第18周物质的分离与提纯（测试时间：70分钟，总分：100分）班级：____________姓名：____________座号：____________得分：____________一、选择题：本题共16个小题，每小题3分，共48分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。1．实验室制取氧气的反应为2KClO32KCl＋3O2↑，反应后从剩余物中回收纯净的二氧化锰的操作顺序正确的是(已知MnO2为黑色难溶于水的固体)A．溶解、过滤、蒸发、洗涤B．溶解、过滤、洗涤、干燥C．溶解、蒸发、洗涤、过滤D．溶解、洗涤、过滤、加热【答案】B【解析】KClO3分解后的固体混合物含有KCl和MnO2，KCl易溶于水，MnO2难溶于水，所以溶解后MnO2仍为固体，过滤后所得滤渣为MnO2，洗涤、干燥滤渣可得到纯净的MnO2，故B项正确。2．为除去括号内的杂质，下列各选项中所选用的试剂或方法不正确的是A．Na2CO3溶液(NaHCO3)：加入适量的NaOH溶液B．NaHCO3溶液(Na2CO3)：通入过量的CO2气体C．Na2O2粉末(Na2O)：将混合物在O2中加热D．Na2CO3溶液(Na2SO4)：加入适量的Ba(OH)2溶液，过滤【答案】D3．实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115℃～125℃之间，其他有关数据如下表：物质乙酸1丁醇乙酸丁酯98%浓硫酸沸点117.9℃117.2℃126.3℃338.0℃溶解性溶于水和有机溶剂溶于水和有机溶剂微溶于水，溶于有机溶剂与水混溶关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是12\nA．不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点高B．不用水浴加热的原因：乙酸丁酯的沸点高于100℃C．从反应后混合物中分离出粗品的方法：用Na2CO3溶液洗涤后分液D．由粗品制精品需要进行的操作：加吸水剂、蒸馏【答案】B【解析】不用水浴加热的原因不是因为乙酸丁酯的沸点高而是反应温度高于水的沸点。4．现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合溶液，采用下列实验流程加入适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体，实现Cl－、SO和NO的相互分离：其中试剂1、2、4分别为A．硝酸银溶液 硝酸钡溶液 稀硝酸B．氯化钡溶液 稀硝酸 硝酸银溶液C．氢氧化钠溶液 硝酸银溶液 稀硝酸D．氯化钡溶液 硝酸银溶液 稀硝酸【答案】D5．为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法都正确的是选项被提纯的物质(杂质)除杂试剂分离方法ANH3(H2O)碱石灰洗气BH2O(Br2)CCl4萃取、分液CKCl固体(I2)KOH溶液加热DMgCl2溶液(FeCl2)NaOH溶液过滤【答案】B12\n【解析】用碱石灰除去氨气中的水蒸气称为干燥，不能称为洗气，A项错误；用四氯化碳作萃取剂，通过萃取、分液除去水中溶解的溴，B项正确；正确的做法是直接加热使I2挥发，C项错误；MgCl2和FeCl2的混合液中加入NaOH溶液，Mg2＋和Fe2＋都生成沉淀，D项错误。6．完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是选项ABCD实验用CCl4提取溴水中的Br2除去乙醇中的苯酚从KI和I2的固体混合物中回收I2配制100mL0.1000mol·L−1K2Cr2O7溶液装置或仪器【答案】A【解析】用CCl4提取溴水中的Br2，操作为萃取分液，所需仪器为分液漏斗和烧杯，A正确；苯酚溶于乙醇形成溶液，不能通过过滤分离，B错误；从KI中分离回收I2，需加热后凝华析出I2，C装置中无凝华收集装置，C错误；配制100mL溶液的主要仪器为100mL容量瓶，图中没有，D错误。7．下列鉴别方法可行的是A．用氨水鉴别Al3＋、Mg2＋和Ag＋B．用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO和COC．用核磁共振氢谱鉴别1溴丙烷和2溴丙烷D．用酸性KMnO4溶液鉴别CH3CH2CH2CH2OH和CH3CH2CH2CHO【答案】C8．下列各组物质中，仅用水及物质的物理、化学性质不能一一区别的一组是A．Na2O2、Al2(SO4)3、MgCl2、K2CO3B．BaCl2、Na2SO4、(NH4)2SO4、KOHC．AgNO3、NaCl、KCl、CuCl2D．Fe2(SO4)3、K2CO3、KHSO4、NH4Cl【答案】C【解析】A选项可按下列顺序区别：Na2O2(淡黄色)→生成白色沉淀且不溶解的为MgCl2，生成白色沉淀又溶解的为Al2(SO4)3，最后剩余K2CO3；B选项可用两两相混的方法来区别；D选项的检出顺序为：Fe2(SO4)312\n(黄色)→K2CO3(生成沉淀、气体)→KHSO4→NH4Cl；C选项不能区别。9．7瓶分别含有Ca2＋、Fe3＋、Al3＋、Mg2＋、Fe2＋、NH、Na＋的溶液，只用一种试剂即可鉴别，该试剂是A．KMnO4溶液B．KSCN溶液C．NaOH溶液D．氨水【答案】C10．运用下列装置和操作能达到实验目的和要求的是A．用①分离氯化铵和单质碘B．用②除去淀粉胶体中的氯化钠C．用③加热胆矾(CuSO4·5H2O)制取无水硫酸铜D．用④装置除去SO2中的HCl【答案】B【解析】氯化铵和单质碘加热时，前者分解，后者升华，最后又都凝结到烧瓶的底部，故A项不符合题意；渗析法可除去淀粉胶体中的氯化钠，故B项符合题意；加热胆矾(CuSO4·5H2O)制取无水硫酸铜不该在烧杯中进行，故C项不符合题意；除去SO2中的HCl，若用氢氧化钠溶液洗气，SO2也被吸收，故D项不符合题意。12\n11．下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请根据方案Ⅰ与方案Ⅱ指出下列说法不合理的是A．可以选用方案Ⅰ分离NaCl中的I2B．方案Ⅰ中X物质不可能是受热易分解的物质C．方案Ⅱ中加入NaOH溶液可以分离出含SiO2的Fe2O3D．方案Ⅱ中加入的也可以是能够溶解除X外的其余物质的试剂【答案】B12．对下列各组物质：①NaNO3和NaCl；②CaCl2和CaCO3；③MnO2和KCl；④BaSO4和AgCl，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将它们相互分离的是A．只有①B．③④C．②③D．②④【答案】C【解析】要将两种固体按溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序分离，必需的条件是其中一种固体难溶于水，另一种固体易溶于水。对于所给出的各组物质：①两者都易溶；④两者都难溶，均不能用指定的方法分离。②CaCl2易溶，CaCO3难溶；③MnO2难溶，KCl易溶。因此②③符合题意。13．某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是A．起始滤液的pH＝7B．试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋D．图示的步骤中必须要经过2次过滤操作【答案】C12\n【解析】结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液)，使SO、CO分别生成BaSO4、BaCO3沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2＋，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入试剂Ⅲ(盐酸)，以除去引入的CO，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于CO水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的NO，B项错误；图示中的2次过滤操作可以合并为1次，D项错误。14．下列物质中的杂质(括号内为杂质)的检验、除杂试剂或方法正确的是选项物质及杂质检验除杂试剂或方法AI2(Cl2)湿润的淀粉－KI试纸NaI溶液BNaHCO3溶液(Na2CO3)Ca(OH)2溶液过量CO2CCO2(HCl)AgNO3溶液(含稀硝酸)饱和Na2CO3溶液DNO(NO2)观察颜色或湿润的淀粉－KI试纸水【答案】D15．硫酸锰可用于饮料营养强氧化剂和媒染剂。其生产原材料软锰矿(MnO2)、菱锰矿(MnCO3)中常混有硫酸亚铁和硫酸镁等杂质，生产工艺流程如图所示：已知：（1）硫酸锰晶体和硫酸镁晶体的溶解度曲线如图所示。（2）各离子完全沉淀的pH：Fe3＋为3.5，Fe2＋为9.5，Mn2＋为10.8，Mg2＋为11.6。下列判断正确的是12\nA．试剂A应该选择H2O2，目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋B．试剂A应该选择氨水，目的是调节溶液的pHC．操作Ⅰ包括蒸发浓缩、冷却结晶、趁热过滤、洗涤等步骤，洗涤时可用稀硫酸作洗涤液D．通过操作Ⅰ得到MnSO4·H2O的过程中，包括蒸发结晶，在蒸发结晶时，温度应该高于60℃【答案】D错误；由于MnSO4·H2O易溶于水，故洗涤时不能用稀硫酸，C项错误；温度高于60℃时，MgSO4·7H2O的溶解度减小，故温度应该高于60℃，正确。16．某CaCl2样品中可能含有FeCl3、MgCl2、NaCl和Na2CO3中的一种或两种。将11.1g此样品溶于水只得到无色溶液，加入足量的AgNO3溶液得沉淀29.7g，由此可知所含杂质的正确结论是A．一定无Na2CO3，可能有FeCl3B．可能有Na2CO3和NaClC．一定有MgCl2，可能有NaClD．一定有NaCl【答案】C【解析】依据样品溶于水得无色溶液，证明氯化钙样品中一定不含碳酸钠、氯化铁。设纯净的11.1g氯化钙与硝酸银反应生成沉淀的质量是x。则：CaCl2 ～ 2AgCl11128711.1gx＝ x＝28.7g生成沉淀的质量是28.7g，同理可得，纯净的11.1g氯化镁与硝酸银反应生成沉淀的质量是33.5g，纯净的11.1g氯化钠与硝酸银反应生成沉淀的质量是27.2g。因为氯化钙生成沉淀的质量小于29.7g，则另一种物质生成沉淀的质量要大于29.7g，所以一定含有氯化镁，可能含有氯化钠。故A、B、D三项错误，C项正确。【点拨】在题给数据较少，无法准确计算各物质的质量时，通常可以考虑极端假设法的应用。12\n二、非选择题：本题包括4个小题，共52分。17．（12分）工业上电解饱和食盐水前，需要对食盐进行精制。已知工业食盐中含有Ca2＋、Mg2＋、SO等杂质。现欲把工业食盐精炼成精盐，请回答下列问题：（1）欲除去SO必须加入可溶性的钡试剂，该试剂不可以是______________________。你选该试剂的理由是______________________。A．Ba(OH)2 B．Ba(NO3)2 C．BaCl2（2）若选用的试剂是BaCl2、NaOH、Na2CO3和HCl，下列加入试剂的顺序不合理的是________。A．BaCl2、NaOH、Na2CO3、HClB．NaOH、BaCl2、Na2CO3、HClC．Na2CO3、NaOH、BaCl2、HCl（3）在选用不同的试剂和不同的加试剂顺序时，都是最后加入盐酸。你认为加入盐酸的作用是_______________，用离子方程式表示______________________、______________________。【答案】（12分，每空2分）（1）B 加入Ba(NO3)2会引入杂质离子NO（2）C（3）调节溶液的pH，除去溶液中的杂质离子CO、OH－ CO＋2H＋===H2O＋CO2↑OH－＋H＋===H2O（3）因为前面加入的试剂会引入氢氧根离子和碳酸根离子，所以最后加入盐酸，调节溶液的pH，除去溶液中的杂质离子CO、OH－，CO＋2H＋===H2O＋CO2↑，OH－＋H＋===H2O。18．（14分）某实验小组利用如图装置合成氯苯(支撑用的铁架台部分省略)并通过一定操作提纯氯苯。反应物和产物的相关数据列表如下：12\n密度/g·cm－3沸点/℃水中溶解性苯0.87980.1微溶氯苯1.11131.7不溶请按要求回答下列问题。（1）仪器b的名称是________。（2）A装置中制备Cl2的离子方程式为______________________________。（3）氯气在通入D之前需净化干燥，则装置C中所加试剂的名称为________。（4）D中通入氯气后，先看到苯呈黄色，片刻试管液面上方有白雾产生，装置E的作用是________。（5）为证明氯气和苯发生的是取代反应而不是加成反应，该小组用装置F说明，则装置F置于______之间(填字母)，F中小试管内CCl4的作用是________，还需使用的试剂是________。（6）D中混合物经过滤除铁、加水及NaOH溶液洗涤、无水氯化钙干燥等分离操作后得粗氯苯，粗氯苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必需的是________(填入正确选项前的字母)。A．重结晶B．分液C．萃取D．蒸馏（7）已知D中加入5mL苯，经过提纯后收集到氯苯3.0g，则氯苯的产率为________%(保留三位有效数字)。【答案】（14分，除标明外，每空2分）（1）蒸馏烧瓶（1分）（2）MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O（3）浓硫酸（1分）（4）除去Cl2和HCl气体，防止大气污染（1分）（5）D、E（1分） 除去Cl2（1分） 硝酸银溶液（1分）（6）苯 D（7）47.312\n（2）A装置中制取Cl2，发生反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。（3）B中所加试剂为饱和食盐水，以除去Cl2中混有的HCl，C中所加试剂为浓硫酸，是为了干燥Cl2。（4）D中苯与Cl2反应生成氯苯和HCl，Cl2和HCl都能污染空气，所以应该除去，则装置E的作用是除去Cl2和HCl气体，防止大气污染。（5）验证Cl2与苯发生的是取代而不是加成反应，可验证是否有HCl生成，所以在D、E之间加上F装置，小试管内CCl4的作用是把Cl2除掉，防止Cl2的干扰，验证有HCl生成可以用石蕊溶液，还可以用硝酸银溶液。（6）因为苯与氯苯互溶，所以氯苯中混有的杂质是苯，用蒸馏的方法提纯。（7）由关系式C6H6～C6H5Cl，再由反应的苯的质量为5mL×0.879g·cm－3，可以求出理论上生成氯苯的质量为g，则氯苯的产率为×100%≈47.3%。19．（13分）氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下：工业ZnO浸出液 滤液滤液滤饼ZnO提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题：（1）反应②中除掉的杂质离子是 ，发生反应的离子方程式为 ；在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是 。 （2）反应③的反应类型为 ，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有 。 （3）反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。（4）反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2。取干燥后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1g，则x等于 。【答案】（13分，除标明外，每空2分）（1）Fe2+和Mn2++3Fe2++7H2O3Fe(OH)3↓+MnO2↓+5H+、2+3Mn2++2H2O5MnO2↓+4H+铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰杂质12\n（2）置换反应（1分） 镍（3）取少量水洗液于试管中，滴入1~2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净（4）1（2）第一次过滤后的滤液中含有的阳离子有Zn2＋、Ni2＋、H＋等，加入锌后可将Ni置换出来，故滤渣中还含有金属镍。（3）反应④生成的沉淀为ZnCO3，同时生成Na2SO4，若沉淀未洗涤干净，洗涤液中应含有和Na＋，故只要对洗涤液中是否含有进行检验即可。（4）n(ZnO)==0.1mol、n[ZnCO3·xZn(OH)2]=，列方程×(125+99x)g·mol-1=11.2g，解得x=1。20．（13分）NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，可由电镀废渣(除镍外，还含有铜、锌、铁等元素)为原料获得。操作步骤如下：（1）向滤液Ⅰ中加入FeS是为了生成难溶于酸的硫化物沉淀而除去Cu2＋、Zn2＋等杂质，则除去Cu2＋的离子方程式为___________________________________。（2）对滤液Ⅱ的操作，请回答：①往滤液Ⅱ中加入H2O2的离子方程式为________________________________。②调滤液ⅡpH的目的是除去Fe3＋，其原理是Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，已知25℃时Ksp[Fe(OH)3]＝2.8×10－39，则该温度下上述反应的平衡常数K＝________________。③检验Fe3＋是否除尽的操作和现象是__________________________________________。（3）滤液Ⅲ中溶质的主要成分是NiSO4，加Na2CO3过滤后得到NiCO3固体，再加适量稀硫酸溶解又生成NiSO4，这两步操作的目的是___________________。（4）得到的NiSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等一系列操作可得到NiSO4·6H2O，请回答：12\n①在进行蒸发浓缩操作时，加热到___________________________(描述实验现象)时，则停止加热。②为了提高产率，过滤后得到的母液要循环使用，则应该回流到流程中的________位置(选填a、b、c、d)。③如果得到产品的纯度不够，则应该进行________(填操作名称)。【答案】（13分，除标明外，每空2分）（1）FeS＋Cu2＋===CuS＋Fe2＋（2）①2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O②3.6×10－4③用试管取少量滤液Ⅲ，滴加几滴KSCN溶液，若无颜色变化，则Fe3＋已除净（3）增大NiSO4的浓度，以利于蒸发浓缩（4）①溶液表面形成晶体薄膜(或者有少量晶体析出)（1分）②d（1分）③重结晶（1分）（3）滤液Ⅲ中NiSO4的浓度较低，若直接蒸发浓缩，需蒸发掉大量水分，耗时耗能，而通过加入Na2CO3将NiSO4转变为NiCO3，过滤出NiCO3固体后再加入稀硫酸溶解重新得到NiSO4溶液，可以大大提高NiSO4的浓度，有利于蒸发浓缩。（4）①由于NiSO4·6H2O受热易失去结晶水，且形成NiSO4·6H2O需要结合较多的H2O，因此进行蒸发浓缩操作时不宜蒸发太多的水分，当溶液表面形成晶膜时即应停止加热。②过滤后得到的母液中主要含有NiSO4，若要循环利用，则应回流到流程中的d位置。③对于可溶性固体若纯度不够，一般需再次结晶提纯，即重结晶法提纯。12
