跟踪检测（六十）大题考法（1）——定性实验的设计与评价1．实验室以绿矾(FeSO4·7H2O)制备补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]有关物质性质如下：甘氨酸(NH2CH2COOH)柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物易溶于水和乙醇，有强酸性和还原性易溶于水，难溶于乙醇实验过程：Ⅰ.配制含0.10molFeSO4的绿矾溶液。Ⅱ.制备FeCO3：向配制好的绿矾溶液中，缓慢加入200mL1.1mol·L－1NH4HCO3溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀。Ⅲ.制备(NH2CH2COO)2Fe：实验装置如下图(夹持和加热仪器略去)，将实验Ⅱ得到的沉淀和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反应将C中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：(1)实验Ⅰ中：实验室配制绿矾溶液时，为防止FeSO4被氧化变质，应加入的试剂为________(写化学式)。再滴加少量稀硫酸的作用是________________________________。(2)实验Ⅱ中：生成沉淀的离子方程式为_____________________________________________________________________________________________________________。(3)实验Ⅲ中：①C中盛柠檬酸溶液的仪器名称为_____________________________________________________________________________________________________。②装置A中所盛放的试剂是________。(填字母)A．Na2CO3和稀H2SO4 B．CaCO3和稀H2SO4C．CaCO3和稀盐酸③确认C中空气排尽的实验现象是_______________________________________。④加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH促进FeCO3溶解，另一个作用是________________。⑤洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀，所选用的最佳洗涤试剂是________。(填字母)A．热水 B．乙醇溶液 C．柠檬酸溶液
⑥若产品的质量为17.34g，则产率为________%。解析：(1)Fe2＋具有还原性，能被空气中氧气氧化，因此需要加入Fe粉，防止Fe2＋被氧化；Fe2＋能发生水解，加入稀硫酸的目的是抑制Fe2＋的水解；(2)实验Ⅱ制备的是FeCO3，所用试剂为FeSO4和NH4HCO3，利用HCO的电离HCOCO＋H＋，Fe2＋结合CO，促使平衡向正反应方向进行，H＋浓度增大，H＋与HCO反应生成CO2，因此离子方程式为Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O；(3)①根据仪器的特点，盛放柠檬酸溶液的仪器是滴液漏斗；②装置A制备CO2，装置A为启普发生器的简易装置，因此盛放的试剂是CaCO3和盐酸，故C正确；③空气排尽，CO2充满装置，即装置D中澄清石灰水变浑浊；④根据信息，柠檬酸具有还原性和强酸性，能够促进FeCO3的溶解，防止Fe2＋被氧化；⑤甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，因此用乙醇溶液洗涤，故选项B正确；⑥根据原子守恒，FeCO3和甘氨酸恰好完全反应，因此甘氨酸亚铁的物质的量为0.1mol，质量为20.4g，产率为×100%＝85%。答案：(1)Fe 防止Fe2＋水解(2)Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O(3)①滴液漏斗 ②C ③D中澄清石灰水变浑浊④防止二价铁被氧化 ⑤B ⑥852．水合草酸亚铁(FeC2O4·xH2O)是生产锂电池的原料，难溶于水，受热易分解。某化学兴趣小组对草酸亚铁的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)实验室用硫酸亚铁溶液和草酸制备水合草酸亚铁，反应的化学方程式是________________________________________________________________________。(2)将水合草酸亚铁溶于适量盐酸。分别取2mL此溶液于3支试管中，进行实验：①第一支试管中加入几滴KSCN溶液，溶液不变红；②第二支试管中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀；③第三支试管中加入几滴酸性KMnO4溶液，溶液紫红色褪去。上述实验能证明水合草酸亚铁中存在Fe2＋的是________(填编号)。(3)为测定水合草酸亚铁中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按如图连接好装置进行实验。实验步骤如下：
A．打开K1和K2，缓缓通入N2B．加热装置A一段时间C．停止加热，冷却到室温D．关闭K1和K2，称量AE．重复上述步骤，直至A恒重，记为m3g①步骤B至步骤C继续通入N2的目的是___________________________________。②根据实验数据记录，计算水合草酸亚铁化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。(4)为探究草酸亚铁的分解产物，将(3)中已恒重的装置A接入下列图所示部分的装置(可重复选用)进行实验。打开K1和K2，缓缓通入N2，充分加热。实验后石英玻璃管中固体仅残留一种有磁性的黑色化合物。①写出草酸亚铁受热分解的化学方程式：____________________________________。②实验装置中，依次连接的合理顺序为A____________________________________。解析：(1)硫酸亚铁溶液和草酸反应的化学方程式是FeSO4＋H2C2O4＋xH2O===FeC2O4·xH2O↓＋H2SO4；(2)①向试管中加入几滴KSCN溶液，溶液不变红，不能说明肯定存在Fe2＋；向试管中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀，说明肯定存在Fe2＋；草酸根离子、Fe2＋均能与紫红色酸性KMnO4溶液反应，不能说明肯定存在Fe2＋；故答案选②。(3)①在无氧环境中进行反应，防止FeC2O4冷却时被氧化，同时将装置A中的水蒸气转移出装置A；②m(H2O)＝(m2－m3)g，m(FeC2O4)＝(m3－m1)g，FeC2O4·xH2O===FeC2O4＋xH2O 144 18x (m3－m1)g (m2－m3)g得到x＝。(4)①由于分解后有磁性的黑色化合物生成，该化合物为Fe3O4，铁元素化合价有变化，说明分解过程中发生了氧化还原反应，化学方程式为3FeC2O4===Fe3O4＋4CO↑＋2CO2↑；②生成的气体先通过澄清石灰水来证明二氧化碳的存在，再通过浓的氢氧化钠吸收二氧化碳，再通过澄清石灰水来证明二氧化碳已吸收完全，气体经干燥灼热的氧化铜，将反应后的气体通过澄清石灰水来证明又生成了二氧化碳，最后进行尾气处理；依次
连接的合理顺序为ACE(C)FGCH。答案：(1)FeSO4＋H2C2O4＋xH2O===FeC2O4·xH2O↓＋H2SO4 (2)②(3)①将装置A中的水蒸气带走；同时防止FeC2O4冷却时被氧化 ②(4)①3FeC2O4===Fe3O4＋4CO↑＋2CO2↑②CE(C)FGCH3．某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)进行氮气与钙的反应，并探究其产物的性质及化学式。请回答下列问题。(1)仪器B的名称是________，B中固体物质为________。(2)反应过程中末端导管必须插入试管C的水中，目的是________。(填字母)A．吸收反应剩余的氮气B．控制通入气体的流速C．防止空气中的氧气倒流进入反应装置，干扰反应(3)将下列操作步骤补充完整：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，______________________________。(4)该小组同学认为根据相应的质量关系可以求出生成物的化学式，数据记录如下：A的质量m0/gA与钙的质量m1/gA与产物的质量m2/g14.8015.0815.15①通过计算得到化学式CaxN2，其中x＝________。②小组同学查阅资料得知产物为Ca3N2，能与水强烈反应，请写出Ca3N2与水反应的化学方程式：______________________________，设计实验检验Ca3N2与水反应的产物(写出必要的操作及现象)：___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)仪器B为干燥管，其作用是防止外界水蒸气进入A中，可选用碱石灰等固态干燥剂。(2)可以在实验过程中通过观察末端导管口气泡产生的速度，控制与调整N2的流速，同时
可防止空气进入A中，避免生成CaO。(4)①参加反应的钙的质量＝15.08g－14.80g＝0.28g参加反应的N2的质量＝15.15g－15.08g＝0.07g则：xCa ＋ N2CaxN2 40xg 28g 0.28g0.07gx＝2.8。②Ca3N2与水反应属于非氧化还原反应，生成Ca(OH)2和NH3；用湿润的红色石蕊试纸检验NH3，用Na2CO3溶液检验Ca(OH)2，要注意叙述的完整性。答案：(1)干燥管 碱石灰(或无水氯化钙，其他合理答案均可) (2)BC(3)熄灭酒精灯，待A冷却至室温后，再停止通入氮气(4)①2.8 ②Ca3N2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2NH3↑取少量氮化钙于一洁净试管中，加入适量水，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若变蓝，则证明有氨气生成，反应一段时间后，再向试管中滴加碳酸钠溶液，若有白色沉淀出现则证明有氢氧化钙生成(或其他合理答案均可)4．镁及其化合物是实验设计的热点载体，查阅资料可知：ⅰ2NO2＋2NaOH===NaNO2＋NaNO3＋H2OⅱMg3N2与水反应ⅲ常温下，NH3·H2O、CH3COOH的电离常数都等于1.8×10－5Ⅰ.探究镁的性质。某学习小组设计实验探究镁与二氧化氮反应的产物，实验装置如图所示。(1)装置B中试剂是____________；装置D的作用是___________________________________________________________________________________________________。(2)实验时，先启动装置A中的反应，当装置C中充满红棕色气体时再点燃酒精灯，这样操作的目的是_____________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)确定有N2生成的实验现象是____________________________________________。
(4)实验完毕后，设计实验确认产物中有Mg3N2，取少量装置C中残留固体于试管中，滴加蒸馏水，__________________________，则产物中有Mg3N2。(5)经测定，Mg与NO2反应生成MgO、Mg3N2和N2，其中Mg3N2和N2的物质的量相等。C中发生反应的化学方程式为___________________________________________。Ⅱ.探究Mg(OH)2在氯化铵溶液中溶解的原因。供选试剂：氢氧化镁、蒸馏水、硝酸铵溶液、盐酸、醋酸铵溶液。取少量氢氧化镁粉末投入氯化铵溶液中，振荡，白色粉末全部溶解。为了探究其原因，他们提出两种假设。假设1：氯化铵溶液呈酸性，H＋＋OH－===H2O，促进Mg(OH)2溶解；假设2：NH＋OH－===NH3·H2O，促进Mg(OH)2溶解。(6)请你帮助他们设计实验探究哪一种假设正确：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)装置B中试剂用于干燥二氧化氮，由于二氧化氮与水反应生成酸，故不能用碱性干燥剂，应选择酸性或中性干燥剂，可以是P2O5等；装置D的作用是吸收装置E中挥发出来的水蒸气，防止水蒸气进入装置C的玻璃管中干扰实验。(3)依据题中信息，过量的二氧化氮可以被NaOH溶液吸收，而N2与NaOH溶液不反应，所以确定有N2生成的实验现象是装置E中产生气泡，气球缓慢鼓起。(4)Mg3N2能与水反应生成NH3，所以检验NH3即可。(6)由题中信息可知，常温下，NH3·H2O、CH3COOH的电离常数相等，所以CH3COONH4溶液显中性，若氢氧化镁溶于CH3COONH4溶液，则假设2正确。答案：(1)P2O5(或其他合理答案也可) 吸收装置E中挥发出来的水蒸气(2)排尽装置内空气，避免O2、CO2、N2等与镁反应(3)装置E中产生气泡，气球缓慢鼓起(4)有刺激性气味的气体逸出(或产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝)(5)11Mg＋4NO28MgO＋Mg3N2＋N2(6)取少量氢氧化镁于试管中，加入足量CH3COONH4溶液，若白色固体溶解，则假设2正确；若白色固体不溶解，则假设1正确5．某实验小组为探究KI与Cu(NO3)2的反应，进行实验一：注：本实验忽略Cu2＋在此条件下的水解。
(1)取棕黄色清液，加入少量________溶液(试剂a)，清液变为________色，说明生成了I2。(2)探究生成I2的原因。①甲同学进行如下实验：向2mL1mol·L－1KI溶液中加入1mL________溶液(硝酸酸化，pH＝1.5)，再加入少量试剂a，观察到与(1)相同的现象。甲同学由此得出结论：实验一中生成I2的原因是酸性条件下，NO氧化了I－。②乙同学认为仅由甲同学的实验还不能得出相应结论。他的理由是该实验没有排除________________________氧化I－的可能性。③若要证明实验一中是NO氧化了I－，应在实验一的基础上进行检验__________________的实验。(3)探究棕黑色沉淀的组成。①查阅资料得知：CuI为难溶于水的白色固体。于是对棕黑色沉淀的组成提出两种假设：a．CuI吸附I2；b．________吸附I2。为证明上述假设是否成立，取棕黑色沉淀进行实验二：已知：CuI难溶于CCl4；I2＋2S2O===2I－＋S4O(无色)；Cu＋＋2S2O===Cu(S2O3)(无色)。由实验二得出结论：棕黑色沉淀是CuI吸附I2形成的。②现象ⅲ为__________________________________________________________。③用化学平衡移动原理解释产生现象ⅱ的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。④由实验二可推知，Cu(NO3)2与KI反应过程中，一定发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________。解析：(1)此实验的目的是验证发生氧化还原反应产生了I2，利用淀粉遇碘变蓝进行验证，即试剂a为淀粉溶液，清液变为蓝色，说明生成了I2。(2)①实验一中Cu2＋有可能氧化I－得到I2，因此需要排除Cu2＋的干扰，可向2mL1mol·L－1KI溶液中加入1mL2mol·L－1KNO3溶液(硝酸酸化，pH＝1.5)，再加入少量淀粉溶液；②溶液中的Cu2＋和溶液中溶解的一部分氧气都有可能氧化I
－；③根据实验目的，需要检验NO的还原产物。(3)①根据假设a，Cu2＋的化合价降低到＋1价形成CuI，则也有可能降低到0价形成Cu，因此假设b为Cu吸附I2；②由已知信息知，I2易溶于有机溶剂，而CuI不溶于CCl4，因此实验ⅲ的现象是棕黑色固体颜色变浅，液体变为紫红色；③CuI在溶液中存在沉淀溶解平衡：CuI(s)Cu＋(aq)＋I－(aq)，加入足量Na2S2O3溶液后，S2O与Cu＋反应生成Cu(S2O3)，使c(Cu＋)减小，平衡正向移动，从而使白色沉淀溶解；④因为不考虑Cu2＋的水解，根据实验二，Cu2＋把I－氧化成I2，自身被还原成＋1价的Cu＋，Cu＋与I－结合形成沉淀，因此反应的离子方程式为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。答案：(1)淀粉 蓝(2)①2mol·L－1KNO3 ②溶液中的Cu2＋，空气中的O2 ③NO的还原产物(或NO、NO2等)(3)①Cu ②棕黑色固体颜色变浅，液体变为紫红色③CuI在溶液中存在沉淀溶解平衡：CuI(s)Cu＋(aq)＋I－(aq)，加入足量Na2S2O3溶液后，S2O与Cu＋反应生成Cu(S2O3)，使c(Cu＋)减小，平衡正向移动，从而使白色沉淀溶解 ④2Cu2＋＋4I－2CuI↓＋I26．(2019·漳州调研)某校同学在实验室中对一氧化碳与硫酸钙反应进行了探究。回答下列问题：(1)甲组同学利用CaSO4·2H2O在400～500℃脱水制取无水CaSO4。实验中需用到的加热装置中的硅酸盐质的仪器除玻璃棒外，还用到__________________。(2)乙组同学利用H2C2O4·2H2O在浓硫酸作用下脱水生成CO、CO2并制备纯净的CO气体，实验装置如下：B、C中盛放的试剂依次为_____________、_____________。(3)丙组同学利用甲组制得的无水CaSO4和乙组制得的CO并利用下列装置验证反应并检验气态产物中有SO2和CO2产生。①上述装置(部分装置可重复使用)的连接顺序为C→____________________。
②若E中溶液褪色，则发生反应的离子方程式为______________________________________________________________________________________________________。③能证明有CO2生成的实验依据是_________________________________________________________________________________________________________________。④若G中产物为CaO，则G中发生反应的化学方程式为_______________________。(4)丁组的同学取丙组实验后G装置中的固体产物加入试管中，然后加入足量稀盐酸，固体完全溶解且产生少量气体，通入CuSO4溶液有黑色沉淀。可验证CO与CaSO4在高温下还发生了一个副反应，该反应为______________________________________________(用化学方程式表示)。解析：(1)甲组同学利用CaSO4·2H2O在400～500℃脱水制取无水CaSO4，所用到的坩埚、泥三角都属于硅酸盐质的仪器。(2)H2C2O4·2H2O在浓硫酸作用下脱水生成CO、CO2，要制得纯净的CO气体，必须先除去CO2和水，由实验装置知B除去CO2，C除去水，所以B中加NaOH溶液，C中加浓硫酸。(3)无水CaSO4和CO反应会产生SO2和CO2，检验SO2和CO2的顺序为检验SO2→除去SO2→验证SO2是否除净→检验CO2。装置的连接顺序为C→G→D→E→D→F→H。(4)由题意可知产生的少量气体是H2S，则固体物质中含有硫化物，故CO与CaSO4在高温下发生的副反应为CaSO4＋4COCaS＋4CO2答案：(1)坩埚和泥三角 (2)NaOH溶液 浓硫酸(3)①G→D→E→D→F→H ②5SO2＋2MnO＋2H2O===2Mn2＋＋5SO＋4H＋ ③连接在E后面的D中品红溶液不褪色，F中的澄清石灰水变浑浊 ④CaSO4＋COCaO＋SO2＋CO2 (4)CaSO4＋4COCaS＋4CO2
