提升训练30 化学实验综合(第31题)1.1-溴丁烷是一种重要的化工原料,通常情况下可由正丁醇和溴化钠在浓硫酸存在下制得。实验流程及反应装置如下:水、浓硫酸、正丁醇、溴化钠粗产品1-溴丁烷(约6g)图1相关物质的部分物理性质如下表:药品名称沸点(℃)水溶解度(g/100mL)相对分子质量用量正丁醇117.77.9747.5mL(0.0800mol)1-溴丁烷101.6不溶于水137溴化钠77.1易溶于水10310.0g(0.100mol)浓硫酸12.0mL(0.220mol)正丁醇、1-溴丁烷共沸物98.6已知:当两种或多种不同成分的均相溶液,以一个特定的比例混合时,在固定的压力下,仅具有一个沸点,此时这个混合物即称作共沸物。回答下列问题:(1)仪器A的名称为 。 (2)制备1-溴丁烷的主要反应 。 (3)图1中缺少尾气吸收装置,下列装置中合适的是 。(填字母) 10\n(4)进行蒸馏1操作获取粗产品时发现,当温度低于100℃时就已经有产品蒸出,其可能的原因为 。 (5)在分液漏斗中洗涤粗产品放气的操作方法是 。 (6)下列有关实验操作及问题的说法正确的是 。(填字母) 图2A.获取粗产品时,蒸馏烧瓶中的油状液体消失即说明1-溴丁烷已蒸完B.粗产品往往混有Br2杂质,可用饱和的亚硫酸氢钠或氢氧化钠溶液洗涤除去C.洗涤在分液漏斗中进行,操作时应遵循把水相从下口放出,有机相从上口倒出的原则D.蒸馏2操作可以在图2的简易蒸馏装置中进行(7)该反应的产率为 。 2.某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝,方案如下:已知:①反应原理:②乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体;乳酸铝为白色或黄色粉末状固体,溶于水,不溶于乙醇等有机溶剂。请回答:(1)聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是 (填“甲”或“乙”),仪器a的名称 。 10\n(2)其他条件不变调整乳酸溶液质量分数,以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比,得出如下实验数据。根据实验1~3,最合适的w(乳酸)为 。根据实验4~6,n(乳酸)∶n(铝)最合适的选择为3.025,不考虑实验原料价格,最可能的理由是 。 编号时间/hn(乳酸)∶n(铝)w(乳酸)产率(%)编号时间/hn(乳酸)∶n(铝)w(乳酸)产率(%)183.0250.1064.04102.9350.2078.4283.0250.2072.05103.0250.2090.2383.0250.3068.56103.5050.2091.3(3)抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤,并将洗涤液也抽滤。抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤。所用洗涤剂最合适的分别是 。 A.抽滤Ⅰ洗涤剂用热水,抽滤Ⅱ洗涤剂用冷水B.抽滤Ⅰ洗涤剂用滤液,抽滤Ⅱ洗涤剂用滤液C.抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇,抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇D.抽滤Ⅰ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液,抽滤Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液(4)乳酸铝纯度测定方法如下:取ag乳酸铝(相对分子质量294)样品溶解,加入缓冲溶液调节pH值,加入bmLcmol·L-1的EDTA溶液。然后加入指示剂,用dmol·L-1的标准锌溶液滴定过量的EDTA溶液。Al3+和Zn2+与EDTA均1∶1反应。实验消耗标准锌溶液emL,则乳酸铝纯度为 。 3.(2022·10·浙江选考)纳米CdSe(硒化镉)可用作光学材料。在一定条件下,由Na2SO3和Se(硒,与S为同族元素)反应生成Na2SeSO3(硒代硫酸钠);再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下:注:①CdCl2能与配位剂L形成配合物[Cd(L)n]Cl2[Cd(L)n]Cl2[Cd(L)n]2++2Cl-;[Cd(L)n]2+Cd2++nL②纳米颗粒通常指平均粒径为1~100nm的粒子请回答:(1)图1加热回流装置中,仪器a的名称是 ,进水口为 (填“1”或“2”)。 10\n(2)①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法,理由是 。 ②有关抽滤,下列说法正确的是 (填字母)。 A.滤纸应比漏斗内径略小,且能盖住所有小孔B.图2抽滤装置中只有一处错误,即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出D.抽滤完毕后,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,再关水龙头,以防倒吸(3)研究表明,CdSe的生成分两步:①SeSO32-在碱性条件下生成HSe-;②HSe-与Cd2+反应生成CdSe。完成第①步反应的离子方程式SeSO32-+ HSe-+ 。 写出第②步反应的离子方程式 。 (4)CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。某研究小组在一定配位剂浓度下,探究了避光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响,如图3所示;同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响,如图4所示。图3图4下列说法正确的是 。 A.改变反应温度和反应时间,可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒B.在图3所示的两种温度下,只有60℃反应条件下可得到2.7nm的CdSe纳米颗粒C.在其他条件不变时,若要得到较大的CdSe纳米颗粒,可采用降低温度的方法D.若要在60℃得到3.0nm的CdSe纳米颗粒,可尝试降低配位剂浓度的方法10\n4.一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O,合成路线为:己知:[Cu(NH3)4]2+(q)Cu2+(aq)+4NH3(q);(NH4)2SO4在水中可溶,在乙醇中难溶;[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇、水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下:(1)流程图中气体X的主要成分 (填化学式),步骤1需要加什么酸 (填名称)。 (2)有同学提出:从溶液D到产品的步骤2,可以采用的操作方法依次是加热蒸发、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。请评价其合理性,并说明理由 ;请另外再提出一种合理的实验方案 (不要求具体的实验步骤)。 (3)抽滤装置如下图所示,该装置中的错误之处是 ;抽滤完毕或中途需停止抽滤时,应先 ,然后 。 5.用Zn(主要含有Fe、Al、Pb杂质)和硫酸来制取H2,利用制氢废液制备硫酸锌晶体(ZnSO4·7H2O)、Al2O3和Fe2O3,流程如下:已知Al3+、Fe3+、Zn2+的氢氧化物完全沉淀的pH分别为5.2、4.1和8.5,ZnSO4·7H2O晶体易溶于水,易风化。回答下列问题:(1)调节pH=2的目的是 ,调节pH=2,可加入 (填化学式)。 (2)写出生成沉淀3的化学方程式: 。 (3)加热浓缩ZnSO4溶液出现极薄晶膜时,要停止加热的主要原因是 。 10\n(4)某同学用如图所示的装置抽滤。①有关抽滤的说法正确的是 。 A.抽滤的目的主要是得到较干燥的沉淀B.滤纸的直径应略小于漏斗内径,又能盖住全部小孔C.图中有一处错误D.抽滤结束,从吸滤瓶的支管口倒出滤液②抽滤,洗涤沉淀的具体操作是 。 (5)为得到干燥的ZnSO4·7H2O产品,选择的干燥方法是 。 A.加热烘干 B.用浓硫酸干燥C.用酒精洗干 D.在空气中自然干燥6.钛白粉(金红石晶型TiO2)被广泛用于制造高级白色油漆。工业上以钛铁矿(主要成分为FeTiO3,含有Fe2O3和SiO2等杂质)为原料制钛白粉的主要工艺如下:回答下列问题:(1)第②步所得滤渣的成分是 。 (2)操作④中需要控制温度条件以形成TiO2·nH2O溶胶,该工艺过程若要在实验室里完成,其中的“过滤”操作,可选用下列装置 (填选项)。 (3)第③步的实验操作是 、过滤,从而获得副产品FeSO4·7H2O。 (4)为测定操作③所得滤液中TiO2+的浓度,取待测滤液10.00mL用蒸馏水稀释至100.010\nmL,加入过量铝粉,充分振荡,使其完全反应:3TiO2++Al+6H+3Ti3++Al3++3H2O。过滤后,取出滤液20.00mL(加铝粉时引起溶液体积的变化忽略不计),向其中滴加2~3滴KSCN溶液作指示剂,用0.1000mol·L-1NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定至溶液出现红色,此时溶液中Ti3+全部被氧化为Ti4+,消耗标准液30.00mL。回答下列问题:①下列操作会使所测TiO2+浓度偏高的是 。 A.在配制标准液的过程中,未洗涤烧杯和玻璃棒B.在配制标准液定容时俯视刻度线C.用蒸馏水洗涤后未经润洗的滴定管取待测液D.在滴定终点读数时仰视滴定管刻度线②求得待测滤液中TiO2+的物质的量浓度是 。 (5)科学家从电解冶炼铝的工艺中得到启发,找出了冶炼钛的新工艺—TiO2直接电解法生产钛,电解质为熔融的氯化钙,原理如图所示。写出阴极电极反应式 。 参考答案提升训练30 化学实验综合(第31题)1.(1)圆底烧瓶(2)NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4 C4H9OH+HBrC4H9Br+H2O或C4H9OH+NaBr+H2SO4C4H9Br+H2O+NaHSO4(3)AC(4)粗产品中含有未反应的正丁醇,和1-溴丁烷形成低于沸点的共沸物一同蒸出(5)将漏斗上口向下倾斜,下部支管斜向上方,左手握住旋塞,用拇指和食指旋开旋塞放气(6)AD(7)54.7%2.(1)甲 冷凝管 (2)0.20 超过3.025后产率变化不大,而乳酸过量较多反而使得产物杂质较多 (3)C (4)%【解析】(1)装置甲烧瓶上长导管可作冷凝回流,通过反复回流,可以提高原料利用率,适合聚乳酸与NaOH加热回流装置,仪器a的名称为冷凝管。(2)根据实验1~3,ɷ(乳酸)为0.20,产率最高;根据实验4~6,最可能的理由是n(乳酸)∶n(铝)超过3.025后产率变化不大,而乳酸过量较多反而使得产物杂质较多。(3)抽滤Ⅰ10\n需对反应容器进行洗涤,并将洗涤液也抽滤,洗涤剂可先用滤液洗涤,减小溶质的损失,且方便、经济,再用无水乙醇,减小产品的损失;抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤,可直接选择无水乙醇,这样可避免水洗,减小产品的损失,故答案为C。(4)总EDTA的物质的量为b×10-3L×cmol·L-1=bc×10-3mol,消耗标准锌的物质的量为e×10-3L×dmol·L-1=de×10-3mol,乳酸铝的物质的量为bc×10-3mol-de×10-3mol=(bc-de)×10-3mol,则乳酸铝纯度为×100%=%。3.(1)冷凝管 2 (2)①抽滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀 ②AD (3)①OH- S②HSe-+Cd2++OH-CdSe+H2O (4)AD【解析】(1)仪器a为(球形)冷凝管,使用时为保证冷凝效果,冷凝管进水应该下进上出。(2)①根据抽滤的操作要求可知,抽滤不宜用于胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,所以分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法。②在搭建装置时滤纸应比漏斗内径略小,且能盖住所有小孔,A正确;图2抽滤装置中有两处错误,漏斗颈口斜面应对着吸滤瓶的支管口,同时安全瓶中靠抽滤瓶端应短一些,B错误;抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的上口倒出,C错误;抽滤完毕后,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,再关水龙头,以防倒吸,D正确。(3)①SeS在碱性条件下生成HSe-,离子方程式为SeS+OH-HSe-+S。②HSe-与Cd2+反应生成CdSe,离子方程式为HSe-+OH-+Cd2+CdSe+H2O。(4)图3研究了反应时间对CdSe纳米颗粒直径的影响,还研究了相同时间内60℃和100℃两种温度条件下对CdSe纳米颗粒直径的影响,A正确;图3所示60℃反应条件下可得到2.7nm的CdSe纳米颗粒,但100℃条件下缩短反应时间,也能得到2.7nm的CdSe纳米颗粒,B错误;在其他条件不变时,温度越高,得到的CdSe纳米颗粒越大,C错误;由图3可知,一定配位剂浓度下在60℃得不到3.0nm的CdSe纳米颗粒;但根据图4可知,降低配位剂浓度可增大CdSe纳米颗粒,D正确。4.(1)SO2(O2) 硫酸(2)不合理,加热蒸发,温度升高,NH3放出,会促进[Cu(NH3)4]2+(aq)Cu2+(aq)+4NH3(aq)平衡正移,Cu2+水解,得到的产物晶体会含有杂质 向溶液D中加入适量乙醇,再过滤、洗涤、干燥(3)布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽滤瓶的支管口 断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管 关闭抽气装置中的水龙头【解析】根据流程图可知,在充足的氧气中煅烧含Fe3O4的辉铜矿生成SO2气体和固体B,固体B为CuO、Cu2O、Fe3O4的混合物,用含有H2O2的稀硫酸酸溶,得到硫酸铜和硫酸铁的混合溶液C和滤渣铜,向溶液中加入氨水生成氢氧化铁和溶液D,溶液D为[Cu(NH3)4]SO4溶液,然后通过操作2得到产品[Cu(NH3)4]SO4·H2O。(1)含有硫的矿物燃烧,肯定生成二氧化硫气体,则流程图中气体X的主要成分为SO2;根据上述分析,步骤1中需要加入硫酸才能得到产品,否则会引入杂质。(2)根据提示中提供的信息,加热蒸发,温度升高,NH3放出,会促进[Cu(NH3)4]2+(aq)Cu2+(aq)+4NH3(q)平衡正移,Cu2+水解,使得到的产物晶体含有杂质Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4,根据[Cu(NH3)4]SO4·H210\nO在乙醇、水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图可知,随着乙醇体积分数的增大,[Cu(NH3)4]SO4·H2O的溶解度降低,所以合理的方案为向溶液D中加入适量乙醇,再过滤、洗涤、干燥。(3)为了加快过滤速度得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤,也称抽滤或吸滤,题图所示装置为抽滤装置,装置中存在的错误是布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口,这样不利于吸滤;抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管,然后关闭抽气装置中的水龙头。5.(1)防止Zn2+水解,Zn2++2H2OZn(OH)2+2H+ H2SO4(2)NaHCO3+NaAlO2+H2OAl(OH)3↓+Na2CO3(3)防止失去结晶水(4)①B ②先关小水龙头,加入洗涤剂浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物(5)C【解析】(1)调节pH=5.2时,沉淀的主要成分是Al(OH)3、Fe(OH)3,滤液中含有ZnSO4,调节滤液pH=2可以抑制ZnSO4水解,防止生成Zn(OH)2,同时为了避免引入杂质,应当使用H2SO4。(2)沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3在NaOH溶液作用下生成NaAlO2,Fe(OH)3不参加反应,过滤后滤液中含有NaAlO2、NaOH,加入NaHCO3后,反应生成的沉淀是Al(OH)3,NaHCO3+NaAlO2+H2OAl(OH)3↓+Na2CO3。(3)出现晶膜时继续加热会使ZnSO4·7H2O晶体失去结晶水。(4)抽滤主要是为了加快过滤速度,同时得到干燥的沉淀,A错误;为了防止滤纸边缘不能与抽滤漏斗侧壁完全贴合,所以抽滤的滤纸要略小于漏斗内径,但是必须盖住所有小孔,B正确;原装置图中安全瓶连接吸滤瓶的导管不能伸入安全瓶中太长,布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口,C错误;实验结束后,滤液从吸滤瓶上口倒出,D错误。洗涤沉淀时,先调小吸滤气压差,再在抽滤漏斗中加入洗涤剂浸没沉淀物。(5)ZnSO4·7H2O晶体易风化,加热烘干会导致晶体失去结晶水,A错误;浓硫酸具有强烈的吸水性,用浓硫酸干燥也会使晶体失去结晶水,B错误;酒精能够溶解水,但不会导致晶体失去结晶水,洗涤后酒精低温下就很容易挥发,C正确;空气中自然干燥也会风化,D错误。6.(1)Fe和SiO2 (2)C(3)蒸发浓缩、冷却结晶(4)①AD ②1.500mol·L-1(5)TiO2+4e-Ti+2O2-【解析】(1)钛铁矿中含有的SiO2不溶于硫酸,向混合液中加入了过量的Fe粉,还原溶液中的Fe3+,则第②步所得滤渣的成分是SiO2和过量的Fe。(2)操作④中需要控制温度以形成TiO2·nH2O溶胶,则应选择保温漏斗完成“过滤”操作,故选项C符合题意,答案为C。(3)将第②步所得滤液通过蒸发浓缩、冷却结晶,再过滤,可得到FeSO4·7H2O。(4)①A.在配制标准液的过程中,未洗涤烧杯和玻璃棒,标准液的浓度降低,消耗的标准液体积增大,导致所测TiO2+浓度偏高,故A正确;B.在配制标准液定容时俯视刻度线,溶液体积偏小,标准液的浓度偏大,消耗的标准液体积减小,导致所测TiO2+浓度偏低,故B错误;C.用蒸馏水洗涤后未经润洗的滴定管取待测液,待测液被水稀释,浓度偏低,故C错误;D.在滴定终点读数时仰视滴定管刻度线,标准液的体积偏大,导致所测TiO2+浓度偏高,故D正确;答案为AD。②消耗标准液的物质的量为0.1000mol·L-1×0.03L=3×10-3mol,根据电子守恒,可知溶液中Ti3+的物质的量为3×10-3mol,即滤液中TiO2+的物质的量为3×10-3mol,稀释后的滤液中TiO2+的物质的量浓度是3×10-3mol÷0.02L=0.1500mol·L-1,原滤液中TiO2+的物质的量浓度为0.1500mol·L-1×10=1.500mol·L-1;10\n(5)电解时,阴极上得电子发生还原反应,所以二氧化钛得电子生成钛和氧离子,和电源负极相连,电极反应式为TiO2+4e-Ti+2O2-。10
