第三讲物质的制备及实验方案的设计与评价一、选择题1．用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的的是( )解析 A中稀释浓H2SO4不能在量筒中进行；B中称量NaOH固体应在干燥的小烧杯中称量；C中冷却水的流向不对，温度计水银球的位置不对。答案 D2．下列实验数据记录和实验方法正确的是( )A．用天平称取4.0gNaOH固体，用100mL量筒配制1.00mol·L－1的NaOH溶液B．用25mL的滴定管(内装有标准NaOH溶液)滴定未知浓度的盐酸用去NaOH溶液22.32mLC．用pH试纸测得新制氯水的pH为4D．常温下，用气球收集500mLNO2气体，求得NO2气体的物质的量为mol解析 实验数据和实验方法是中学化学的重点内容，对这两个方面都有较高的要求。配制溶液不能在量筒中进行，所以A是错误的；滴定管的精确度达到0.01mL，所以B是正确的；氯水具有漂白性，所以不能用pH试纸来测定pH，C错；常温下气体的摩尔体积不是22.4L·mol－1，所以500mLNO2气体的物质的量不是mol，D错。本题易错选D,22.4L·mol－1是标准状况下的气体摩尔体积，只有在标准状况下才适用。答案 B12\n3．下列有关实验原理或操作正确的是( )A．选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2B．制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸C．洗涤沉淀时(见图2)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干D．用广泛pH试纸测得0.10mol·L－1NH4Cl溶液的pH＝5.2解析 A项，无法用排空气法收集NO；B项正确；C项，洗涤沉淀时向漏斗中加适量水后要让水自然滤出，不能搅拌；D项，pH试纸测出的pH无法精确到0.1，只能是整数。答案 B4．可用如下图所示装置干燥、收集及尾气处理的气体是( )①H2S ②HCl ③NH3 ④Cl2 ⑤SO2 ⑥C2H4A．①和②B．②和⑤C．③和④D．⑤和⑥解析 ①③中气体不能用浓H2SO4干燥；④不能用水吸收Cl2；⑥不能用向上排空气法收集尾气处理应用溴水；HCl、SO2必须用防倒吸装置进行尾气处理。答案 B5．设计学生实验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理，可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器(见右图)。若关闭K，不能使反应停止，可将试管从烧杯中取出(会有部分气体逸散)。下列气体的12\n制取宜使用该装置的是( )A．用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气B．用锌粒与稀硫酸制氢气C．用硫化亚铁(块状)与盐酸制硫化氢D．用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳解析 A项，粉末会从孔中漏出提出试管，反应也无法停止；C项，H2S逸出污染空气；D项，反应生成的微溶性的CaSO4附着在CaCO3的表面，使反应不能继续，制气量有限。答案 B6．利用下列实验装置能完成相应实验的是( )A．装置①测定化学反应速率B．装置②制取并吸收HClC．装置③制备纯净的NH3D．装置④模拟铁的腐蚀解析 ①中稀盐酸不与MnO2反应，②HCl极易溶于水，吸收时要防止倒吸，③中不能除去CO2且不能用CaCl2干燥氨，所以A、B、C均不正确。答案 D7．下列实验装置设计正确且能达到目的的是( )12\n解析 干燥气体时，应“长进短出”，A项错误；浓硫酸稀释时，应将浓硫酸加入水中，B项错误；NaOH溶液应置于碱式滴定管中，D项错误。答案 C8．下列实验设计能够成功的是( )实验目的实验步骤及现象A检验亚硫酸钠试样是否变质试样白色沉淀沉淀不溶解B除去乙酸乙酯中混有的乙酸混合液溶液分层得上层液体C证明酸性条件下H2O2氧化性比I2强NaI溶液溶液变蓝色D鉴定盐A的成分是FeBr2A解析 A项中亚硫酸钠变质应被氧化成硫酸钠，检验时应使用氯化钡溶液和稀盐酸作检验试剂，而不应该使用硝酸钡和稀硝酸，因为在酸性条件下硝酸根(硝酸)能将亚硫酸盐(亚硫酸根)氧化成硫酸盐，干扰实验现象，A错误；B项中由于乙酸能和碳酸钠溶液反应生成可溶性的乙酸钠，且乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度小，故可通过分液分离，B正确；C项中后续操作用到了具有强氧化性的稀硝酸，稀硝酸也能将I－氧化成I2，干扰实验现象，应改用稀盐酸，C错误；D项中并没有检验出Fe2＋，因为硝酸具有强氧化性，将Fe2＋氧化成了Fe3＋，D错误。答案 B二、非选择题9．氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如图装置制备氢化钙。12\n请回答下列问题：(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)。(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。A．加热反应一段时间B．收集气体并检验其纯度C．关闭分液漏斗活塞D．停止加热，充分冷却(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色。该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。①写出CaH2与水反应的化学方程式____________________________________________；②该同学的判断不准确，原因是______________________________________________。(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是______________________________________________________________________________________________。12\n解析 本题主要考查制取氢化钙的实验步骤、实验装置的连接以及氢化钙的鉴别与用途，意在考查考生的实验操作、探究能力。(1)首先用盐酸和锌粒反应制取氢气，再与钙反应制得氢化钙，其中氢气通入装有钙的硬质玻璃管前要除去杂质HCl，再用浓硫酸干燥除去水蒸气，制取氢化钙的装置要与盛有无水氯化钙的干燥管连接，从而防止空气中的水蒸气与其反应。(2)首先收集氢气并验纯，然后加热反应，停止加热，充分冷却，最后关闭活塞。(3)氢化钙与水反应生成氢氧化钙和氢气，方程式：CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑，金属钙与水反应也生成氢氧化钙和氢气。(4)区别金属钙和氢化钙，可根据氢化钙中含有氢元素，让其与氧气反应生成水，并用无水硫酸铜来检验。答案 (1)i→e，f→d，c→j，k(或k，j)→a(2)B、A、D、C(3)①CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑②金属钙与水反应也有类似现象(4)取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气体产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色(5)氢化钙是固体，携带方便10．化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体产生。Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是___________________________________________________________________________。(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是____________________________________________________________________________________。Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。12\n依据实验过程回答下列问题：(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：___________________________________________________________________________。(4)C中反应生成BaCO3的化学方程式是_____________________________________________________________________________________________________________________。(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________(填标号)。a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体b．滴加盐酸不宜过快c．在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d．在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置(6)实验中准确称取8.00g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94g。则样品中碳酸钙的质量分数为________。(7)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是______________________________。解析 (2)(1)中所得滤液中成分为Na[Al(OH)4]，通入CO2时，发生反应为[Al(OH)4]－＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO(CO2过量)，故有白色沉淀生成。再加入过量稀盐酸，发生反应为H＋＋HCO===CO2↑＋H2O，Al(OH)3＋3H＋===Al3＋＋3H2O，故有气体产生，且沉淀逐渐溶解。(3)牙膏样品中CaCO3的定量测定原理是：使牙膏样品与盐酸反应释放出CO2，用Ba(OH)2溶液来吸收CO2，通过测定C中生成的BaCO3沉淀的质量，以确定CaCO3的质量分数。因此，实验的关键是必须使B中产生的CO2全部被Ba(OH)2溶液吸收。所以，实验过程12\n中需持续缓缓通入空气。(5)a.装置内空气中的CO2，也会随气流进入Ba(OH)2溶液，被之吸收，这样会使测定结果偏大。因此，为减小实验误差，在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2。b．若滴加盐酸过快，样品与盐酸反应释放CO2的速度也快，这样会造成CO2进入Ba(OH)2溶液的速度过快，会使一部分CO2没被Ba(OH)2溶液吸收就从Ba(OH)2溶液中逸出，造成误差。因此，滴加盐酸不宜过快。c．根据测定原理可知，A、B之间没有必要增添干燥装置。d．从B中出来的CO2含有HCl气体杂质，若在B～C之间增添盛有饱和NaHCO3溶液的洗气装置，杂质HCl气体被NaHCO3溶液吸收后，也会产生CO2，和B中产生的CO2同时进入Ba(OH)2溶液，会使测定结果偏高，不能提高测定准确度。(6)由关系式：BaCO3 ～ CaCO3 ＝0.02mol n(CaCO3)可得n(CaCO3)＝0.02mol，碳酸钙的质量分数为×100%＝25%。(7)从B中出来的CO2气体，含有H2O(g)及HCl气体杂质，也会被C中的Ba(OH)2溶液吸收。因此，测定装置C在吸收CO2前后的质量差，测定结果会偏高。技巧点拨 解决实验题的关键是首先要明确实验的目的，其次是要弄清实验的原理，最后要分析装置仪器，试剂药品的作用。答案 (1)Al(OH)3＋OH－===[Al(OH)4]－或Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O(2)通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体产生、沉淀溶解(3)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收(4)Ba(OH)2＋CO2===BaCO3↓＋H2O(5)c、d(6)25%(7)B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中(或其他合理答案)11．某同学在用稀硫酸与锌反应制取氢气的实验中，发现加入少量硫酸铜溶液可加快氢气的生成速率。请回答下列问题：(1)上述实验中发生反应的化学方程式有__________________________________________________________________________________________________________________；(2)硫酸铜溶液可以加快氢气生成速率的原因是___________________________________________________________________________________________________________；12\n(3)实验室中现有Na2SO4、MgSO4、Ag2SO4、K2SO4等4种溶液，可与上述实验中CuSO4溶液起相似作用的是________。(4)要加快上述实验中气体产生的速率，还可采取的措施有____________________(答两种)；(5)为了进一步研究硫酸铜的量对氢气生成速率的影响，该同学设计了如下一系列实验。将表中所给的混合溶液分别加入到6个盛有过量Zn粒的反应瓶中，收集产生的气体，记录获得相同体积的气体所需时间。实验混合溶液ABCDEF4mol·L－1H2SO4/mL30V1V2V3V4V5饱和CuSO4溶液/mL00.52.55V620H2O/mLV7V8V9V10100①请完成此实验设计，其中：V1＝________，V6＝________，V9＝________；②反应一段时间后，实验A中的金属呈________色，实验E中的金属呈________色；③该同学最后得出的结论为：当加入少量CuSO4溶液时，生成氢气的速率会大大提高，但当加入的CuSO4溶液超过一定量时，生成氢气的速率反而会下降。请分析氢气生成速率下降的主要原因：________________。解析 (1)在稀硫酸中加入硫酸后发生了两个反应：CuSO4＋Zn===ZnSO4＋Cu、Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。(2)由于Zn与反应生成的Cu及硫酸溶液组成了Cu—Zn微电池，大大加快了生成氢气的反应速率。(3)只要是比锌的金属性差的金属都可以与锌组成原电池，都可以加快生成氢气的反应速率，故在所给的物质中只有Ag2SO4符合题意。(4)要加快生成氢气的反应速率，还可以采取如下措施：升高温度、适当增大硫酸的浓度、增加锌粒的比表面积等。(5)因为要研究硫酸铜的量对反应速率的影响，故应保持硫酸的浓度在各组实验中相同，则硫酸溶液的体积均取30mL，根据F中加入的水与硫酸铜溶液的体积之和为20mL，可以求得各组实验中加入水的体积分别为V6＝10mL，V8＝19.5mL，V9＝17.5mL，V10＝15mL。A中没加CuSO4反应一段时间后剩余的锌为灰黑色，E中析出较多的铜，则显示出了铜晶体的颜色：暗红色。由于析出的铜的量较多，会覆盖在锌的表面，使得锌与稀硫酸接触面积大大减小，故反应速率反而会减慢了。答案 (1)Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑12\n(2)CuSO4与Zn反应产生的Cu与Zn形成Cu—Zn微电池，加快了氢气产生的速率(3)Ag2SO4(4)升高反应温度、适当增加硫酸的浓度、增加锌粒的比表面积等(任写两种即可)(5)①30 10 17.5 ②灰黑 暗红 ③当加入一定量的CuSO4后，生成的单质Cu会沉积在Zn的表面，降低了Zn与溶液的接触面积12．实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO、Br－等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：(1)操作Ⅰ使用的试剂是________，所用主要仪器的名称是________。(2)加入溶液W的目的是________。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是________。酸化溶液Z时，使用的试剂为________。开始沉淀时的pH沉淀完全时的pHMg2＋9.611.0Ca2＋12.2c(OH－)＝1.8mol·L－1(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是________。12\n(4)常温下，H2SO3的电离常数Ka1＝1.2×10－2，Ka2＝6.3×10－8；H2CO3的电离常数Ka1＝4.5×10－7，Ka2＝4.7×10－11。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3；将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于________。设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3(简要说明实验步骤、现象和结论)。____________________________。仪器自选。供选择的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸。解析 (1)操作Ⅰ是萃取和分液，需要的仪器主要是分液漏斗，用到的试剂是四氯化碳。(2)加入溶液W的目的是除去溶液中的硫酸根离子，用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋，而不除去Ca2＋，故pH的范围是11.0≤pH<12.2。(3)收集二氧化碳用向上排气法，故a不对；使用长颈漏斗需要液封，c错误。答案 (1)四氯化碳 分液漏斗(2)除去溶液中的SO 11.0≤pH<12.2 盐酸(3)b、d(4)用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等；三种参考方案如下：方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色、且澄清石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。知识拓展 在物质检验的实验设计中，应注意以下几个方面：(1)注意样品的物理性质，如颜色、状态、气味等，使之成为方案设计和成分推断的重要参考。(2)注意操作过程的细节。如配制的样品溶液每次均取少量，以保证整个检验过程有足够的样品用；再如，滴加试剂的方式要逐滴滴入，以保证观察过程及现象的完整性；此外还要注意样品的浓度和试剂的浓度，以确保可以观察到明显的实验现象。12\n(3)注意离子(物质)间的干扰。预料到可能出现的实验干扰，通过试剂的选择和操作方法的设计，来消除这种干扰。12
