制备实验方案的设计与评价(本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！)1．N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。[查阅资料]N2的制法有下列三种方案：方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。[实验准备]以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(部分夹持和加热仪器未画出)。[分析交流](1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是________________________________________________________________________。(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是________(填字母)。获得N2的反应原理是________________________________________________________________________________________________________________________________________________(写反应方程式)。(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。你提出的收集方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。-8-\n(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是________________________________________________________________________。在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是________________________________________________________________________。答案： (1)A(2)E→D→B→C 2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O(3)N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近(用气体密度大小比较回答问题也可) 用气囊收集(其他合理答案也可)(4)方案3 CuO和Cu可循环利用，节省药品2．某小组同学用下图装置进行实验研究(a、b、c表示止水夹)。请评价或完善其方案：(1)将装置A、C、E相连接，用MnO2和浓盐酸制取氯气，请回答：①氯元素在周期表中的位置为______________。②A中反应的离子方程式为______________。③E中氢氧化钠溶液的作用是______________。在C中加入适量的水可制得氯水。将所得氯水分成两份进行实验，其操作、现象和结论为：实验序号实验操作现象结论Ⅰ将氯水滴入品红溶液中品红溶液褪色氯气有漂白性Ⅱ向氯水中加入碳酸氢钠粉末有无色气泡产生氯气与水反应的产物具有酸性④实验Ⅰ推出的相应结论是否合理？________________________________________________________________________。若不合理，说明理由(若合理，无需填写)：-8-\n________________________________________________________________________________________________________________________________________________。⑤实验Ⅱ推出的相应结论是否合理？________________________________________________________________________。若不合理，请说明理由(若合理，无需填写)：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)将B、D、E相连，在B中装浓硝酸和铜片，可制得NO2。B中反应的化学方程式为________________________________________________________________________。解析： (1)氯水中有漂白作用的不是Cl2，而是HClO。A、C、E相连接，制得的Cl2中含有HCl气体，HCl溶于水也能与NaHCO3粉末反应产生气泡。答案： (1)①第三周期第ⅦA族②MnO2＋2Cl－＋4H＋Mn2＋＋2H2O＋Cl2↑③吸收多余的Cl2(尾气处理)④不合理 没有事先证明干燥的氯气有无漂白性⑤不合理 制取的氯气中含HCl气体，其溶于水也能与NaHCO3粉末反应产生气泡(2)Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O3．(2019·全国卷Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)步骤②需要加热的目的是________________________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是________________________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是____________。分批加入H2O2，同时为了____________，溶液要保持pH小于0.5。-8-\n(4)步骤⑤的具体实验操作有________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为________。解析： (1)除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，由题意知＝，解得x＝12。答案： (1)用热纯碱溶液清洗铁屑再用水洗(2)加快反应 热水浴 C(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质 防止Fe3＋水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O4．(2019·河北唐山调研)CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为：CuCl(s)＋3HCl(aq)===H3CuCl4(aq)实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理为：2Cu2＋＋SO2＋8Cl－＋2H2O===2CuCl＋SO＋4H＋CuCl(aq)===CuCl(s)＋3Cl－(aq)(1)装置A中分液漏斗中的试剂应该是________。-8-\nA．稀硫酸 B．98%的硫酸C．65%的硫酸(2)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。操作ⅱ的目的是________________________________________________________________________；操作ⅳ中宜选用的试剂是________________________________________________________________________。(3)实验室保存新制CuCl晶体的方法是________________________________________________________________________。(4)欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案： (1)C (2)促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化 乙醇、水 (3)避光、密封干燥保存 (4)将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥5．葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑相关物质的溶解性见下表：物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下：C6H12O6溶液悬浊液Ca(C6H11O7)2请回答下列问题：(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。-8-\n制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。A．新制Cu(OH)2悬浊液B．酸性KMnO4溶液C．O2/葡萄糖氧化酶D．[Ag(NH3)2]OH溶液(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)第③步需趁热过滤，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)第④步加入乙醇的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。A．冷水B．热水C．乙醇D．乙醇—水混合溶液答案： (1)B C(2)提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离 氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出(5)D6．工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下。-8-\n主反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O副反应 CH3CH2OHH2C===CH2↑＋H2O[乙醚制备]装置设计如图(部分装置略)(1)仪器a是________(写名称)；仪器b应更换为下列的________(填序号)。A．干燥器 B．直形冷凝管C．玻璃管D．安全瓶(2)实验操作的正确排序为________(填序号)，取出乙醚立即密闭保存。a．安装实验仪器 b．加入12mL浓硫酸和少量乙醇的混合物 c．检查装置气密性 d．熄灭酒精灯 e．通冷却水并加热烧瓶 f．拆除装置 g．控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等(3)加热后发现a中没有添加碎瓷片，处理方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；反应温度不超过145℃，其目的是________。若滴入乙醇的速率显著超过馏出液速率，则反应速率会降低，可能的原因是__________________。[乙醚提纯](4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是______________________。(5)操作a的名称是________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为________________。解析： (1)仪器a是三颈烧瓶。仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。(2)实验操作顺序为：先按照从左到右，从下到上组装实验仪器，再检查装置气密性，然后加入反应物，为了防止冷凝管遇冷破裂同时保证冷凝效果，先通冷却水后加热烧瓶，实验过程中控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等，实验结束后先熄灭酒精灯后停止通入冷却水，最后拆除装置。(3)加热后发现a中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。根据提供信息，反应温度为170℃时，有副反应发生，因此反应温度不超过145-8-\n℃，其目的是避免副反应发生。若滴入乙醇的速率显著超过馏出液速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低。(4)乙醇容易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚。(5)操作a是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作a为蒸馏。无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时用水浴代替酒精灯加热，目的是避免引发乙醚蒸气燃烧或爆炸。答案： (1)三颈烧瓶 B (2)acbegdf (3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 温度骤降导致反应速率降低 (4)乙醇(或其他合理答案) 干燥乙醚 (5)蒸馏 避免引发乙醚蒸气燃烧或爆炸-8-
