\n物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下：请回答下列问题：(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。A．新制Cu(OH)2悬浊液B．酸性KMnO4溶液C．O2/葡萄糖氧化酶D．[Ag(NH3)2]OH溶液(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是________________________________________________________________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。\n(3)第③步需趁热过滤，其原因是____________________________________________________________________________________________________________________________。(4)第④步加入乙醇的作用是_______________________________________________________________________________________________________________________________。(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。A．冷水B．热水C．乙醇D．乙醇水混合溶液学生用书答案精析专题十五 综合实验探究考点一题组集训\n1．(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)(2)能(3)①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响②硫酸浓度为0的对照实验 ③ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测定试样含氯总量(或其他合理答案)(5)量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，待反应完全加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，过滤、洗涤、干燥、称量沉淀质量(或其他合理答案)解析 (1)制取实验结束后，由取出B中试管进行的操作(冷却结晶、过滤、洗涤)，可知该实验操作过程中需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管。(2)Cl2与热的KOH溶液反应生成KClO3、KCl和H2O，与冷的KOH溶液反应生成KClO、KCl和H2O。因此，若将装置B、C的位置对调，可以除去Cl2中的杂质气体HCl，故能提高B中KClO3的产率。(3)①根据表格中的数据可知：KI、KClO3的物质的量及浓度不变，改变的是硫酸溶液的体积和水的多少，二者的总体积相等，由此可见系列a实验的目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；②设计1号试管实验的作用是作对照实验，比较影响结果。③根据2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明生成了I2；若氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及元素原子守恒可知该反应的离子方程式为ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O。(4)该小组设计的实验方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等，无法测定试样含氯总量。(5)由于HClO具有强氧化性会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不能用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全还原为Cl－，H2O2被氧化成O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的AgNO3溶液，过滤、洗涤生成的AgCl沉淀，干燥后称量沉淀质量，结合氯原子守恒即可确定其中含有的氯元素的质量。2．(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验(2)①F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜)②前面D中澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊\n(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍解析 (1)装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草酸进入装置C，会生成草酸钙沉淀，干扰CO2检验。(2)检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2进行。因为分解产物中有CO2，所以要先除去CO2，可用浓NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水检验CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO，然后通过加热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水无现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。(3)①证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。②证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸是二元酸。3．(1)①H2SO3 HClO ②加合或化合 氧化还原 (2)①得电子数 ②氧化性O3>H2O2 Cl2与H2O反应生成HClO浓度较小 (3)①H2O2＋ClO－===Cl－＋H2O＋O2↑ ②AgNO3溶液 稀HNO3考点二题组集训1．(1)增大接触面积从而使反应速率加快 ac(2)Fe3＋ Mg(OH)2、Ca(OH)2 H2C2O4过量会导致生成BaC2O4沉淀，产品的产量减少(3)上方 偏大解析 (1)充分研磨的目的是增大反应物的接触面积，从而使反应速率加快。配制一定质量分数的溶液，可以算出所需37%的盐酸及水的体积，然后在烧杯中稀释，为使溶液混合均匀，要用玻璃棒进行搅拌。(2)根据流程图及表格中数据可知，加入NH3·H2O调节pH＝8时，只有Fe3＋完全沉淀而除去。加入NaOH，调pH＝12.5，对比表格中数据可知，此时Mg2＋完全沉淀，Ca2＋部分沉淀，所以滤渣Ⅱ中含Mg(OH)2、Ca(OH)2。根据Ksp(BaC2O4)＝1.6×10－7，H2C2O4过量时Ba2＋会转化为BaC2O4沉淀，从而使BaCl2·2H2\nO的产量减少。(3)“0”刻度位于滴定管的上方。由题意可得关系式BaCl2～CrO～H＋，则有c(BaCl2)×y×10－3L＝bmol·L－1×(V0－V1)×10－3L，解得c(BaCl2)＝mol·L－1。若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，则V1变小，Ba2＋浓度测量值将偏大。2．(1)①SO2、CO2、O2 ②Fe3O4 SO2(2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②×100%(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ②CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量解析 (1)①钢样(含有铁、碳、硫)在高温下与O2反应，除生成CO2、SO2外，还有剩余的O2，故气体a中含有CO2、SO2、O2。②该反应中，S元素由－2价被氧化为＋4价，即生成SO2，再结合元素守恒及元素的化合价升降总数相等，配平该反应方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2具有强氧化性，SO2具有强还原性，二者发生氧化还原反应生成H2SO4，化学方程式为H2O2＋SO2===H2SO4。②消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为yg，则消耗zmLNaOH溶液相当于硫的质量为yzg，那么钢样中硫的质量分数为＝×100%。(3)①装置B中活性MnO2将SO2氧化。装置C中K2Cr2O7浓H2SO4具有强氧化性，用于吸收气体a中的SO2，防止SO2进入CO2吸收瓶，影响实验结果。②实验中应测定实验前后CO2吸收瓶的质量变化，从而确定CO2的质量，继而求出钢样中碳的质量分数。考点三题组集训1．(1)Al3＋＋3H2OAl(OH)3(胶体)＋3H＋(2)①防止后续步骤生成的AlCl3水解或增大反应物的接触面积，加快反应速率②Fe或铁③Al2O3(s)＋3C(s)＋3Cl2(g)===2AlCl3(g)＋3CO(g) ΔH＝＋174.9kJ·mol－1④NaCl、NaClO、Na2CO3\n⑤除去FeCl3，提高AlCl3纯度解析 (1)AlCl3属于强酸弱碱盐，在溶液中Al3＋发生水解反应生成Al(OH)3胶体：Al3＋＋3H2OAl(OH)3(胶体)＋3H＋。(2)①步骤Ⅰ中焙烧使固体水分挥发、气孔数目增多，可以防止后续步骤生成的AlCl3水解，同时也增大了反应物的接触面积，从而加快反应速率。②根据物质的组成元素可知：若步骤Ⅱ中不通入氯气和氧气，则反应生成相对原子质量比Si大的单质是Fe。③对已知两个热化学方程式由上到下依次标记为(i)和(ii)，根据盖斯定律，(i)－(ii)可得所求热化学方程式：Al2O3(s)＋3C(s)＋3Cl2(g)===2AlCl3(g)＋3CO(g)ΔH＝＋174.9kJ·mol－1。④尾气中存在Cl2和CO2，故与NaOH溶液反应生成NaCl、NaClO、Na2CO3。⑤Al的活动性强于Fe，在步骤Ⅴ中加入Al粉与FeCl3发生置换反应，以除去FeCl3从而提高AlCl3的纯度。2．(1)A(2)①增大反应物的表面积，加快反应速率②2Cr2O3＋3O2＋4Na2CO34Na2CrO4＋4CO2③FeO＋2H2O===Fe(OH)3↓＋OH－(3)NaAlO2、Na2SiO3(4)①使2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O的平衡向正反应方向移动，尽量将CrO转化为Cr2O②冷却结晶解析 (1)因为纯碱、固体NaOH参与反应，所以不能用氧化铝坩埚、石英坩埚以及陶瓷坩埚。(2)①在化工生产中，把固体粉碎，目的是增大反应物的接触面积，加快反应速率。②Cr2O3与O2、Na2CO3发生反应的原理为Na2CO3Na2O＋CO2↑2Cr2O3＋3O2＋4Na2O===4Na2CrO4即2Cr2O3＋3O2＋4Na2CO34Na2CrO4＋4CO2。③FeO＋2H2O===Fe(OH)3↓＋OH－可根据电荷守恒判断有OH－生成。(3)因为在反应器中发生反应\nSiO2＋2NaOH===Na2SiO3＋H2OAl2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O所以滤液1中除Na2CrO4、NaOH外，还含有NaAlO2和Na2SiO3。(4)①根据信息2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，所以调节pH<5，其目的是使上述平衡向右移动，尽可能使CrO转化为Cr2O。②根据操作过程中的蒸发浓缩，操作a的名称应是冷却结晶。考点四题组集训1．(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇解析 (1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。(7)据可知，4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5g，故该反应的产率为×100%＝60%。(8)异戊醇的沸点为131℃，蒸馏时，若从130℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。2．(1)B C\n(2)提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离 氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出(5)D解析 (1)由实验流程①可知，第①步操作在55℃时进行，温度低于100℃，可采用水浴加热的方式，温度计应测量水浴的温度，故选择装置B。选择C项，氧化效果好且不会引入新的杂质；若选择A、B、D项，会引入新的杂质，给后续除杂带来困难。另外，酸性KMnO4溶液不仅能将—CHO氧化成—COOH，也能氧化—OH，会降低葡萄糖酸的产率。(2)加入CaCO3，发生的反应有2HBr＋CaCO3===CaBr2＋H2O＋CO2↑和2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2＋H2O＋CO2↑，若CaCO3固体无剩余，则不能保证葡萄糖酸全部转化为葡萄糖酸钙。盐酸是强酸，因此氯化钙不能与葡萄糖酸反应生成葡萄糖酸钙。(3)因第②步中生成的葡萄糖酸钙在热水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁热过滤，可防止葡萄糖酸钙析出。(4)第③步得到的滤液中含有杂质CaBr2，CaBr2可溶于乙醇，而葡萄糖酸钙微溶于乙醇，可导致大部分葡萄糖酸钙析出。(5)葡萄糖酸钙在乙醇中溶解度较小，故可用乙醇水混合溶液洗涤，以除去残留的CaBr2。姓名：________ 班级：________ 学号：________ 专题十五综合实验探究\n1．(2022·四川理综，9)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。【查阅资料】(NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。【实验探究】该小组拟选用下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。实验1：连接装置A－B－C－D，检查气密性，按图示加入试剂(装置B盛0.5000mol·L－1盐酸70.00mL)。通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色。取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol·L－1NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL。经检验滴定后的溶液中无SO。(1)仪器X的名称是________。(2)滴定前，下列操作的正确顺序是________(填字母编号)。a．盛装0.2000mol·L－1NaOH溶液b．用0.2000mol·L－1NaOH溶液润洗c．读数、记录d．查漏、清洗e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是______mol。实验2：连接装置A－D－B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO，无SO。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。(4)检验装置D内溶液中有SO，无SO的实验操作和现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)装置B内溶液吸收的气体是________。(6)(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________。\n2．(2022·江苏，19)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为________________________________________________________________________，将制备的Cl2通过装置B可除去__________________(填化学式)。(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0～5℃进行，实验中可采取的措施是______________、______________。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________________________________________________________________________。(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，________________________________________(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。3．(2022·上海，六)过氧化钙(CaO2)是一种白色、无毒、难溶于水的固体，能杀菌消毒，广泛用于果蔬保鲜、空气净化、污水处理等方面。工业生产过程如下：①在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2；②不断搅拌的同时加入30%H2O2，反应生成CaO2·8H2O沉淀；③经过陈化、过滤，水洗得到CaO2·8H2O，再脱水干燥得到CaO2。完成下列填空：(1)第①步反应的化学方程式为_________________________________________________。第②步反应的化学方程式为___________________________________________________。(2)可循环使用的物质是____________。工业上常采取Ca(OH)2过量而不是H2O2过量的方式来生产，这是因为____________________。\n(3)检验CaO2·8H2O是否洗净的方法是_____________________________________________________________________________________________________________________。(4)CaO2·8H2O加热脱水的过程中，需不断通入不含二氧化碳的氧气，目的是________________________________________________________________________。(5)已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。若所取产品质量是mg，测得气体体积为VmL(已换算成标准状况)，则产品中CaO2的质量分数为________________(用字母表示)。过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有________________________________________________________________________________________________________________________________________________。4．某兴趣小组根据镁与沸水的反应推测镁也能与饱和碳酸氢钠溶液反应。资料显示：镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。该兴趣小组设计了如下实验方案并验证产物、探究反应原理。实验Ⅰ：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红变红。(1)提出假设该同学对反应中产生的白色不溶物作出如下猜测：猜测1：可能是____________________。猜测2：可能是MgCO3。猜测3：可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。(2)设计定性实验确定产物并验证猜测：实验序号实验预期现象和结论实验Ⅱ将实验Ⅰ中收集的气体点燃实验Ⅲ取实验Ⅰ中的白色不溶物，洗涤，加入足量____________________；白色不溶物可能是MgCO3实验Ⅳ\n取实验Ⅰ中的澄清液，向其中加入少量CaCl2稀溶液产生白色沉淀；溶液中存在________离子(3)设计定量实验确定实验Ⅰ的产物：称取实验Ⅰ中所得干燥、纯净的白色不溶物31.0g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验前后装置A增重1.8g，装置B增重13.2g，试确定白色不溶物的化学式________________________________________________________________________。(4)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和饱和NaHCO3溶液反应产生大量气泡的原因________________________________________________________________________________________________________________________________________________。5．(2022·南京高三联考)乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O乙酸正丁醇乙酸丁酯熔点/℃16.6－89.5－73.5沸点/℃117.9117126.0密度/g·cm－31.10.800.88(1)乙酸丁酯粗产品的制备在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0mL正丁醇和16.0\nmL冰醋酸(过量)，再加3～4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)管口通入；通过分水器下端旋塞分出的生成物是________，其目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)乙酸丁酯的精制将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。①正确的操作步骤是________________(填标号)。A．①②③④B．③①④②C．①④①③②D．④①③②③②分液漏斗有两种，如右图。分液时应选择右图中__________形分液漏斗，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________。③蒸馏操作时，需收集________℃的馏分，沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是________________________________________________________________________。(3)计算产率测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成的水体积为1.8mL，假设在制取乙酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，计算乙酸丁酯的产率为________。二轮专题强化练答案精析专题十五 综合实验探究1．(1)圆底烧瓶(2)dbaec(3)0.03(4)取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，加入足量稀盐酸后，沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体(5)NH3(或氨气)\n(6)3(NH4)2SO44NH3↑＋N2↑＋3SO2↑＋6H2O↑解析 实验1：反应过程中C中品红溶液不褪色说明(NH4)2SO4在260℃下分解没有SO2生成。(1)仪器A是圆底烧瓶。(2)滴定管在使用前首先检查是否漏水，然后用蒸馏水清洗，再用待装溶液润洗，随后装入溶液排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面至零刻度线或零刻度线以下，最后读数并记录。(3)根据化学方程式HCl＋NaOH===NaCl＋H2O可知，装置B吸收NH3后剩余的HCl的物质的量为0.2000mol·L－1×0.02500L＝0.005mol，又由化学方程式HCl＋NH3===NH4Cl可知，吸收NH3的物质的量为n(NH3)＝n(HCl)＝0.5000mol·L－1×0.07000L－0.005mol＝0.03mol。实验2：装置D内溶液中有SO，没有SO，则说明D中存在Na2SO3和NaOH，故向D的溶液中加入BaCl2溶液时产生白色沉淀，再加入足量的稀盐酸，若白色沉淀完全溶解，则可证明装置D内溶液中有SO，没有SO，由此可知(NH4)2SO4在400℃时分解有SO2生成，又由(NH4)2SO4在400℃时完全分解无残留物，说明生成物全部是气体，SO转化为SO2的过程中S元素的化合价降低，根据氧化还原反应规律可知，NH中N元素的化合价必定升高，由于气体产物中没有氮氧化物，故一定有N2生成；又由于A、D之间的导管中有少量的白色固体生成，则该白色固体为铵盐，故气体产物中还有氨气生成，由此可知(NH4)2SO4在400℃时完全分解的化学方程式为3(NH4)2SO44NH3↑＋N2↑＋3SO2↑＋6H2O↑，由于D装置中的NaOH溶液不能吸收NH3，故装置B中的盐酸吸收的是NH3。2．(1)2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O HCl(2)缓慢滴加盐酸 装置C加冰水浴(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥解析 (1)反应物为MnO、H＋、Cl－，生成物为Mn2＋、Cl2和H2O，根据电子守恒和电荷守恒配平即可。制得的Cl2中混有HCl等杂质，HCl气体极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度小于在水中的溶解度，所以通过装置B中的饱和食盐水可除去HCl。(2)控制反应温度0～5℃，可以采用冰水浴冷却C装置。因为Cl2和KOH是放热反应，若氯气通入速率过快，与KOH溶液反应速率快，放出热量多，反应温度高，易生成KClO3，所以可以通过缓慢滴加盐酸来控制生成氯气的速率，进而控制反应温度。(3)由题给信息②和④可知，K2FeO4在强碱性溶液中稳定，在酸性或弱碱性条件下均不能稳定存在。Fe(NO3)3溶液因Fe3＋\n水解呈酸性，KClO溶液因ClO－水解呈碱性，所以应将饱和Fe(NO3)3溶液缓缓滴入饱和KClO溶液中。注意要搅拌，搅拌可增大反应物的接触面积，有利于生成K2FeO4，且能防止生成Fe(OH)3沉淀。(4)由题给信息①可知，K2FeO4可溶于水，而杂质Fe(OH)3不溶，过滤除掉Fe(OH)3，由题给信息②“0～5℃，强碱性溶液中稳定”，所以将滤液置于冰水浴中，再由题给信息①可知，K2FeO4微溶于浓KOH，故可加入浓KOH使K2FeO4析出，用砂芯漏斗过滤，并用乙醇洗涤，在真空箱中干燥即可(真空有利于乙醇和水的挥发，加快干燥)。3．(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2===CaCl2＋2NH3＋2H2OCaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl(2)NH4Cl Ca(OH)2价格低(3)取最后一次洗涤液少许，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明洗涤干净(合理即可)(4)抑制过氧化钙分解，防止过氧化钙与二氧化碳反应(合理即可)(5) 样品质量、完全分解后剩余固体的质量(合理即可)解析 (1)第①步在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2，二者发生复分解反应，反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2===CaCl2＋2NH3·H2O。②不断搅拌的同时加入30%H2O2，反应生成CaO2·8H2O沉淀，反应的化学方程式是：CaCl2＋H2O2＋8H2O＋2NH3===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl。(2)根据上述(1)题分析可知，可循环使用的物质是NH4Cl。工业上常采用Ca(OH)2过量而不是H2O2过量的方式来生产，这是因为Ca(OH)2过量，使溶液显碱性，就可以减少CaO2·8H2O的溶解，从而可以提高产品的产率，同时Ca(OH)2价格低廉，生产成本低，可以获得更多的利润。(3)CaO2·8H2O是从含有NH4Cl的溶液中过滤出来的，若CaO2·8H2O洗涤干净，则表明上述溶液中不含有NH4Cl电离产生的NH或Cl－，所以检验CaO2·8H2O是否洗净的方法是取最后一次洗涤液，向其中加入AgNO3溶液，再滴加几滴稀硝酸，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。(4)CaO2·8H2O加热脱水的过程中，会发生反应：CaO2·8H2OCa(OH)2＋H2O2＋6H2O；2H2O22H2O＋O2↑。若通入氧气中含有二氧化碳，就会与分解反应产生的Ca(OH)2反应，使反应正向进行，同时通入氧气，就可以使装置中H2O2分解率降低，因而可以得到更多的CaO2。\n(5)已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。反应的方程式是2CaO22CaO＋O2↑。根据方程式可知，每有2molCaO2发生反应，会产生1molO2，氧气在标准状况下的体积是22.4L。现在产生标准状况下的氧气体积是VmL，则氧气的物质的量是n(O2)＝V×10－3L/22.4L·mol－1＝×10－3mol；则反应的CaO2的物质的量是n(CaO2)＝2n(O2)＝×10－3mol，则产品中CaO2的质量分数为φ＝[n(CaO2)·M÷m]×100%＝[×10－3mol×72g·mol－1÷m]×100%＝。过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有灼烧前过氧化钙的质量及物质质量不再发生改变时剩余固体的质量。4．(1)Mg(OH)2(2)实验序号实验预期现象和结论实验Ⅱ能安静燃烧、产生淡蓝色火焰，气体成分为氢气实验Ⅲ稀盐酸(合理均可)产生气泡，沉淀全部溶解实验ⅣCO(3)3MgCO3·Mg(OH)2[或Mg(OH)2·3MgCO3或Mg4(OH)2(CO3)3](4)NaHCO3溶液中存在如下平衡：HCOH＋＋CO、H2OH＋＋OH－；Mg和H＋反应生成H2和Mg2＋，Mg2＋跟OH－、CO3生成难溶物Mg(OH)2·3MgCO3，则H＋、OH－、CO的浓度均降低，促使上述两平衡均向右移动。故Mg与饱和NaHCO3溶液反应产生大量H2解析 因为Mg和沸水反应的原理为H2OH＋＋OH－，Mg＋2H＋===Mg2＋＋H2↑，Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓所以Mg和NaHCO3反应的原理应为HCOH＋＋CO，H2OH＋＋OH－，Mg＋2H＋===Mg2＋＋H2↑，Mg2＋＋CO===MgCO3↓，Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓，所以白色物质可能为MgCO3、Mg(OH)2或是它们的混合物。点燃H2，产生淡蓝色的火焰，向沉淀中加入足量的稀盐酸，若产生气泡，则应含有MgCO3；向实验Ⅰ中澄清液中加入CaCl2\n溶液，若产生白色沉淀，则应含有CO。(3)装置A用来吸收H2O(g)，装置B用来吸收CO2，由于Mg(OH)2MgO＋H2OMgCO3MgO＋CO2↑所以n[Mg(OH)2]＝n(H2O)＝＝0.1moln(MgCO3)＝n(CO2)＝＝0.3mol所以不溶物的化学式为3MgCO3·Mg(OH)2。5．(1)b 水 分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率(2)①C ②梨 梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，双液界面更清晰，分离更完全 ③126 防止因温差过大，冷凝管炸裂(3)77.3%解析 (1)冷水下进上出冷凝效果最好；水的密度比乙酸丁酯的大，分水器下端旋塞分出的生成物是水；分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率。(2)①第一步水洗主要是洗掉浓硫酸和过量的乙酸，第二步用10%碳酸钠洗涤除去乙酸、硫酸、正丁醇；第三步用水洗涤除去过量的碳酸钠溶液；第四步用无水硫酸镁干燥除去水；第五步蒸馏，制得较纯净的酯。②梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，双液界面更清晰，分离更完全。③乙酸正丁酯的沸点是126.0℃，需收集126℃左右的馏分；水冷凝管温度较低，温差过大，冷凝管会炸裂。(3)正丁醇的质量为0.80g·mL－1×12.0mL＝9.6g；理论上9.6g正丁醇完全反应生成酯的质量为xg，生成1.8g水时同时生成酯的质量是yg。CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O 74g 116g 18g9.6g xgyg1.8g所以x≈15.0，y＝11.6乙酸丁酯的产率＝×100%≈77.3%。
